专利名称：一种碲镉汞阳极氧化装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及在半导体材料的表面形成绝缘层，特别是在碲镉汞红外探测器的表面制备钝化膜的一种装置。
在碲镉汞器件的制备过程中，阳极氧化是减少表面复合中心，改善表面特性，增加器件可靠性与稳定性的普遍方法。然而，传统的阳极氧化一般采用的是恒定电流密度(P.C.Catangus and C.T.Baker，U.S.Patent No.3997018，1976)，由此生长的碲镉汞阳极氧化膜相对比较疏松，电阻率较低，而且许多研究结果还表明，阳极氧化膜/碲镉汞基体界面处存在严重的缺汞区，被认为是造成表面态，增加表面复合速度的主要因素。并且通常碲镉汞样品在阳极氧化时要在样品上焊一电极，再用绝缘材料将裸露的金属保护起来，以免漏电，然后置于氧化液中。还有一种做法是采用真空吸片，金属探针从真空盒中探到样品。这两种做法都有不利之处，前者较为繁琐，而且引入的损伤较大，后者则装置较为复杂，且不适合光导器件做薄片氧化。
本实用新型的目的在于提供一种能获得优于传统恒流方式生长的碲镉汞阳极氧化膜界面的脉冲式碲镉汞阳极氧化装置。
本实用新型的目的通过如下技术方案达到由脉冲式阳极氧化电源和点触式阳极氧化槽构成的碲镉汞阳极氧化装置，其脉冲式阳极氧化电源能提供正向和负向恒电流，而且正向电流幅度I+、负向电流幅度I-、正向电流脉冲宽度t+、负向电流脉冲宽度t-均可调节。而点触式阳极氧化槽则提供了点触式非焊电极形式用探针将样品的电极引出，其阴极为做成直角状的石墨电极。
本实用新型具有如下有益效果
1.本装置可以进行脉冲氧化，脉冲氧化生长的碲镉汞氧化膜表面的缺陷密度明显比恒流氧化的低，而且基本上消除了表面的机械划伤，采用脉冲式阳极氧化生成的介质膜的表面复合速度明显低于恒流氧化膜的表面复合速度。
2.选择合适的正负脉冲电流幅度可以使表面复合速度降得最小。
3.本装置除了可以进行脉冲氧化外，还可以进行正向大片恒流氧化、正向小片恒流氧化、负向小电流电化学腐蚀以及恒压氧化。
4.阳极氧化槽的阴极石墨电极做成直角状，以保证阳极氧化时电场的均匀性。
5.本装置的阳极氧化的探针电极，使用时只需要将探针探到样品边缘某一点上，在通入电流后，由于铟球被氧化，很快就包住了裸露的电极部分，因而不会发生漏电。避免了传统的焊接引起的表面受热、表面损伤，具有减少沾污、操作方便、触点小、损伤低、可靠实用等优点。
以下结合附图对本实用新型实施例详加说明。
图1为本实用新型的原理框图。
图2为本实用新型的脉冲式阳极氧化电源的原理框图。
图3为本实用新型的脉冲式阳极氧化电源的电路原理图。
图4为本实用新型的脉冲式阳极氧化电源的电流输出图。
图5为本实用新型的阳极氧化槽示意图。
图6为采用光电导衰退法测量脉冲方式和恒流方式生长的碲镉汞阳极氧化膜的表面复合速度比较图。
图7为采用光电导衰退法测量脉冲方式生长的碲镉汞阳极氧化膜的表面复合速度随脉冲电流的变化图。
参见图1至图3，本实用新型的脉冲式阳极氧化电源1主要由多路直流稳压电路101、脉冲发生电路102、放大电路103、恒流电路104和按键开关105五个部分组成。
多路直流稳压电路101是将220伏交流电压经变压器T、桥式整流管B1～B3、滤波电容C1～C5、7805和7809三端稳压器后分另提供直流电压60伏给放大电路103、9伏给NE555、5伏给数字电压表头V。K1、L1分别为电源开关和指示灯。
以集成块为中心的脉冲发生电路102，由NE555集成块、电阻R1、R4、电位器R2、R3和电容C6、C7构成无稳态电路，产生0到9伏的电压脉冲信号，脉冲宽度通过电位器R2和R3调节，R1和R4为保护电阻。D1为保护二极管，K2、L2分别为该部分的开关和指示灯。
由脉冲发生电路102产生的电压脉冲信号进入放大电路103，放大电路103采用三只中功率三极管Q1～Q3、三只嵌位二极管D4～D6、保护二极管D7，将信号放大并使输出电压脉冲信号嵌位在±30伏。R7和R8为偏置电阻，C8和C9为隔直电容。
放大后的电压提供给恒流电路部分工作，恒流电路104主要包括两只恒流管I1、I2，电容C10、C11和电阻或电位器R9～R14。D2、D3为保护二极管，L3、L4为正反向电流指示灯。正反向电流通过电位器R10、R14调节。
参见图3按键开关105中的A～F六个端点连接，作为“+”、“P”、“-”三种状态的选择，其常态处于弹开状态，此时“C”与“D”端连通；“+”键按下时，“C”与“D”端断开，而“C”与“E”端连通，“A”与“D”端连通，此时多路直流稳压电路101和恒流电路104工作，正向恒流由恒流管I1提供给样品；当“-”键按下时，“C”与“D”端接通，“A”与“E”端连通，此时多路直流稳压电路101和恒流电路104工作，负向恒流由恒流管I2提供给样品；当“P”键按下时，“C”与“D”、“B”与“E”、“C”与“F”端分别连通，此时多路直流稳压电路101、脉冲发生电路102、放大电路103和恒流电路104四个部分均工作，脉冲电流由恒流管I1和I2脉冲式地提供给样品。
另外，图3中mA、μA为电流表，作为正反向电流指示，V为数字电压表，用于监视碲镉汞样品上阳极氧化膜的生长速率与厚度，R5、R6、R16为分压电阻和电位器，R15为取样电阻，K3～K6为开关。
本实用新型的脉冲式阳极氧化电源最终输出的脉冲电流波形请参见图4，正反向脉冲电流I+、I-通过电位器R10、R14调节，正反向脉冲时间t+、t-通过电位器R2和R3调节。
本装置除了可以进行脉冲氧化外，还可以进行正向大片恒流氧化、正向小片恒流氧化、负向小电流电化学腐蚀以及恒压氧化，下面对各种情况按步骤进行说明。
1.初始状态为K1、K2、K5均“OFF”状态，K3处“调试”状态，K4处“mA”状态，K6处“恒流”接R6状态，按键开关105处弹起状态。
2.打开电源开关K1，此时电源指示灯L1亮。
3.(1)脉冲氧化a)D、H端接入待氧化的碲镉汞样品，D、G端接示波器。
b)按下按键开关105的“+”，此时“C”与“E”、“A”与“D”端连通，多路直流稳压电路101和恒流电路104工作，L3亮，调节R10至所需的正向电流I+，用电流表mA观测。
c)按下按键开关105的“-”，此时“C”与“D”、“A”与“E”端连通，多路直流稳压电路101和恒流电路104工作，L4亮，K4拨向“μA”，调节R14至所需的反向电流I-，用电流表μA观测。然后K4拨回“mA”。
d)按下按键开关105的“P”，此时“C”与“D”、“B”与“E”、“C”与“F”端连通，多路直流稳压电路101、脉冲发生电路102、放大电路103和恒流电路104四个部分均工作，打开K2，L2亮，调节R2、R3至所需的正反向脉冲时间t+、t-，用示波器观测。
e)打开K5，K3拨向“碲镉汞”，开始脉冲氧化，此时脉冲电流由恒流管I1和I2脉冲式地提供。
(2)正向大片恒流氧化a)D、H端接入待氧化的碲镉汞样品。
b)按下按键开关105的“+”，L3亮，调节R10至所需的电流。
c)打开K5，K3拨向“碲镉汞”，开始正向大片恒流氧化，此时正向恒流由恒流管I1提供。
(3)正向小片恒流氧化a)D、H端接入待氧化的碲镉汞样品，注意，此时配合使用I-，电极要反接。
b)按下按键开关105的“-”，L4亮，K4拨向“μA”，调节R14至所需电流。
c)打开K5，K3拨向“碲镉汞”，开始正向小片恒流氧化，此时负向恒流由恒流管I2提供。
(4)负向小电流电化学腐蚀a)D、H端接入待腐蚀的碲镉汞样品。
b)按下按键开关105的“-”，L4亮，K4拨向“μA”，调节R14至所需电流。
c)打开K5，K3拨向“碲镉汞”，开始负向小电流电化学腐蚀。
(5)恒压氧化a)D、H端接入待腐蚀的碲镉汞样品。
b)K6拨向“恒压”接R16。
c)打开K5，调节R16至所需电压。
d)K3拨向“碲镉汞”，开始恒压氧化。
本发明的脉冲阳极氧化装置的另一重要组成部分为阳极氧化槽，采用点触式非焊电极的方法将碲镉汞的电极引出，参见图5。石墨电极201作为阳极氧化的阴极，采用磷铜丝制成的弹性探针电极202，针的头部焊上很少一点铟球，其余部分用绝缘材料保护起来，槽中加入阳极氧化液3，探针电极202与碲镉汞样品4接触，作为阳极氧化的阳极。使用时只需将探针探到样品边缘某一点上，在通入电流后，由于铟球被氧化，很快就包住了裸露的电极部分，因而不会发生漏电。这样，该装置就避免了传统的焊接引起的表面受热、表面损伤以及随之引起的附加表面处理过程中带来的损伤，具有减少沾污、操作方便、触点小、损伤低、可靠实用等优点。石墨电极201做成直角状与阳极氧化样品相平行是为了保证阳极氧化时电场的均匀性。
采用的阳极氧化液3为常规配比的0.1M KOH＋90％乙二醇+10％H2O。表1为采用扫描电子显微镜观测的不同条件下生长的碲镉汞阳极氧化膜的表面状况比较。
由表1中可以发现，脉冲氧化生长的碲镉汞氧化膜表面的缺陷密度明显地比恒流氧化的低，而且基本上消除了表面的机械划伤，恒流氧化后补充恒压处理，可以改善缺陷状况，相比之下，在脉冲氧化后再进行的恒压氧化，效果并不明显。设计人还采用光电导衰退法测量了不同脉冲生长条件下碲镉汞阳极氧化膜的表面复合速度，图6为脉冲氧化和恒流氧化生长的碲镉汞阳极氧化膜的表面复合速度比较，图中标以斜线矩形条5为恒流方式生长的碲镉汞阳极氧化膜的表面复合速度，实线矩形条6为脉冲方式生长的碲镉汞阳极氧化膜的表面复合速度，可见采用脉冲式阳极氧化生成的介质膜的表面复合速度要明显低于恒流氧化的表面复合速度。设计人还测量了采用不同正负脉冲电流幅度生成的氧化膜的表面复合速度，见图7，图中曲线7为负向脉冲电流为40μA时碲镉汞阳极氧化膜的表面复合速度随正向脉冲电流的变化，曲线8为负向脉冲电流为50μA时碲镉汞阳极氧化膜的表面复合速度随正向脉冲电流的变化，可见选择合适的正负脉冲电流幅度可以使表面复合速度降得最小。
权利要求1.一种碲镉汞阳极氧化装置，包括电源与氧化槽，其特征在于由脉冲式阳极氧化电源(1)和点触式阳极氧化槽(2)组成。
2.根据权利要求1所规定的碲镉汞阳极氧化装置，其特征在于所说的脉冲式阳极氧化电源(1)由多路直流稳压电路(101)、脉冲发生电路(102)、放大电路(103)、恒流电路(104)和按键开关(105)组成，其具体结构为(a)多路直流稳压电路(101)由变压器T、桥式整流管B1、B2、B3、滤波电容C1～C5、7805和7809三端稳压器组成，分别提供直流电压60伏给放大电路(103)、9伏给脉冲发生电路(102)、5伏给数字电压表头V；(b)脉冲发生电路(102)用NE555集成块、电阻R1、R4、电位器R2、R3和电容C6、C7构成无稳态电路，产生0到9伏的电压脉冲信号，脉冲宽度通过电位器R2、R3调节；(c)放大电路(103)采用三只中功率三极管Q1～Q3以及三只钳位二极管D4～D6，将脉冲发生电路的电压信号放大并使输出电压脉冲信号钳位在±30伏，放大后的电压提供给恒流电路(104)工作；(d)恒流电路(104)由二个恒流管I1、I2、电容C10、C11和电阻或电位器R9～R14构成，正反向电流通过电位器R10、R14调节；(e)按键开关(105)的常态处于弹开状态，共具有三个按键，“+”键按下时“C”与“E”、“A”与“D”端连通，此时多路直流稳压电路(101)和恒流电路(104)工作，正向恒流由恒流管I1提供给样品；“-”键按下时“C”与“D”、“A”与“E”端连通，此时多路直流稳压电路(101)和恒流电路(104)工作，负向恒流由恒流管I2提供给样品；“P”键按下时“C”与“D”、“B”与“E”、“C”与“F”端连通，此时多路直流稳压电路(101)、脉冲发生电路(102)、放大电路(103)和恒流电路(104)四个部分均工作，脉冲电流由恒流管I1和I2脉冲式地提供给样品。
3.根据权利要求1所规定的碲镉汞阳极氧化装置，其特征在于所说的点触式阳极氧化槽(2)的阴极用石墨材料做成，石墨电极(201)做成直角状，以与阳极氧化样品相平行；通过用磷铜丝制成一弹性探针电极(202)，针的头部焊上很小一点铟球，其余部分用绝缘材料保护，在阳极氧化液中接通氧化样品作为阳极氧化槽(2)的阳极。
专利摘要本实用新型提供了一种由脉冲式阳极氧化电源和点触式阳极氧化槽构成的阳极氧化装置，采用多路直流稳压电源提供电压，经脉冲发生电路并放大后提供给恒流管作工作电压，最终输出正负脉冲电流；阳极氧化槽采用点触式非焊电极的方式将样品的电极引出。该装置用于碲镉汞红外探测器表面钝化膜的制备工艺，获得了优于传统恒流方式生长的碲镉汞阳极氧化膜界面，基本上消除了表面的机械划伤，明显改善了缺陷状况和降低了表面复合速度。
文档编号H01L21/02GK2218978SQ9423859
公开日1996年1月31日 申请日期1994年4月27日 优先权日1994年4月27日
发明者龚海梅, 方家熊, 李言谨, 胡晓宁, 张红梅, 邹明 申请人:中国科学院上海技术物理研究所