稀土类磁铁的制造方法和稀土类化合物的涂布装置与流程

本发明涉及在将含有稀土类化合物的粉末涂布于烧结磁铁体，进行热处理，使烧结磁铁体吸收稀土类元素，制造稀土类永久磁铁时，能够均匀且有效率地涂布上述稀土类化合物的粉末，有效率地得到磁特性优异的稀土类磁铁的稀土类磁铁的制造方法和该稀土类磁铁的制造方法中优选使用的稀土类化合物的涂布装置。

背景技术：

nd-fe-b系等的稀土类永久磁铁由于其优异的磁特性，因此用途在不断地扩展。以往，作为使该稀土类磁铁的矫顽力进一步提高的方法，已知如下方法：在烧结磁铁体的表面涂布稀土类化合物的粉末，进行热处理，使稀土类元素在烧结磁铁体中吸收扩散，得到稀土类永久磁铁(专利文献1：日本特开2007-53351号公报、专利文献2：国际公开第2006/043348号)，采用该方法，可以在抑制残留磁通量密度的减少的同时增大矫顽力。

但是，该方法留有进一步改善的余地。即，以往在上述稀土类化合物的涂布中一般采用如下方法：将烧结磁铁体浸渍于使包含该稀土类化合物的粉末分散于水、有机溶剂而成的浆料，或者对烧结磁铁体喷射该浆料而涂布，采用热风等使其干燥，对于这些方法而言，难以对烧结磁铁体进行均匀的涂布，涂膜的膜厚容易产生波动。进而，由于膜的致密性也不高，因此要将矫顽力增大提高直至饱和，过剩的涂着量变得必要。

因此，希望开发能够将稀土类化合物的粉末均匀且有效率地涂布的涂布方法。应予说明，作为认为与本发明关联的其他现有技术，可列举出日本特开2011-129648号公报(专利文献3)，日本特开2005-109421号公报(专利文献4)。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2007-53351号公报

专利文献2：国际公开第2006/043348号

专利文献3：日本特开2011-129648号公报

专利文献4：日本特开2005-109421号公报

技术实现要素：

发明要解决的课题

本发明鉴于上述实际情况而完成，目的在于提供：在将含有选自r²的氧化物、氟化物、氧氟化物、氢氧化物或氢化物(r²为选自包含y和sc的稀土类元素中的1种或2种以上)中的1种或2种以上的粉末分散于溶剂而成的浆料涂布于包含r¹-fe-b系组成(或者由r¹-fe-b系组成构成)(r¹为选自包含y和sc的稀土类元素中的1种或2种以上)的烧结磁铁体、使其干燥、使上述粉末涂着于上述烧结磁铁体表面、对其进行热处理使烧结磁铁体吸收上述r²而制造稀土类永久磁铁时，能够均匀且有效率地涂布粉末，并且能够控制涂着量而密合性良好地形成致密的粉末的涂膜，能够有效率地得到磁特性更为优异的稀土类磁铁的稀土类磁铁的制造方法和在该稀土类磁铁的制造方法中优选使用的稀土类化合物的涂布装置。

用于解决课题的手段

本发明为了实现上述目的，提供下述[1]～[10]的稀土类磁铁的制造方法。

[1]稀土类磁铁的制造方法，是通过将含有选自r²的氧化物、氟化物、氧氟化物、氢氧化物或氢化物(r²为选自包含y和sc的稀土类元素中的1种或2种以上)中的1种或2种以上的粉末分散于溶剂中而成的浆料涂布于包含r¹-fe-b系组成(或者由r¹-fe-b系组成构成)(r¹为选自包含y和sc的稀土类元素中的1种或2种以上)的烧结磁铁体，使其干燥而将浆料的溶剂除去，从而使上述粉末涂着于上述烧结磁铁体表面，对其进行热处理而使烧结磁铁体吸收上述r²的稀土类磁铁的制造方法，其特征在于，通过对上述浆料涂布后的上述烧结磁铁体照射波长0.8～5μm的近红外线使其干燥，从而将浆料的溶剂除去。

[2][1]的稀土类磁铁的制造方法，其中，在上述干燥时，边从烧结磁铁体周围对通过上述近红外线照射而气化的溶剂进行排气边进行干燥。

[3][1]或[2]的稀土类磁铁的制造方法，其中，将多个上述烧结磁铁体保持于可旋转的夹具，浸渍于将上述粉末分散而成的浆料而将该浆料涂布于各烧结磁铁体，将其从浆料中提起，使其与夹具一起旋转而利用离心力将各烧结磁铁体表面的剩余的浆料除去后，通过上述近红外线照射进行干燥，从而使上述粉末涂着于上述烧结磁铁体表面。

[4][3]的稀土类磁铁的制造方法，其中，重复进行多次将上述烧结磁铁体浸渍于上述浆料、将剩余浆料除去、使其干燥的涂布工序。

[5][3]或[4]所述的稀土类磁铁的制造方法，其中，在将上述烧结磁铁体浸渍于浆料的状态下使夹具以5～20rpm的低速正反旋转，将该浆料涂布于烧结磁铁体。

[6][3]～[5]的任一项的稀土类磁铁的制造方法，其中，通过将上述夹具从浆料中提起，以170～550rpm的高速使其正反旋转，从而将烧结磁铁体表面的剩余的浆料除去。

[7][3]～[6]的任一项的稀土类磁铁的制造方法，其中，在上述夹具的旋转轴的周围配置上述烧结磁铁体，并且保持于以构成该烧结磁铁体的形状的外表面的任一部分都不与上述离心力的方向正交的方式倾斜的状态，进行上述浆料的涂布。

[8][7]的稀土类磁铁的制造方法，其中，上述烧结磁铁体的形状为方形板状或方形块状，将该烧结磁铁体在使厚度方向成为了水平的立位并且在使长度方向或宽度方向从离心力的方向倾斜了大于0°且不到45°的角度的状态下保持于上述夹具。

[9][1]～[8]的任一项的稀土类磁铁的制造方法，其中，对于涂着有上述粉末的烧结磁铁体，在该烧结磁铁体的烧结温度以下的温度下、真空或非活性气体中实施热处理。

[10][1]～[9]的任一项的稀土类磁铁的制造方法，其中，在上述热处理后，进一步在低温下实施时效处理。

另外，本发明为了实现上述目的，提供下述[11]～[17]的稀土类化合物的涂布装置。

[11]稀土类化合物的涂布装置，是在将含有选自r²的氧化物、氟化物、氧氟化物、氢氧化物或氢化物(r²为选自包含y和sc的稀土类元素中的1种或2种以上)中的1种或2种以上的粉末分散于溶剂中而成的浆料涂布于由r¹-fe-b系组成(r¹为选自包含y和sc的稀土类元素中的1种或2种以上)构成的烧结磁铁体、使其干燥、使上述粉末涂着于上述烧结磁铁体表面、对其进行热处理使烧结磁铁体吸收上述r²而制造稀土类永久磁铁时将上述粉末涂布于上述烧结磁铁体的稀土类化合物的涂布装置，其特征在于，具备：

夹具，其将多个上述烧结磁铁体保持于旋转中心的周围，

旋转单元，其使该夹具以通过上述旋转中心的旋转轴为中心而旋转，

浆料罐，其容纳将上述粉末分散于溶剂而成的浆料，将上述烧结磁铁体浸渍于该浆料而涂布浆料，

升降单元，其将保持于上述夹具的烧结磁铁体浸渍于该浆料罐内的浆料，并提起，

干燥单元，其对保持于上述夹具的上述烧结磁铁体照射波长0.8～5μm的近红外线而使其干燥；

在上述浆料罐中容纳上述浆料，并且使上述烧结磁铁体保持于上述夹具，利用上述升降单元，将保持于该夹具的烧结磁铁体在上述浆料罐内的浆料中浸渍而将该浆料涂布于上述烧结磁铁体表面，利用上述升降单元将该烧结磁铁体从浆料中提起，通过采用上述旋转单元使其旋转，从而用离心力将该烧结磁铁体表面的剩余的浆料除去，通过采用上述干燥单元照射上述近红外线而使该烧结磁铁体干燥，从而将浆料的溶剂除去而使上述粉末涂着于该烧结磁铁体表面。

[12][11]的稀土类化合物的涂布装置，其中，上述干燥单元具备：照射上述近红外线的短波长红外线加热器、和从烧结磁铁体周围将通过上述近红外线照射而气化的溶剂除去的排气单元。

[13][11]或[12]的稀土类化合物的涂布装置，其以如下方式构成：容纳上述浆料直至上述浆料罐的中间高度，通过将烧结磁铁体从该浆料中提起、保持于浆料罐内的上部并使其旋转，从而在该浆料罐内进行剩余的浆料的除去。

[14][11]～[13]的任一项的稀土类化合物的涂布装置，其中，上述旋转单元使夹具可调节速度地正反旋转，以在将上述烧结磁铁体浸渍于浆料的状态下使夹具以5～20rpm的低速正反旋转而将该浆料涂布于烧结磁铁体的方式构成。

[15][11]～[14]的任一项的稀土类化合物的涂布装置，其中，上述旋转单元使夹具可调节速度地正反旋转，以通过使从上述浆料中提起的夹具以170～550rpm的高速正反旋转从而将烧结磁铁体表面的剩余的浆料除去的方式构成。

[16][11]～[15]的任一项的稀土类磁铁的制造方法，其中，上述夹具将上述烧结磁铁体保持于以构成该烧结磁铁体的形状的外表面的任一部分都不与上述离心力的方向正交的方式倾斜的状态。

[17][16]的稀土类磁铁的制造方法，其中，上述夹具将方形板状或方形块状的烧结磁铁体保持在使厚度方向成为水平的立位并且使长度方向或宽度方向从离心力的方向倾斜了大于0°且不到45°的角度的状态。

上述本发明的制造方法和涂布装置如上述那样，通过将稀土类化合物的粉末分散而成的浆料涂布于烧结磁铁体，将剩余的浆料除去，使其干燥而将浆料的溶剂除去，从而使上述粉末涂着于上述烧结磁铁体表面时，对于上述烧结磁铁体照射波长0.8～5μm的近红外线而进行干燥，通过这样利用基于近红外线照射的辐射加热进行干燥，从而能够用短时间有效率地进行干燥，并且能够不会产生裂纹等地确实地得到由上述粉末形成的均匀的涂膜。

即，照射波长0.8～5μm的短波长的红外线(近红外线)的加热器的起动快，能够用1～2秒就开始有效的加热，并且也可在10秒以内加热至100℃，能够用极短时间就完成干燥。进而，与进行感应加热的情形相比，能够价格低地构成干燥单元，另外在电力消耗的方面也有利。因此，能够价格低、高效率地使浆料干燥，进行上述粉体的涂布。另外，采用基于上述近红外线照射的辐射加热，近红外线能够也在浆料涂膜的内部透过·吸收，进行加热干燥，因此能够尽可能地防止如例如从外部吹送热风进行了干燥的情形那样因从涂膜的外侧开始干而产生裂纹，能够形成均匀且致密的粉体的涂膜。

另外，产生上述短波长的近红外线的加热管比较小，能够使干燥器、涂布装置小型化，能够用小规模的设备有效率地制造稀土类磁铁。这种情况下，即使使用中波长的红外线照射，也可实现快速的加热速度，但由于需要长的加热管，因此在节省空间的方面大为不利，另外在电力消耗的方面也容易变差。

而且，对于如本发明的涂布装置那样以通过将保持于夹具的烧结磁铁体浸渍于浆料而涂布、提起并使其旋转从而将剩余浆料除去、使其干燥的方式构成的、进行所谓节拍运转的涂布装置而言，起动的速度、加热时间、电力消耗等对处理效率产生大的影响，另外加热器的小型化产生的节省空间化也成为大的优点。而且，通过采用基于上述短波长的红外线照射的干燥，能够有效地实现这些处理效率的提高、节省空间化。

发明的效果

根据本发明，能够将稀土类化合物的粉末分散而成的浆料涂布于烧结磁铁体，高效率地将其干燥，确实地形成由稀土类磁铁的粉末构成的均匀且致密的涂膜。因此，也能够准确地进行涂着量的控制，能够高效率地在烧结磁铁体表面形成无不均的均匀且致密的稀土类化合物粉末的涂膜，并且能够使实施该涂布工序的稀土类化合物的涂布装置小型化。

因此，采用本发明的制造方法和涂布装置，能够这样将稀土类化合物的粉末均匀且致密地涂布于烧结磁铁体表面，因此通过对其进行热处理，能够有效率地制造使矫顽力良好地增大的磁特性优异的稀土类磁铁。

附图说明

图1～5为表示使用本发明的一实施例涉及的涂布装置进行的、本发明的制造方法中的稀土类化合物粉末的涂布工序的说明图，图1为表示将烧结磁铁体安装于夹具、进而将该夹具安装于旋转单元的工序的说明图。

图1～5为表示使用本发明的一实施例涉及的涂布装置进行的、本发明的制造方法中的稀土类化合物粉末的涂布工序的说明图，图2为表示将保持着烧结磁铁体的夹具浸渍于浆料罐内的浆料的工序的说明图。

图1～5为表示使用本发明的一实施例涉及的涂布装置进行的、本发明的制造方法中的稀土类化合物粉末的涂布工序的说明图，图3为表示将烧结磁铁体从浆料中提起并使其旋转、将剩余的浆料除去的工序的说明图。

图1～5为表示使用本发明的一实施例涉及的涂布装置进行的、本发明的制造方法中的稀土类化合物粉末的涂布工序的说明图，图4为表示使烧结磁铁体干燥而将浆料的溶剂除去、使稀土类化合物的粉末涂着的工序的说明图。

图1～5为表示使用本发明的一实施例涉及的涂布装置进行的、本发明的制造方法中的稀土类化合物粉末的涂布工序的说明图，图5为表示将夹具从旋转单元移除、将在表面涂布有稀土类化合物的粉末的烧结磁铁体回收的工序的说明图。

图6为表示构成该涂布装置的夹具的概略立体图。

图7为表示构成该夹具的处理物保持体的圆弧状架子的概略立体图。

图8为说明保持于该夹具的烧结磁铁体的配置方向与离心力的方向的关系的说明图。

图9为表示作为本发明的被处理物的烧结磁铁体的一例的概略立体图。

图10为表示实施例中的稀土类磁铁的测定位置的说明图。

具体实施方式

本发明的稀土类磁铁的制造方法如上述那样，将含有选自r²的氧化物、氟化物、氧氟化物、氢氧化物或氢化物(r²为选自包含y和sc的稀土类元素中的1种或2种以上)中的1种或2种以上的粉末溶解于溶剂而成的浆料涂布于包含r¹-fe-b系组成(或者由r¹-fe-b系组成构成)(r¹为选自包含y和sc的稀土类元素中的1种或2种以上)的烧结磁铁体，使其干燥，将上述粉末涂着于上述烧结磁铁体表面，对其进行热处理，使烧结磁铁体吸收上述r²，制造稀土类永久磁铁。

上述r¹-fe-b系烧结磁铁体能够使用采用公知的方法得到的产物，例如能够通过按照常规方法使含有r¹、fe、b的母合金粗粉碎、微粉碎、成型、烧结而得到。再有，r¹如上述那样，为选自包含y和sc的稀土类元素中的1种或2种以上，具体地，可列举出y、sc、la、ce、pr、nd、sm、eu、gd、tb、dy、ho、er、yb和lu。

本发明中，将该r¹-fe-b系烧结磁铁体根据需要通过磨削等成型为规定形状，在表面涂布含有r²的氧化物、氟化物、氧氟化物、氢氧化物、氢化物的1种或2种以上的粉末，进行热处理，使其于烧结磁铁体吸收扩散(晶界扩散)，得到稀土类磁铁。

上述r²如上述那样，为选自包含y和sc的稀土类元素中的1种或2种以上，与上述r¹同样地可例示y、sc、la、ce、pr、nd、sm、eu、gd、tb、dy、ho、er、yb和lu。这种情况下，并无特别限制，但优选在r²中的1种或多种中合计含有10原子％以上、更优选20原子％以上、特别是40原子％以上的dy或tb。从本发明的目的出发，更优选这样在r²中含有10原子％以上的dy和/或tb并且r²中的nd和pr的合计浓度比上述r¹中的nd和pr的合计浓度低。

本发明中上述粉末的涂布通过制备将该粉末分散于溶剂中而成的浆料，将该浆料涂布于烧结磁铁体表面并使其干燥而进行。这种情况下，对粉末的粒径并无特别限制，能够使其成为作为用于吸收扩散(晶界扩散)的稀土类化合物粉末一般的粒度，具体地，平均粒径优选100μm以下，更优选为10μm以下。对其下限并无特别限制，但优选1nm以上。该平均粒径例如能够使用采用激光衍射法等的粒度分布测定装置等作为质量平均值d50(即，累计质量成为50％时的粒径或中值径)等求出。再有，使粉末分散的溶剂可以为水，也可以为有机溶剂，作为有机溶剂，并无特别限制，可例示乙醇、丙酮、甲醇、异丙醇等，这些中优选使用乙醇。

对上述浆料中的粉末的分散量并无特别限制，在但本发明中，为了良好且有效率地使粉末涂着，优选制成分散量为质量分率1％以上、特别是10％以上、进而20％以上的浆料。应予说明，由于产生即使分散量过多也没有获得均匀的分散液等不利情形，因此上限优选规定为质量分率70％以下、特别是60％以下、进而50％以下。

本发明中，在将上述浆料涂布于烧结磁铁体、使其干燥而将粉末涂布于烧结磁铁体表面时，通过照射波长0.8～5μm的近红外线使其干燥，从而将浆料的溶剂除去而在烧结磁铁体表面形成上述粉末的涂膜。

作为照射这样的近红外线的加热器，只要能够产生上述波长的近红外线即可，能够使用市售的红外线加热装置。例如能够使用heraeusk.k.的twintube透明石英玻璃制短波长红外线加热装置(zkb系列、zkc系列)等。就干燥条件而言，可根据烧结磁铁体的大小、形状、一次进行干燥的个数、浆料的浓度等，适当地设定加热器输出功率、加热时间、冷却时间等。

在此，近红外线照射能够非常高效率地将对象物加热，用于浆料的干燥的情况下，由于不能将蒸发份带走，因此优选采用适当的排气单元等从烧结磁铁体的周围将溶剂的蒸发份排除，由此能够更有效率地进行干燥。

本发明中的、从上述浆料涂布至干燥的粉末涂布工序能够使用例如图1～5中所示的涂布装置进行。

即，图1～5为表示本发明的一实施例涉及的稀土类化合物的涂布装置的概略图。该涂布装置用于将上述稀土类化合物的粉末涂布于图9中所示的、方形板状或方形块状的烧结磁铁体1，通过将多个上述烧结磁铁体1排列成圆形，保持于夹具2(图1)，浸渍于上述浆料41而将该浆料41涂布于各烧结磁铁体1(图2)，将其从浆料41中提起，使其与夹具2一起旋转，利用离心力将各烧结磁铁体1表面的剩余的浆料除去(图3)，照射近红外线进行干燥(图4)，从而使上述粉末涂着于上述烧结磁铁体1表面，从夹具2回收(图5)。

上述夹具2如图6中所示那样，由用不锈钢等的金属线形成的笼体21和配设于该笼体21的底部的圆形的处理物保持体22构成。上述笼体21是将由金属线构成的多个(图中为5根)环状框体连结成同心状而成的圆筒笼状的笼体，从底部到周壁的高度方向中间部，除了底部中央的规定范围以外，粘贴有不锈钢等的金属网。

上述处理物保持体22是将多个(图中为3个)圆弧状的架子221组合、在上述笼体21内的底部配置为圆形而成的。上述各架子221如图7中所示那样，是将由不锈钢等构成的弯曲成圆弧状的2张薄板222、223以相隔规定间隔地上下重叠的方式配置、用4根支柱225连结而成的，各支柱225的下端部从下侧的薄板223的下表面向下方突出而成为了脚部。在构成该架子的上段的薄板222和中段的薄板223中，分别排列地各自形成多个(图中为10个)上述烧结磁铁体1可插通的大致长椭圆形的贯通孔226、227，将该上段薄板222的贯通孔226和下段薄板223的贯通孔227形成于在上下方向上彼此一致的位置，由这些上段下段一对的贯通孔226、227构成将上述烧结磁铁体1保持的保持兜孔228。而且，如图7中所示那样，插入了该保持兜孔228内的上述烧结磁铁体1在载置于上述笼体21的底壁上的状态下被该保持兜孔228支撑，使得在使厚度方向t(参照图9)成为了水平的立位将其保持。

构成该保持兜孔228的贯通孔226和227优选如图8中所示那样以所插入的烧结磁铁体1的仅4个角与两端的弯曲部接触的方式形成，由此在烧结磁铁体1表面与上述贯通孔226、227的边缘之间上述浆料41确实地流通，能够对烧结磁铁体1的整个面确实地涂布浆料41。

而且，如上述那样，将多个(图中为3个)该架子221配置成圆形，并且在各架子221与上述笼体21周壁面的金属网相接的状态下，载置于该笼体21内的底面的金属网上，由此构成圆形环状的上述处理物保持体22。

将该夹具2固定于后述的旋转单元3的卡盘部31，使得以旋转轴231(本例中成为了沿着铅直方向的旋转轴)为中心进行旋转，上述处理物保持体22成为了在该旋转轴231的周围配置为圆形的状态，在该处理物保持体22的上述保持兜孔228中保持的多个烧结磁铁体1成为在旋转轴231产生的旋转中心的周围配置成圆形的状态。

上述保持兜孔228如上述那样，形成为大致长椭圆形状，如图8中所示那样，沿着相对于以上述旋转轴231为中心的离心力的方向232倾斜了规定角度r的方向233形成，保持于该保持兜孔228的各烧结磁铁体1在使厚度方向t成为了水平的立位、在使宽度方向w从离心力的方向232倾斜了规定角度r的状态下被保持。应予说明，本例中示出了在使长度方向l(参照图9)成为了上下的立位保持烧结磁铁体1的例子，但有时也可规定为使宽度方向w(参照图9)成为了上下的立位，这种情况下在长度方向l从离心力的方向232倾斜了规定角度r的状态下被保持。

通过这样以使烧结磁铁体1相对于离心力的方向232倾斜规定角度r而保持的方式设定，从而方形板状或方形块状的烧结磁铁体1的任一面都不会与离心力的方向232正交，在烧结磁铁体1的所有面相对于离心力没有以直角正对而倾斜了规定角度r的状态下，离心力作用于表面的剩余浆料，能够没有积存地将表面的剩余浆料除去，均匀地涂布浆料。就上述倾斜角度r而言，根据烧结磁铁体1的形状、大小、旋转速度等适当地设定，并无特别限制，优选在0°以上且不到45°的范围内适当地设定，更优选为5°～40°的范围，进一步优选为10°～30°。

在此，本例中使用了如图9中所示那样厚度t、长度l和宽度w各自不同的方形板状或方形块状的烧结磁铁体1，但烧结磁铁体1并不限定于此，厚度t、宽度w和长度l中的2个或3个尺寸可以相同或几乎没有差异，在2个尺寸相同或几乎没有差异的情况下可将小的尺寸的方向规定为厚度方向t，将另一任一方向规定为宽度w或长度l，另外在3个尺寸相同或几乎无差异的情况下，任一方向都可以规定为厚度t、宽度w或长度l。进而，烧结磁铁体1可以为上述方形板状或方形块状以外的形状，例如能够使其成为鱼糕状、瓦状等各种形状。这种情况下，可以以构成该烧结磁铁体1的形状的外面的所有部分都不与上述离心力的方向232正交的方式倾斜适当的角度来配置。

再有，就上述笼体21、处理物保持体22而言，由于与烧结磁铁体1一起浸渍于上述浆料41中而被涂布该浆料，因此如果形成它们的不锈钢等金属为未实施任何处理的状态，则稀土类化合物粉末堆积，笼体21的网、框的线径变粗，或者上述保持兜孔228的尺寸变化，有可能在对烧结磁铁体1的浆料涂布中产生不利情形。因此，虽并无特别限制，但优选对形成这些笼体21、处理物保持体22的不锈钢等金属施以涂料而使浆料难以附着。作为涂料的种类，并无特别限定，从耐磨损性和防水性优异出发，优选施以聚四氟乙烯(特氟隆(注册商标))等氟树脂涂料。

图1～5中3为具有保持上述夹具2的卡盘部31的旋转单元，以致利用该旋转单元3能够使上述夹具2可调节速度地正反旋转。应予说明，本例中，使得以沿着铅直方向的上述旋转轴231为中心来使夹具2旋转。

图1～5中4为浆料罐，在该浆料罐4中容纳上述浆料41，将保持于上述夹具2的上述烧结磁铁体1浸渍于该浆料41，使得将浆料41涂布于该烧结磁铁体1的表面。将该浆料罐4保持在升降机42(升降单元)上，以致利用该升降机42(升降单元)而上下移动。

图1～5中51为在保持于上述旋转单元3的卡盘部31的夹具2的周围、在相互位移180°的位置分别配设的2个加热器，利用该加热器51、51使烧结磁铁体1干燥，将涂布于该烧结磁铁体1的浆料的溶剂除去。另外，在该加热器51、51的上方配设排气风斗52、52，以致将由此蒸发的浆料的溶剂从烧结磁铁体1的周围除去，有效地进行干燥。于是，由这些加热器51、51和排气风斗52、52构成干燥单元5。

在此，上述加热器51、51都将波长0.8～5μm的近红外线照射于保持于夹具2的上述烧结磁铁体1而使其干燥，在本例的装置中，分别组装各3根heraeusk.k.的twintube的透明石英玻璃制短波长红外线加热元件(zkb1500/200g带有冷却风扇、输出功率1500w、加热长度200mm)，构成了加热器51、51。

该照射波长0.8～5μm的短波长的红外线的加热器的起动快，用1～2秒就能够开始有效的加热，并且也可在10秒以内加热至100℃，能够用极短时间就完成干燥。进而，与进行感应加热的情形相比，能够低价地构成，在电力消耗的方面也有利。另外，采用基于上述近红外线照射的辐射加热，近红外线能够也在浆料涂膜的内部透过·吸收来进行加热干燥，因此能够尽可能地防止例如如从外部吹送热风来进行了干燥的情形那样因从涂膜的外侧开始干而产生裂纹，能够形成均匀且致密的粉体的涂膜。进而，产生上述短波长的近红外线的加热管比较小，能够使涂布装置小型化。

使用该涂布装置，在上述烧结磁铁体11的表面涂布含有选自上述r²的氧化物、氟化物、氧氟化物、氢氧化物或氢化物(r²为选自包含y和sc的稀土类元素中的1种或2种以上)中的1种或2种以上的粉末(稀土类化合物的粉末)的情况下，如图1中所示那样，首先，将该粉末溶解于溶剂而成的上述浆料41容纳于上述浆料罐4，用上述浆料41充满直至该浆料罐4的高度方向中间部，并且使得在该浆料罐4内的上部存在浆料41不存在的规定的空间。

另一方面，如图1那样，将上述烧结磁铁体1插入保持于在上述夹具2内的上述处理物保持体22(参照图6)中设置的各保持兜孔228，如图6～8中所示那样，将多个上述烧结磁铁体1在旋转轴231的周围配置成圆形，并且在使厚度方向t成为了水平的立位、在使宽度方向w(233)从离心力的方向232倾斜了上述规定角度r的状态下保持，将该夹具2安装于上述旋转单元3的卡盘部31，安置于上述浆料罐4的上方。

在该状态下，利用上述升降机(升降单元)42使浆料罐4上升至最上段，如图2中所示那样，将在上述夹具2内保持的上述烧结磁铁体1浸渍于浆料罐4内的浆料41，将浆料41涂布于该烧结磁铁体1。此时，虽并无特别限制，但可采用旋转单元3使夹具2以5～20rpm左右的低速正反旋转，由此对于保持于上述处理物保持体22的保持兜孔228的各烧结磁铁体1的整个面，能够更良好地使浆料41流通来进行涂布。

接下来，如图3所示，利用升降机(升降单元)42，使浆料罐4下降至中段，将上述烧结磁铁体1从浆料41提起，保持于浆料罐4内的上部。在该状态下，通过利用上述旋转单元3使夹具2高速地正反旋转，从而用离心力将烧结磁铁体1表面的剩余的浆料除去。使所除去的剩余的浆料返回浆料罐4的浆料积存处。

此时，就夹具2的旋转速度而言，根据浆料41的浓度、烧结磁铁体1的形状、大小、个数等，适当地设定为可良好地将余滴除去的转速，并无特别限制，通常以170～550rpm的转速设定以致5g～50g的离心力作用于各烧结磁铁体1。由此能够消除烧结磁铁体1表面的液体积存，使涂布量变得均匀。

进行了上述剩余浆料的除去后，如图4中所示那样，采用升降机(升降单元)42，使浆料罐4进一步下降而移动到最下位置，将上述夹具2从浆料罐4完全取出至上方。在该状态下采用上述干燥单元5对烧结磁铁体1照射波长0.8～5μm的近红外线，进行加热而使其干燥，将涂布于烧结磁铁体1表面的浆料的溶剂除去，使上述粉末涂着于上述烧结磁铁体1表面，形成该粉末的涂膜。此时，如上述那样，干燥单元5的加热器51、51用1～2秒迅速地起动，迅速地开始有效的加热，同时能够用数秒就加热到100℃以上，用极短时间就完成干燥。另外，近红外线在浆料涂膜的内部也透过·吸收，进行加热干燥，能够不会产生裂纹等地形成均匀的粉末的涂膜。再有，在该干燥时，可采用上述旋转单元3边以低速(5～20rpm左右)使夹具2(烧结磁铁体1)旋转边进行干燥，旋转可以是一方向旋转，也可以是正反旋转。

于是，在上述干燥后，如图5中所示那样，将夹具2从旋转单元3中移除，从该夹具2中将涂布了上述粉末的烧结磁铁体1回收。然后，本发明中，通过对烧结磁铁体进行热处理，使烧结磁铁体吸收扩散粉末(稀土类化合物)中的上述r²，从而得到稀土类永久磁铁。再有，使由上述r²表示的稀土类元素吸收扩散的上述热处理可采用公知的方法进行，另外，也能够在上述热处理后、在适当的条件下实施时效处理，或者进而磨削为实用形状等根据需要实施公知的后处理。

在此，通过重复进行多次使用了上述涂布装置的稀土类化合物的涂布操作，将稀土类化合物的粉末反复涂布，从而能够得到更厚的涂膜，同时也能够进一步提高涂膜的均匀性。就涂布操作的重复而言，可重复进行多次图2～4中所示的从浆料涂布到干燥的粉末涂布工序。由此能够薄地进行反复涂布而制成所需的厚度的涂膜，能够良好地调节粉末的涂布量。另外，通过薄地进行反复涂布，也可以缩短干燥时间而提高时间的效率。

这样，根据使用上述涂布装置进行稀土类化合物的粉末的涂布的本发明的制造方法，由于照射波长0.8～5μm的短波长的红外线(近红外线)来进行干燥，因此能够用极短时间完成干燥，进而与进行感应加热的情形相比能够价格低地构成，在电力消耗的方面也有利。因此，能够低价地高效率地使浆料干燥来进行上述粉体的涂布。另外，由于近红外线能够在浆料涂膜的内部也透过·吸收而进行加热干燥，因此能够尽可能地防止如例如从外部吹送热风进行了干燥的情形那样因从涂膜的外侧开始干而产生裂纹，能够形成均匀且致密的粉体的涂膜。进而，产生上述短波长的近红外线的加热管比较小，能够使干燥器、涂布装置小型化，能够用小规模的设备有效率地制造稀土类磁铁。因此，也能够准确地进行涂着量的控制，能够高效率地在烧结磁铁体表面形成无不均的均匀且致密的稀土类化合物粉末的涂膜，并且能够使实施该涂布工序的上述涂布装置小型化。

应予说明，本发明的涂布装置并不限定于上述图1～8的装置，例如可以使升降单元不是使浆料罐4升降而是使夹具2与旋转单元3一起升降，进而对于烧结磁铁体1的形状、保持样态(保持角度等)、夹具2、旋转单元3、干燥单元5等其他构成，在不脱离本发明的要点的范围内可适当地改变。

实施例

以下对于本发明的更具体的方案，用实施例进行详述，但本发明并不限定于此。

[实施例1]

对于由nd14.5原子％、cu0.2原子％、b6.2原子％、al1.0原子％、si1.0原子％、fe余量组成的薄板状的合金，使用纯度99质量％以上的nd、al、fe、cu金属、纯度99.99质量％的si、硼铁，在ar气氛中高频熔化后，采用注入铜制单辊的所谓薄带连铸法制成了薄板状的合金。将得到的合金在室温下暴露于0.11mpa的氢化而使其吸藏氢后，边进行真空排气边加热到500℃，部分地使氢放出，冷却后上筛，制成了50目以下的粗粉末。

对于上述粗粉末，采用使用了高压氮气的喷射磨微粉碎成粉末的重量中位粒径5μm。边使得到的该混合微粉末在氮气氛下在15koe的磁场中取向，边用约1吨/cm²的压力成型为块状。将该成型体投入ar气氛的烧结炉内，在1060℃下烧结2小时，得到了磁铁块。使用玻璃刀对该磁铁块进行了全面磨削加工后，按碱溶液、纯水、硝酸、纯水的顺序洗浄，使其干燥，得到了与图9中所示同样的20mm(w)×45mm(l)×5mm(t：磁各向异性化的方向)的块状磁铁体。

接下来，将氟化镝的粉末以质量分率40％与水混合，使氟化镝的粉末充分地分散，制备浆料，使用图1～8中所示的上述涂布装置，将该浆料涂布于上述磁铁体，使其干燥，使氟化镝粉末涂着。此时，将图8中所示的倾斜角度r设定为30°。将该涂布操作重复进行5次，在磁铁体表面形成了上述氟化镝粉末的涂膜。再有，涂布条件如下所述。

涂布条件

对浆料的涂布时间：3秒(无旋转)

剩余浆料除去时的旋转条件：以400rpm正反各10秒，合计20秒

干燥：在以转速10rpm缓慢地使其在一方向上旋转的状态下进行了7秒的近红外线加热。

在氟化镝粉末的涂膜形成后，对于图10中所示的磁铁体中央部和端部的9点，利用荧光x射线膜厚计测定了涂着量(μg/mm²)。将矫顽力增大效果成为峰值的涂着量设为1.00时的每单位面积的比率示于表1中。

通过将该在表面形成了氟化镝粉末的薄膜的磁铁体在ar气氛中、900℃下进行5小时热处理，实施吸收处理，进而在500℃下进行1小时时效处理，进行急冷，从而得到了稀土类磁铁。从图10中所示的磁铁的中央部和端部的9点的部位将磁铁体切出成2mm×2mm×2mm，测定其矫顽力，求出了矫顽力的增大量。将结果示于表2中。

[实施例2]

与实施例1同样地，准备了20mm×45mm×5mm(磁各向异性化的方向)的块状磁铁体。另外，以质量分率40％将平均粉末粒径0.2μm的氟化镝与乙醇混合，充分地使其分散，制备浆料，与实施例1同样地形成氟化镝粉末的涂膜，同样地测定了涂着量(μg/mm²)。将矫顽力增大效果成为峰值的涂着量设为1.00时的每单位面积的比率示于表1中。

另外，通过与实施例1同样地热处理而实施吸收处理，同样地进行时效处理并急冷，从而得到了稀土类磁铁。与实施例1同样地将磁铁体切出，测定其矫顽力，求出了矫顽力的增大量。将结果示于表2中。

[表1]

[表2]

[实施例3、4]

将图8中所示的倾斜角度r变更为15°(实施例3)、30°(实施例4)，与实施例1同样地在烧结磁铁体形成氟化镝的涂膜，同样地测定了涂着量(μg/mm²)。将矫顽力增大效果成为峰值的涂着量设为1.00时的每单位面积的比率示于表3中。

[表3]

如表1～3所示，通过采用仅7秒的加热的干燥处理，形成均匀的粉末的涂膜，如表2所示，通过将其加热来实施吸收处理，能够使矫顽力无不均地均一地增大。

附图标记的说明

1烧结磁铁体

2夹具

21笼体

22处理物保持体

221架子

222上段的薄板

223下段的薄板

225支柱

226，227贯通孔

228保持兜孔

231旋转轴(旋转中心)

232离心力的方向

233保持兜孔的形成方向(烧结磁铁体的宽度方向)

3旋转单元

31卡盘部

4浆料罐

41浆料

42升降机(升降单元)

5干燥单元

51加热器

52排气风斗

r倾斜角度

t厚度方向

l长度方向

w宽度方向