一种复合导电薄膜的制备方法与流程

本申请涉及半导体技术领域，更具体地说，涉及一种复合导电薄膜的制备方法。

背景技术：

透明导电薄膜广泛应用于发光二极管、太阳能电池和平板显示等技术领域。

如何制备低阻值、高穿透率和高稳定性的透明导电薄膜是研究人员努力的方向之一。

技术实现要素：

为解决上述技术问题，本申请提供了一种复合导电薄膜的制备方法，以实现制备低阻值、高穿透率和高稳定性的透明导电薄膜的目的。

为实现上述技术目的，本申请实施例提供了如下技术方案：

一种复合导电薄膜的制备方法，包括：

提供基板；

采用反应等离子沉积工艺，在所述基板表面依次制备第一欧姆接触层、第一功能层、电流传导层、第二功能层和第二欧姆接触层；

在采用反应等离子沉积工艺制备所述第一功能层时，通入的第一预设气体流量随时间增加而增加；

在采用反应等离子沉积工艺制备所述第二功能层时，通入的第二预设气体流量随时间增加而降低。

可选的，所述采用反应等离子沉积工艺，在所述基板表面依次制备第一欧姆接触层、第一功能层、电流传导层、第二功能层和第二欧姆接触层包括：

采用反应等离子沉积工艺制备所述第一欧姆接触层，制备过程中控制等离子浓度低于第一预设浓度，控制磁性线圈电流大于第一预设电流；

采用反应等离子沉积工艺制备所述第一功能层，制备过程中控制通入的氧气流量和氩气流量随时间增加而增加；

采用反应等离子沉积工艺制备所述电流传导层，制备过程中控制通入的氧气浓度大于第二预设浓度，控制离子浓度大于第三预设浓度；

采用反应等离子沉积工艺制备所述第二功能层，制备过程中控制通入的第二预设气体流量随时间增加而降低；

采用反应等离子沉积工艺制备所述第二欧姆接触层，制备过程中控制通入的氧气流量小于第四预设浓度，控制通入的氩气流量小于第五预设浓度。

可选的，所述采用反应等离子沉积工艺制备所述第一欧姆接触层包括：

在第一预设条件下，制备厚度为20～100埃的第一欧姆接触层；

所述第一预设条件包括：通过反应等离子沉积设备的反应离子枪通入70～80sccm流量的氩气，控制反应等离子沉积设备的磁性线圈电流的取值在50～75a范围内，在反应等离子沉积设备的腔体内通入靶材工艺气体，所述靶材工艺气体包括0～5sccm流量的氧气以及40～60sccm流量的氩气，所述反应等离子沉积设备的背景真空的取值范围为1.0×10^-6～1.0×10^-3pa，所述反应等离子沉积设备的腔体温度的取值范围为65～90℃。

可选的，所述采用反应等离子沉积工艺制备所述第一功能层包括：

在第二预设条件下，制备厚度为50～100埃的第一功能层；

所述第二预设条件包括：通过反应等离子沉积设备的反应离子枪通入氩气，通入的氩气流量从50sccm以10sccm为步长递增到110sccm，在反应等离子沉积设备的腔体内通入氧气，通入的氧气流量从10sccm以5sccm为步长递增到40sccm，所述反应等离子沉积设备的背景真空的取值范围为1.0×10^-6～1.0×10^-3pa，所述反应等离子沉积设备的腔体温度的取值范围为65～90℃。

可选的，所述采用反应等离子沉积工艺制备所述电流传导层包括：

在第三预设条件下，制备厚度为200～1000埃的电流传导层；

所述第三预设条件包括：通过反应等离子沉积设备的反应离子枪通入40～50sccm流量的氩气，控制反应等离子沉积设备的磁性线圈电流的取值在20～25a范围内，在反应等离子沉积设备的腔体内通入靶材工艺气体，所述靶材工艺气体包括45～50sccm流量的氧气以及100～120sccm流量的氩气，所述反应等离子沉积设备的背景真空的取值范围为1.0×10^-6～1.0×10^-3pa，所述反应等离子沉积设备的腔体温度的取值范围为65～90℃。

可选的，所述采用反应等离子沉积工艺制备所述第二功能层包括：

在第四预设条件下，制备50～100埃厚度的第二功能层；

所述第四预设条件包括：通过反应等离子沉积设备的反应离子枪通入氩气，通入的氩气流量从110sccm以10sccm为步长递减到50sccm，在反应等离子沉积设备的腔体内通入氧气，通入的氧气流量从40sccm以5sccm为步长递减到5sccm，所述反应等离子沉积设备的背景真空的取值范围为1.0×10^-6～1.0×10^-3pa，所述反应等离子沉积设备的腔体温度的取值范围为65～90℃。

可选的，所述采用反应等离子沉积工艺制备所述第二欧姆接触层包括：

在第五预设条件下，制备厚度为20～100埃的第二欧姆接触层；

所述第五预设条件包括：通过反应等离子沉积设备的反应离子枪通入70～80sccm流量的氩气，控制反应等离子沉积设备的磁性线圈电流的取值在50～75a范围内，在反应等离子沉积设备的腔体内通入靶材工艺气体，所述靶材工艺气体包括0～5sccm流量的氧气以及40～60sccm流量的氩气，所述反应等离子沉积设备的背景真空的取值范围为1.0×10^-6～1.0×10^-3pa，所述反应等离子沉积设备的腔体温度的取值范围为65～90℃。

可选的，所述采用反应等离子沉积工艺制备所述第一功能层之后，所述采用反应等离子沉积工艺制备所述电流传导层之前还包括：

对所述基板及其表面膜层进行第一次退火处理，所述第一次退火处理的温度取值范围为250～350℃，退火时间的取值范围为5～15min。

可选的，所述采用反应等离子沉积工艺制备所述电流传导层之后，所述采用反应等离子沉积工艺制备所述第二功能层之前还包括：

对所述基板及其表面膜层进行第二次退火处理，所述第二次退火处理的温度取值范围为250～350℃，退火时间的取值范围为5～15min。

可选的，所述提供基板之后，所述采用反应等离子沉积工艺，在所述基板表面依次制备第一欧姆接触层、第一功能层、电流传导层、第二功能层和第二欧姆接触层之前还包括：

将所述基板放入反应等离子体沉积设备的腔体内进行预热处理，所述预热处理时腔体温度的取值范围为100～200℃，预热时间的取值范围为15～50min，背景真空的取值范围为2.0×10^-4～3.0×10^-4pa。

从上述技术方案可以看出，本申请实施例提供了一种复合导电薄膜的制备方法，该方法采用反应等离子沉积工艺制备第一欧姆接触层、第一功能层、电流传导层、第二功能层和第二欧姆接触层，避免了传统的真空蒸发和磁控溅射等工艺制备的薄膜的累积应力较大的问题，也避免了磁控溅射等工艺可能会对基板造成损伤的情况，同时在制备所述第一功能层时，通入的第一预设气体流量随时间增加而增加，以减小膜层生长应力，实现制备低应力薄膜的目的，同样的在制备第二功能层时，通入的第二预设气体流量随时间增加而降低，以降低膜层生长应力，实现制备低应力薄膜的目的，结合特定的第一欧姆接触层、第一功能层、电流传导层、第二功能层和第二欧姆接触层堆叠结构，实现制备低阻值、高穿透率和高稳定性的透明导电薄膜的目的。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。

图1为本申请的一个实施例提供的一种复合导电薄膜的制备方法的流程示意图；

图2为本申请的一个实施例提供的一种复合导电薄膜的结构示意图；

图3为本申请的另一个实施例提供的一种复合导电薄膜的制备方法的流程示意图；

图4为本申请的又一个实施例提供的一种复合导电薄膜的制备方法的流程示意图；

图5为本申请的再一个实施例提供的一种复合导电薄膜的制备方法的流程示意图。

具体实施方式

正如背景技术中所述，现有技术中制备透明导电薄膜的方法主要包括真空蒸发、磁控溅射和电子束蒸发等，真空蒸发和电子束蒸发产生的原子能量比较低，膜层致密性较差，磁控溅射制备透明导电膜薄膜致密性较佳，但在磁控溅射制备过程中存在超过100ev高能离子，会对基板产生高能离子轰击损伤，且单一透明导电薄膜很难实现低阻、高穿透率等性能要求。此外单一薄膜在制备过程中膜层生长应力逐渐累积应力较大。

为了解决这一问题，本申请实施例提供了一种复合导电薄膜的制备方法，包括：

提供基板；

采用反应等离子沉积工艺，在所述基板表面依次制备第一欧姆接触层、第一功能层、电流传导层、第二功能层和第二欧姆接触层；

在采用反应等离子沉积工艺制备所述第一功能层时，通入的第一预设气体流量随时间增加而增加；

在采用反应等离子沉积工艺制备所述第二功能层时，通入的第二预设气体流量随时间增加而降低。

该方法采用反应等离子沉积工艺制备第一欧姆接触层、第一功能层、电流传导层、第二功能层和第二欧姆接触层，避免了传统的真空蒸发和磁控溅射等工艺制备的薄膜的累积应力较大的问题，也避免了磁控溅射等工艺可能会对基板造成损伤的情况，同时在制备所述第一功能层时，通入的第一预设气体流量随时间增加而增加，以减小膜层生长应力，实现制备低应力薄膜的目的，同样的在制备第二功能层时，通入的第二预设气体流量随时间增加而降低，以降低膜层生长应力，实现制备低应力薄膜的目的，结合特定的第一欧姆接触层、第一功能层、电流传导层、第二功能层和第二欧姆接触层堆叠结构，实现制备低阻值、高穿透率和高稳定性的透明导电薄膜的目的。

下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

本申请实施例提供了一种复合导电薄膜的制备方法，如图1所示，包括：

s101：提供基板；

s102：采用反应等离子沉积工艺，在所述基板表面依次制备第一欧姆接触层、第一功能层、电流传导层、第二功能层和第二欧姆接触层；

在采用反应等离子沉积工艺制备所述第一功能层时，通入的第一预设气体流量随时间增加而增加；

在采用反应等离子沉积工艺制备所述第二功能层时，通入的第二预设气体流量随时间增加而降低。

制备获得的复合透明导电薄膜的结构参考图2。在第二功能层之上沉积第二欧姆接触层，可降低复合导电薄膜与金属之间接触电阻。图2中，标号10、20、30、40、50、60分别表示所述基板、第一欧姆接触层、第一功能层、电流传导层、第二功能层和第二欧姆接触层。

本申请实施例提供的复合导电薄膜的制备方法采用反应等离子沉积工艺制备第一欧姆接触层、第一功能层、电流传导层、第二功能层和第二欧姆接触层，避免了传统的真空蒸发和磁控溅射等工艺制备的薄膜的累积应力较大的问题，也避免了磁控溅射等工艺可能会对基板造成损伤的情况，同时在制备所述第一功能层时，通入的第一预设气体流量随时间增加而增加，以减小膜层生长应力，实现制备低应力薄膜的目的，同样的在制备第二功能层时，通入的第二预设气体流量随时间增加而降低，以降低膜层生长应力，实现制备低应力薄膜的目的，结合特定的第一欧姆接触层、第一功能层、电流传导层、第二功能层和第二欧姆接触层堆叠结构，实现制备低阻值、高穿透率和高稳定性的透明导电薄膜的目的。

可选的，参考图3，所述提供基板之后，所述采用反应等离子沉积工艺，在所述基板表面依次制备第一欧姆接触层、第一功能层、电流传导层、第二功能层和第二欧姆接触层之前还包括：

s1012：将所述基板放入反应等离子体沉积设备的腔体内进行预热处理，所述预热处理时腔体温度的取值范围为100～200℃，预热时间的取值范围为15～50min，背景真空的取值范围为2.0×10^-4～3.0×10^-4pa。

在本申请实施例中，增加步骤s1012的目的是清洁基板表面，为后续膜层生长提供良好基础。

下面对本申请实施例提供的复合导电薄膜的制备方法的各个步骤的可行执行方式进行具体描述。

参考图4，所述采用反应等离子沉积工艺，在所述基板表面依次制备第一欧姆接触层、第一功能层、电流传导层、第二功能层和第二欧姆接触层包括：

s1021：采用反应等离子沉积工艺制备所述第一欧姆接触层，制备过程中控制等离子浓度低于第一预设浓度，控制磁性线圈电流大于第一预设电流；

在步骤s1021中，第一预设浓度和第一预设电流的取值以保证第一欧姆接触层的制备环境为低等离子浓度辅助镀膜制备、高热电子轰击蒸发设备为目的，具有无高能离子蒸发的特征，且整个过程采用低温、低氧条件以形成低阻特性薄膜。

s1022：采用反应等离子沉积工艺制备所述第一功能层，制备过程中控制通入的氧气流量和氩气流量随时间增加而增加；

s1023：采用反应等离子沉积工艺制备所述电流传导层，制备过程中控制通入的氧气浓度大于第二预设浓度，控制离子浓度大于第三预设浓度；

在步骤s1023中，第二预设浓密度和第三预设浓度的取值以保证电流传导层在高氧气浓度和高等离子浓度环境下制备为目的。

s1024：采用反应等离子沉积工艺制备所述第二功能层，制备过程中控制通入的第二预设气体流量随时间增加而降低；

s1025：采用反应等离子沉积工艺制备所述第二欧姆接触层，制备过程中控制通入的氧气流量小于第四预设浓度，控制通入的氩气流量小于第五预设浓度。

在步骤s1025中，第四预设浓度和第五有损耗浓度以保证第二欧姆接触层在低氧气浓度和低氩气浓度条件下制备为目的。

更具体地，参考图5，所述采用反应等离子沉积工艺制备所述第一欧姆接触层包括：

s10211：在第一预设条件下，制备厚度为20～100埃的第一欧姆接触层；

所述第一预设条件包括：通过反应等离子沉积设备的反应离子枪通入70～80sccm流量的氩气，控制反应等离子沉积设备的磁性线圈电流的取值在50～75a范围内，在反应等离子沉积设备的腔体内通入靶材工艺气体，所述靶材工艺气体包括0～5sccm流量的氧气以及40～60sccm流量的氩气，所述反应等离子沉积设备的背景真空的取值范围为1.0×10^-6～1.0×10^-3pa，所述反应等离子沉积设备的腔体温度的取值范围为65～90℃。具体地，在所述第一预设条件中所述反应等离子沉积设备的背景真空的取值可选为6.0×10^-4pa。

所述采用反应等离子沉积工艺制备所述第一功能层包括：

s10212：在第二预设条件下，制备厚度为50～100埃的第一功能层；

所述第二预设条件包括：通过反应等离子沉积设备的反应离子枪通入氩气，通入的氩气流量从50sccm以10sccm为步长递增到110sccm，在反应等离子沉积设备的腔体内通入氧气，通入的氧气流量从10sccm以5sccm为步长递增到40sccm，所述反应等离子沉积设备的背景真空的取值范围为1.0×10^-6～1.0×10^-3pa，所述反应等离子沉积设备的腔体温度的取值范围为65～90℃。具体地，在所述第二预设条件中所述反应等离子沉积设备的背景真空的取值可选为6.0×10^-4pa。

所述采用反应等离子沉积工艺制备所述电流传导层包括：

s10213：在第三预设条件下，制备厚度为200～1000埃的电流传导层；

所述第三预设条件包括：通过反应等离子沉积设备的反应离子枪通入40～50sccm流量的氩气，控制反应等离子沉积设备的磁性线圈电流的取值在20～25a范围内，在反应等离子沉积设备的腔体内通入靶材工艺气体，所述靶材工艺气体包括45～50sccm流量的氧气以及100～120sccm流量的氩气，所述反应等离子沉积设备的背景真空的取值范围为1.0×10^-6～1.0×10^-3pa，所述反应等离子沉积设备的腔体温度的取值范围为65～90℃。

所述采用反应等离子沉积工艺制备所述第二功能层包括：

s10214：在第四预设条件下，制备50～100埃厚度的第二功能层；

所述第四预设条件包括：通过反应等离子沉积设备的反应离子枪通入氩气，通入的氩气流量从110sccm以10sccm为步长递减到50sccm，在反应等离子沉积设备的腔体内通入氧气，通入的氧气流量从40sccm以5sccm为步长递减到5sccm，所述反应等离子沉积设备的背景真空的取值范围为1.0×10^-6～1.0×10^-3pa，所述反应等离子沉积设备的腔体温度的取值范围为65～90℃。具体地，在所述第四预设条件中所述反应等离子沉积设备的背景真空的取值可选为6.0×10^-4pa。

所述采用反应等离子沉积工艺制备所述第二欧姆接触层包括：

s10215：在第五预设条件下，制备厚度为20～100埃的第二欧姆接触层；

所述第五预设条件包括：通过反应等离子沉积设备的反应离子枪通入70～80sccm流量的氩气，控制反应等离子沉积设备的磁性线圈电流的取值在50～75a范围内，在反应等离子沉积设备的腔体内通入靶材工艺气体，所述靶材工艺气体包括0～5sccm流量的氧气以及40～60sccm流量的氩气，所述反应等离子沉积设备的背景真空的取值范围为1.0×10^-6～1.0×10^-3pa，所述反应等离子沉积设备的腔体温度的取值范围为65～90℃。具体地，在所述第五预设条件中所述反应等离子沉积设备的背景真空的取值可选为6.0×10^-4pa。

在步骤s10212中，第一功能层镀膜时氩气、氧气呈阶梯状逐渐增加，以减小膜层生长应力，形成低应力薄膜。

在步骤s10215中，第二欧姆接触层为低氧低氩气条件下镀膜形成的低应力薄膜。

在步骤s10213中，电流传导层采用高氧高离子浓度辅助制备达到高穿透之效果。

在步骤s10214中，在电流传导层之上制备第二功能层，镀膜时氩气、氧气逐渐呈阶梯状降低。

可选的，参考图5，在本申请的一个具体实施例中，所述采用反应等离子沉积工艺制备所述第一功能层之后，所述采用反应等离子沉积工艺制备所述电流传导层之前还包括：

s103：对所述基板及其表面膜层进行第一次退火处理，所述第一次退火处理的温度取值范围为250～350℃，退火时间的取值范围为5～15min。

所述采用反应等离子沉积工艺制备所述电流传导层之后，所述采用反应等离子沉积工艺制备所述第二功能层之前还包括：

s104：对所述基板及其表面膜层进行第二次退火处理，所述第二次退火处理的温度取值范围为250～350℃，退火时间的取值范围为5～15min。

在本实施例中，在第一功能层与电流传导层的制程中间通过腔体中温加热退火进行应力消除处理，并且在电流传导层和第二功能层的制程中间通过腔体中温加热退火进行应力消除处理。

综上所述，本申请实施例提供了一种复合导电薄膜的制备方法，该方法采用反应等离子沉积工艺制备第一欧姆接触层、第一功能层、电流传导层、第二功能层和第二欧姆接触层，避免了传统的真空蒸发和磁控溅射等工艺制备的薄膜的累积应力较大的问题，也避免了磁控溅射等工艺可能会对基板造成损伤的情况，同时在制备所述第一功能层时，通入的第一预设气体流量随时间增加而增加，以减小膜层生长应力，实现制备低应力薄膜的目的，同样的在制备第二功能层时，通入的第二预设气体流量随时间增加而降低，以降低膜层生长应力，实现制备低应力薄膜的目的，结合特定的第一欧姆接触层、第一功能层、电流传导层、第二功能层和第二欧姆接触层堆叠结构，实现制备低阻值、高穿透率和高稳定性的透明导电薄膜的目的。

本说明书中各实施例中记载的特征可以相互替换或者组合，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本申请将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。