一种铁基磁芯的3d打印制备方法与流程

文档序号:16930493发布日期:2019-02-22 20:13阅读:180来源:国知局

本发明涉及磁性材料制造领域,具体涉及一种铁基磁芯的3d打印制备方法。



背景技术:

当前电力电子器件向节能化、小型化和高精度化方向发展,具备高饱和磁感应强度(bs)、低损耗和高磁导率(μ)的软磁材料成为磁性材料领域研究开发的重要方向。非晶、纳米晶软磁合金由于具有上述软磁性特点,近年来逐渐成为各个相关企业和研究机构开发的热点。

纳米晶软磁合金是由单辊熔体快淬法制备成的fe基非晶态合金,经热处理工艺,从非晶态合金中析出均匀分布的10nm左右的α-fe晶粒制备而成。由于α-fe相的饱和磁感应强度高达2.2t,所以α-fe晶粒的析出,可使热处理后制得的纳米晶合金的饱和磁感应强度比热处理前获得大幅提升,矫顽力显著下降,综合软磁性能获得明显提高。但是,非晶态合金还存在明显的缺点:饱和磁感应强度不高,相比于其他高饱和磁感应强度的软磁材料,在相同的工作条件下该合金材料需要更大体积,这极大地限制了它的应用范围。

在3d凝胶打印磁性材料制品过程中采用化学方法对其进行边打印边固化,但由于化学固化需要一定的时间,因此对打印制品的尺寸有一定限制,若打印制品尺寸较大制件,由于打印过程中制品未完全固化,继续在未完全固化的打印层上面堆积材料从而造成塌陷和变形等缺陷,使得打印制品的成形率低。



技术实现要素:

本发明提供一种铁基磁芯的3d打印制备方法,采用了提高fe基非晶软磁合金综合性能有利的多个元素ni、cr、cu、al、p和c,制备得到的铁基软磁复合磁芯,本发明将化学固化和光固化相结合,缩短固化时间,提高磁性材料的固化速度,从而提高制件的成形率。

为了实现上述目的,实现上述目的,本发明提供了一种铁基磁芯的3d打印制备方法,该铁基软磁复合磁芯主体由以下原子配比的合金制成:fe100-a-b-c-d-e-f-gcasibcucpdcrealfnig,其中a=0.05-0.1,b=0.5-1,c=9.5-10,d=0.01-0.03,e=3-3.5,f=12-15,g=6-8;

该方法包括如下步骤:

(1)按照上述原子配比称取各元素进行配料;

(2)将配料成分放进氮化硼坩埚中,尽量让密度大且熔点低的合金钢或合金元素放在上面,然后放入真空感应熔铸腔体中的感应线圈中,然后用机械泵和扩散泵抽真空,当真空度达到2.0×10-3pa后充入0.04mpa的纯度为99.999%的氩气,作为保护气体。然后开始熔炼母合金,熔炼完一次后,关掉电源,待完全冷却后,继续加热熔炼,其过程连续四次,最终制备得到母合金锭;

(3)将母合金铸锭破碎为小块样品,重新熔融后采用铜模铸造制得非晶合金;

(4)将非晶合金进行退火晶化处理,将退火后的非晶合金预破碎为边长小于5mm的碎片,再通过球磨机进一步破碎成粉末,分别采用球磨机进行整形处理,去除尖锐棱角,然后进行去应力退火处理,将去应力退火处理后的各种粉末经筛子分别筛分成50-100目的粉末备用;

(5)首先将2-甲基丙烯酰氯和光敏树脂以体积比1:(3-6)混合,搅拌50-80min使得两者混合均匀得到混合液,再加入上述过筛后的粉末,混合液和过筛后的粉末的体积比为1:(1.5-3),并搅拌30-60min混合均匀;

(6)再加入1-3wt%的硅酸盐类分散剂,0.2-0.5wt%的引发剂过硫酸钾,继续搅拌80-100min使得料浆完全混合均匀,其中过筛后的粉末占料浆体积分数的55%-65vol%,料浆粘度为500-800pa.s;

(7)将所得到的料浆装入凝胶打印机的针筒中,按照预设磁芯形状打印,打印速度为15-20mm/s,每完成一层打印,喷雾装置将向打印表面喷洒一层雾状的催化剂,并且整个打印过程进行紫外灯照射;

(8)将打印所得到的坯体在70-85℃下干燥20-30h,将经过干燥的坯体在真空中900-1050℃进行烧结,烧结时间为10-20h,得到磁芯。

本发明制备的铁基软磁复合磁芯具备以下优点:

(1)采用了提高fe基非晶软磁合金综合性能有利的多个元素ni、cr、cu、al、p和c,制备得到的铁基软磁复合磁芯;

(2)本发明将化学固化和光固化相结合,缩短固化时间,提高磁性材料的固化速度,从而提高制件的成形率。

具体实施方式

实施例一

本实施例的该铁基软磁复合磁芯主体由以下原子配比的合金制成:fe68.94c0.05si0.5cu9.5p0.01cr3al12ni6。

按照上述原子配比称取各元素进行配料;将配料成分放进氮化硼坩埚中,尽量让密度大且熔点低的合金钢或合金元素放在上面,然后放入真空感应熔铸腔体中的感应线圈中,然后用机械泵和扩散泵抽真空,当真空度达到2.0×10-3pa后充入0.04mpa的纯度为99.999%的氩气,作为保护气体。然后开始熔炼母合金,熔炼完一次后,关掉电源,待完全冷却后,继续加热熔炼,其过程连续四次,最终制备得到母合金锭。

将母合金铸锭破碎为小块样品,重新熔融后采用铜模铸造制得非晶合金;非晶合金为条带状,条带宽度为1mm,厚度为20μm。

将非晶合金进行退火晶化处理,将退火后的非晶合金预破碎为边长小于5mm的碎片,再通过球磨机进一步破碎成粉末,分别采用球磨机进行整形处理,去除尖锐棱角,然后进行去应力退火处理,将去应力退火处理后的各种粉末经筛子分别筛分成50目的粉末备用;退火晶化处理过程为:将非晶合金在真空气氛中用等温退火进行晶化处理,退火温度为600℃,退火时间为1分钟,然后淬火至室温。

首先将2-甲基丙烯酰氯和光敏树脂以体积比1:3混合,搅拌50min使得两者混合均匀得到混合液,再加入上述过筛后的粉末,混合液和过筛后的粉末的体积比为1:1.5,并搅拌30-60min混合均匀;再加入1wt%的硅酸盐类分散剂,0.2wt%的引发剂过硫酸钾,继续搅拌80min使得料浆完全混合均匀,其中过筛后的粉末占料浆体积分数的55%,料浆粘度为500a.s。

将所得到的料浆装入凝胶打印机的针筒中,按照预设磁芯形状打印,打印速度为15mm/s,每完成一层打印,喷雾装置将向打印表面喷洒一层雾状的催化剂,并且整个打印过程进行紫外灯照射;将打印所得到的坯体在70℃下干燥20h,将经过干燥的坯体在真空中900-1050℃进行烧结,烧结时间为10h,得到磁芯。

实施例二

本实施例的该铁基软磁复合磁芯主体由以下原子配比的合金制成:fe62.37c0.1si1cu10p0.03cr3.5al15ni8。

按照上述原子配比称取各元素进行配料;将配料成分放进氮化硼坩埚中,尽量让密度大且熔点低的合金钢或合金元素放在上面,然后放入真空感应熔铸腔体中的感应线圈中,然后用机械泵和扩散泵抽真空,当真空度达到2.0×10-3pa后充入0.04mpa的纯度为99.999%的氩气,作为保护气体。然后开始熔炼母合金,熔炼完一次后,关掉电源,待完全冷却后,继续加热熔炼,其过程连续四次,最终制备得到母合金锭。

将母合金铸锭破碎为小块样品,重新熔融后采用铜模铸造制得非晶合金;非晶合金为条带状,条带宽度为2mm,厚度为25μm。

将非晶合金进行退火晶化处理,将退火后的非晶合金预破碎为边长小于5mm的碎片,再通过球磨机进一步破碎成粉末,分别采用球磨机进行整形处理,去除尖锐棱角,然后进行去应力退火处理,将去应力退火处理后的各种粉末经筛子分别筛分成100目的粉末备用;退火晶化处理过程为:将非晶合金在真空气氛中用等温退火进行晶化处理,退火温度为650℃,退火时间为3分钟,然后淬火至室温。

首先将2-甲基丙烯酰氯和光敏树脂以体积比1:6混合,搅拌80min使得两者混合均匀得到混合液,再加入上述过筛后的粉末,混合液和过筛后的粉末的体积比为1:3,并搅拌60min混合均匀;再加入3wt%的硅酸盐类分散剂,0.5wt%的引发剂过硫酸钾,继续搅拌100min使得料浆完全混合均匀,其中过筛后的粉末占料浆体积分数的65vol%,料浆粘度为800pa.s。

将所得到的料浆装入凝胶打印机的针筒中,按照预设磁芯形状打印,打印速度为20mm/s,每完成一层打印,喷雾装置将向打印表面喷洒一层雾状的催化剂,并且整个打印过程进行紫外灯照射;将打印所得到的坯体在85℃下干燥30h,将经过干燥的坯体在真空中1050℃进行烧结,烧结时间为20h,得到磁芯。

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