一种防硫化氢气体腐蚀的银纳米线透明导电薄膜的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种防硫化氢气体腐蚀的银纳米线透明导电薄膜的制备方法。将银纳米线胶体刮涂或喷涂到合适的基底上，得到低导电性的银纳米线透明导电薄膜；接着进行高温及高压等后处理，可制得高透明度、高导电性的银纳米线透明导电基底；然后制备保护剂溶液，大比例稀释保护剂溶液，依据银纳米线薄膜选用的基底类型和大小选择合适的喷涂仪或旋涂仪，在银纳米线薄膜表面制得一薄层的保护层，最后自然晾干、用加热板加热或用吹风机吹干来固化保护层。本发明方法制得的银纳米线透明导电薄膜不仅能够防止硫化氢等气体的腐蚀，而且能够防止刮擦，通过3M胶带及铅笔刮擦测试，且具有良好的导电性和透过率。本发明法操作简单、成本低，可以进行大规模生产。
【专利说明】【技术领域】
[〇〇〇1] 本发明涉及一种银纳米线透明导电薄膜的制备方法，具体涉及一种防硫化氢气体 腐蚀的银纳米线透明导电薄膜的制备方法。 一种防硫化氢气体腐蚀的银纳米线透明导电薄膜的制备方 法 【背景技术】
[0002] 近些年来，银纳米线因其较ΙΤ0更好的特性，已经在透明电极、触摸屏、太阳能电 池等小型设备的实际应用中展现出良好的前景。未来，银纳米线透明导电薄膜还将用于面 向游戏机及46英寸以上的触摸屏等大型设备。
[0003] 银纳米线透明导电薄膜的制备方法多种多样，例如刮涂法、喷涂法等。然而在实际 应用中，银纳米线透明导电薄膜易受到空气中腐蚀性气体（尤其硫化氢气体）的侵蚀而发 黄发黑，进而导致其透光率和导电性的下降，影响导电薄膜的继续使用。目前文献中尚未提 供一种简单制备防硫化氢气体腐蚀的银纳米线透明导电薄膜的方法的报道。因此，有必要 针对银纳米线透明导电薄膜的制备方法进行改进，以克服以上技术问题。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供一种简单可行的制备防硫化氢气体腐蚀的银纳米线透明 导电薄膜的方法。该方法在良好透过率和高导电性的银纳米线透明导电薄膜基础上，只需 借助喷涂仪或旋涂仪，就可以制得防硫化氢气体腐蚀的银纳米线透明导电薄膜。
[0005] 为实现上述目的，本发明采用技术方案如下：
[0006] -种防硫化氢气体腐蚀的银纳米线透明导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
[0007] (1)透明导电薄膜基底的准备：将玻璃基底或PET基底在乙醇、丙酮、去离子水中 分别超声20-30分钟，吹干后，用等离子清洗机清洗15-20分钟，使其表面亲水；
[0008] (2)银纳米线透明导电薄膜的制备：用3M胶带将基底固定在水平台上，取银纳米 线胶体刮涂或喷涂到合适的基底上，用吹风机吹干；
[0009] (3)银纳米线透明导电薄膜的后处理：若为玻璃基底，放在加热板上150-200°C加 热20-30分钟后自然降温；若为PET基底，用压机20-30MPa高压处理；
[0010] (4)制备保护剂溶液，大比例稀释保护剂溶液，依据银纳米线薄膜选用的基底类型 和大小选择合适的喷涂仪或旋涂仪，基底较小可选择旋涂仪，基底较大可选择喷涂仪，等距 移动基底使其喷涂均匀，在银纳米线薄膜表面制得一薄层的保护层。
[0011] (5)保护层固化：自然晾干、用加热板加热或用吹风机吹干来固化保护层。
[0012] 所述的基底来源广泛，不仅仅限于PET或玻璃基底，任何非柔性及柔性基底都可， 如布、PE材料、纸等。
[0013] 所述的保护剂可以选用聚乙烯醇、石墨烯、氧化石墨烯或氧化物纳米颗粒等。
[0014] 所述的保护剂稀释倍数可根据旋涂的转速时间或喷涂的压强距离调整。
[0015] 本发明有益效果：
[0016] 本发明方法制得的银纳米线透明导电薄膜不仅能够防止硫化氢等气体的腐蚀，而 且能够防止刮擦，通过3M胶带及铅笔刮擦测试，且具有良好的导电性和透过率。本发明法 操作简单、成本低，可以进行大规模生产。 【专利附图】
【附图说明】
[0017] 图1为制备防硫化氢气体腐蚀的银纳米线透明导电薄膜的过程；其中，（a)清洗 并烘干后的薄膜基底；(b)刮涂银纳米线胶体并做加热或加压处理制得得银纳米线透明导 电薄膜；（c)涂覆一层保护剂，并用旋涂仪旋涂得一薄层保护剂，而后加热板烘干固化保护 剂；（d)喷涂一薄层保护剂，而后同样烘干固化保护剂。
[0018] 图2为银纳米线透明导电薄膜后处理的扫描电子显微镜图片，其中，（a)初始制得 的银纳米线透明导电薄膜；(b)加压处理后的银纳米线透明导电薄膜；（c)加热处理后的银 纳米线透明导电薄膜。
[0019] 图3为普通银纳米线透明导电薄膜与防硫化氢气体银纳米线透明导电薄膜经过 硫化氢气体腐蚀后对比图；其中，（a)增加防硫化氢气体保护层的银纳米线透明导电薄膜 经过硫化氢气体分别腐蚀1小时、2小时、4小时、12小时；(b)未增加防硫化氢气体保护层 的银纳米线透明导电薄膜经过硫化氢气体分别腐蚀1小时、2小时、4小时、12小时。
[0020] 图4为普通银纳米线透明导电薄膜与防硫化氢气体银纳米线透明导电薄膜经过 硫化氢气体腐蚀1小时、2小时、3小时、4小时、12小时、7天后方块电阻变化图。 【具体实施方式】
[0021] 下面结合具体实施例对本发明进行详细的说明。
[0022] 实施例
[0023] (1)透明导电薄膜基底的准备：将玻璃基底或PET基底在乙醇、丙酮、去离子水中 分别超声20分钟，吹干后，用等离子清洗机清洗15分钟，使其表面亲水；
[0024] (2)银纳米线透明导电薄膜的制备：用3M胶带（12. 7mm宽x33m长）将基底固定 在水平台上，取银纳米线胶体，用玻璃棒刮涂到固定的基底上，用吹风机吹干；
[0025] (3)银纳米线透明导电薄膜的后处理。若为玻璃基底，放在加热板上200C加热20 分钟后自然降温；若为PET基底，用压机30MPa处理；
[0026] (4)配制保护剂，以PVA为例：可取5gPVA，溶解在95g去离子水中，90C加热搅拌 6h，制得5 % PVA水溶液待用（或取PDMS A胶2. 5g，B胶0· 25g，搅拌均匀待用）；
[0027] (5)稀释保护剂：将配好的PVA溶液：水溶液为1 :10体积比稀释作为保护剂（或 PDMS溶剂：正己烷为1:3体积比稀释作为保护剂）；
[0028] (6)保护剂涂覆：将银纳米线薄膜固定在旋涂仪上，滴满PVA (或PDMS)保护剂，转 速设置为2000,旋涂15s ;或将银纳米线薄膜放在喷涂仪下平台上，控制喷口与薄膜距离为 10-20cm，喷涂仪压强设置为0· 2MPa，喷涂2-5s。
[0029] (7)保护层固化：将保护后的银纳米线薄膜置于加热板80C加热20分钟，后120度 加热20分钟。
[0030] 上述制得的防硫化氢气体银纳米线透明导电薄膜与普通银纳米线透明导电薄膜 各项标准性能测试对照如下表1所示。
[0031] 表1普通银纳米线透明导电薄膜与防硫化氢气体银纳米线透明导电薄膜各项标 准性能测试对照。
[0032]
【权利要求】
1. 一种防硫化氢气体腐蚀的银纳米线透明导电薄膜的制备方法，其特征在于包括以下 步骤： (1) 透明导电薄膜基底的准备：将玻璃基底或PET基底在乙醇、丙酮、去离子水中分别 超声20-30分钟，吹干后，用等离子清洗机清洗15-20分钟，使其表面亲水； (2) 银纳米线透明导电薄膜的制备：用3M胶带将基底固定在水平台上，取银纳米线胶 体刮涂或喷涂到合适的基底上，用吹风机吹干； (3) 银纳米线透明导电薄膜的后处理：若为玻璃基底，放在加热板上150-200°C加热 20-30分钟后自然降温；若为PET基底，用压机20-30MPa高压处理； (4) 制备保护剂溶液，大比例稀释保护剂溶液，依据银纳米线薄膜选用的基底类型和大 小选择合适的喷涂仪或旋涂仪，基底较小可选择旋涂仪，基底较大可选择喷涂仪，等距移动 基底使其喷涂均匀，在银纳米线薄膜表面制得一薄层的保护层； (5) 保护层固化：自然晾干、用加热板加热或用吹风机吹干来固化保护层。
2. 根据权利要求1所述的一种防硫化氢气体腐蚀的银纳米线透明导电薄膜的制备方 法，其特征在于，所述的基底来源广泛，不仅仅限于PET或玻璃基底，任何非柔性及柔性基 底都可，如布、PE材料、纸等。
3. 根据权利要求1所述的一种防硫化氢气体腐蚀的银纳米线透明导电薄膜的制备方 法，其特征在于，所述的保护剂可以选用聚乙烯醇、石墨烯、氧化石墨烯或氧化物纳米颗粒 等。
4. 根据权利要求1所述的一种防硫化氢气体腐蚀的银纳米线透明导电薄膜的制备方 法，其特征在于，所述的保护剂稀释倍数可根据旋涂的转速时间或喷涂的压强距离调整。
【文档编号】H01B13/00GK104112544SQ201410204646
【公开日】2014年10月22日 申请日期:2014年5月14日 优先权日:2014年5月14日
【发明者】王可, 何微微, 冉云霞, 季书林, 叶长辉 申请人:中国科学院合肥物质科学研究院