一种高温质子交换膜及其制备方法与流程

文档序号:11926414阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种高温质子交换膜的制备方法,其特征在于,包括:

步骤A、首先合成支化PBI;

步骤B、然后对支化PBI进行交联,得到交联支化PBI高温质子交换膜。

2.根据权利要求1所述的高温质子交换膜的制备方法,其特征在于,所述步骤A具体包括:选取一种具有三个羧基的三官能度单体作为支化单元,利用支化单元与联苯四胺和对二羧基二苯醚进行缩聚反应,合成支化PBI。

3.根据权利要求2所述的高温质子交换膜的制备方法,其特征在于,所述具有三个羧基的三官能度单体为如下结构式中的一种:

4.根据权利要求2所述的高温质子交换膜的制备方法,其特征在于,所述步骤A具体包括:

步骤A1、将多聚磷酸和五氧化二磷混合,在130 ~150 °C惰性气体保护下进行搅拌加热至完全溶解,再加入联苯四胺在同样的条件下搅拌加热溶解,然后加入支化单元和对二羧基二苯醚;

步骤A2、待所加单体溶解充分后在130 ~150 °C下预聚1~3小时,再将温度升高至200~220 ℃后恒温反应8~10小时;

步骤A3、将反应液后溶液倒入盐中浸泡11~13小时,再将反应得到的聚合物反复冲洗、过滤、并干燥,即得支化PBI。

5.根据权利要求1所述的高温质子交换膜的制备方法,其特征在于,所述步骤B具体包括:

选取交联剂对支化PBI聚合物进行交联,得到交联支化PBI高温质子交换膜。

6.根据权利要求5所述的高温质子交换膜的制备方法,其特征在于,所述交联剂为KH560、EGDE、DBpX中的一种。

7.根据权利要求5所述的高温质子交换膜的制备方法,其特征在于,所述步骤B具体包括:

步骤B1、将支化PBI溶解在有机溶剂中,制成支化PBI溶液;

步骤B2、然后在惰性气体保护下将支化PBI溶液加热至130~150 °C,再将交联剂加入支化PBI溶液中反应1~3小时;

步骤B3、将反应后溶液倒入超平底培养皿中,然后在70~90℃下加热除去溶剂,将除去溶剂后得到的膜剥下,并置于盐中浸泡11~13小时;

步骤B4、再将膜置于110~130℃下热处理11~13小时,得到交联支化PBI高温质子交换膜。

8.根据权利要求4或7所述的高温质子交换膜的制备方法,其特征在于,所述盐为饱和碳酸氢钠溶液。

9.根据权利要求7所述的高温质子交换膜的制备方法,其特征在于,所述步骤B2中,所述交联剂为支化PBI中咪唑环摩尔量的5%~20%。

10.一种高温质子交换膜,其特征在于,采用如权利要求1~9任一所述的高温质子交换膜的制备方法制备而成。

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