一种快速制备硒化铜复合热电材料的方法与流程

文档序号:12788244阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种快速制备硒化铜复合热电材料的方法,该方法包括如下步骤:

(1)制备Cu2-xSe/碳纤维复合材料粉体

将纳米碳纤维粉末超声分散于水中,得纳米碳纤维悬混液;

向纳米碳纤维悬混液中加入有机溶剂和配合物,然后加入Cu源,搅拌均匀,得混合溶液;

Se源加入碱性调节剂中,搅拌均匀后与所得混合溶液混合,密封升温至90-120℃,逐滴加入还原剂水合肼,反应15-20h,冷却并进行离心洗涤干燥,得所述Cu2-xSe/碳纤维复合材料粉体;

其中,所述纳米碳纤维悬混液的浓度为0.3-0.6g/L,所述Cu源为单质铜,或含二价铜离子或一价亚铜离子的硝酸盐、硫酸盐或氯化物;所述Cu源中Cu元素与纳米碳纤维的质量比为(10-50):1,所述的Se源为单质硒、二氧化硒、亚硒酸或硒代硫酸钠,Se源中Se元素与Cu源中Cu元素的摩尔比为1:2,所述的有机溶剂为乙二醇或乙二胺,有机溶剂与纳米碳纤维悬混液的体积比为(0.8-1.2):1,所述的碱性调节剂为氢氧化钠溶液、氢氧化钾或复合碱调节剂,碱性调节剂与纳米碳纤维悬混液的体积比为(0.5-1):1,碱性调节剂中OH-的浓度为0.5-0.7mol/L,所述的配合物为氨水,配合物与纳米碳纤维悬混液的体积比为(0.5-0.7):1;

(2)将Cu2-xSe/碳纤维复合材料粉体装入石墨磨具中压实,连同磨具一起在<10Pa的真空条件下进行烧结,升温速度为25℃/min-50℃/min,烧结温度为600-900℃,压强为75-95MPa,烧结时间为10-20h分钟,原料在烧结的过程中进行原位反应生成目标物质,同时加压又可使其致密化,最终得到致密的块体硒化铜复合热电材料。

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