一种磷酸铁锂正极材料浆料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及锂离子电池制造领域，尤其是涉及一种磷酸铁锂正极材料浆料的制备方法。
【背景技术】
[0002]锂离子动力电池具有电压高，能量密度大，循环性能好，自放电小，无记忆效应，工作温度范围宽等优点。一般锂离子动力电池的结构为:以叠片形式，将正极片、隔膜、负极片相间而形成的电芯(或者以卷绕形式制作电芯)，然后连接外部端子，放入硬壳(例如塑壳、钢壳、铝壳)或者铝塑膜中，注入电解液。正极采用磷酸铁锂，负极采用传统的石墨类材料的锂离子动力电池。在制作正极材料浆料时，往往都有分散困难的问题。微米或纳米级的正极材料表面积大，加入到液相介质中时，电极材料颗粒间的相互作用力导致浆料很容易结块团聚，产生分散困难，分散时间长的问题，同时加重了设备负担，需求更高的转速，产生更多的增大电耗和设备损坏。
[0003]如中国专利授权公告号:CN101937990A，授权公告日2011年01月05日的专利文件中，公开了一种纳米磷酸铁锂正极浆料的制备方法，该方法包括以下步骤:1)按照重量配比称取磷酸铁锂活性材料，导电剂，粘结剂，溶剂；2)将称量好的各原料进行干燥；3)将经步骤2)干燥后的原料配制粘接剂溶液；4)将经步骤2)干燥后的原料进行活性物质混合；5)将粘结剂溶液和活性物质进行混合，搅拌2h，制成黏度为500(Tll000cP的浆料；然后过100目?150目筛，即得纳米磷酸铁锂正极浆料。本发明采取通过纳米化的磷酸铁锂材料，能够提高离子和电子的传输率，从而提高其导电性能。但是纳米级磷酸铁锂在制备锂离子动力电池正极材料浆料时，表面积大容易发生团聚难以分散，存在小粒径颗粒分散困难，分散时间长，搅拌速度需求更高，产热量更大的缺陷。
【发明内容】
[0004]本发明是为了克服磷酸铁锂正极材料在制作浆料时不易分散、搅拌速度需求高，产热量大的不足之处，提供了一种分散性能好的磷酸铁锂正极材料浆料的制备方法。
[0005]为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案:
一种磷酸铁锂正极材料浆料的制备方法，正极材料浆料由磷酸铁锂、粘结剂、导电剂、溶剂组成，所述方法包括将正极材料浆料中各组分进行混料的步骤，混料分为四个过程:
(1)胶液制备:在行星式搅拌机中加入第一部分溶剂，然后加入粘结剂粉末，搅拌制成固含量为5%?10%的胶液；
(2)导电剂分散:将导电剂加入上述胶液中得到固含量为10%?20%的导电胶液；
(3)磷酸铁锂分散:将磷酸铁锂粉末投入三轴搅拌机中，分步加入导电胶液，高速分散，制成固含量为50%?70%的浆料；
(4)稀释稳定:加入剩余溶剂混合搅拌，将固含量降低至40%?50%范围内，搅拌均匀制得适宜涂布的磷酸铁锂浆料。
[0006]传统正极材料浆料制备时，将磷酸铁锂粉料逐步投入胶液中，逐步吃粉制得浆料。这种方法在较低固含量下依靠剪切分散将导电剂及磷酸铁锂粉末分散在导电胶液中，分散分散过程所需时间较长导致能耗较大，同时颗粒间及其同设备之间的作用力不够强导致分散效果不够明显。本发明关键点在于利用设备对高固含量分散体系的剪切作用，增大颗粒间及其同设备之间的作用力来达到优异分散效果。其实施步骤为将导电胶液分步加入磷酸铁锂中，利用混合体系中初始高固含量，来增强分散效果。本发明使用三轴搅拌机分散高固含量体系的浆料，利用三轴搅拌机比行星式搅拌机更加出色的分散性能分散浆料。
[0007]作为优选，步骤(3)中导电胶液分两次等量加入。导电胶液分步加入，一个作用是使得高含量的降低有个逐渐降低的过程，充分利用体系高固含量分散效果好的原理，另一个使得导电胶液更加均匀分散入浆料，使得制得的浆料导电性能稳定。
[0008]作为优选，溶剂用量占磷酸铁锂重量百分比的100%?120%，导电剂用量占磷酸铁锂重量百分比的3%?5%，粘结剂用量占磷酸铁锂重量百分比的5%?7%。
[0009]作为优选，稀释稳定步骤中控制设备内压力为-0.098?-0.095MPa。抽真空时，浆料中的微小气泡被抽出并消除，提升浆料涂布性能，适宜涂布。
[0010]作为优选，步骤(3)中第一次加导电胶液控制搅拌高速分散速度300?500rpm，第二次加导电胶液控制搅拌高速分散速度800?lOOOrpm。刚开始时，固含量很高，搅拌需要一个逐渐升速的过程。稳定后，高速剪切分散。
[0011]作为优选，其特征在于，导电剂为导电炭黑、气相生长碳纤维中的一种或两种，粘结剂为聚偏氟乙烯，溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
[0012]现在运用的搅拌机大多是行星式搅拌设备，其低速搅拌浆依靠罐壁和搅拌桨之间的产生的高速剪切力将高粘度材料分散，高速分散盘依靠高速分散进行分散。其缺点是分散小粒径纳米材料比较困难；分散时间会漫长,搅拌速度要求高,产热量大；高速分散盘材质要求高，易磨损。三轴搅拌机混炼方法相对于行星式搅拌机常规搅拌方法有以下优点:采用独特的搅拌桨轨迹和扭曲行搅拌桨，对粉体材料产生挤压和膨胀作用，使得液体成分充分渗透到粉体细部，化散凝聚，不产生团聚；无高速分散盘，磨损小，金属离子污染小；三轴搅拌设备的三支公转搅拌桨，在搅拌过程中将粉体材料汇集至搅拌罐中央，并向下挤压，是的材料全体得到充分运动；加料顺序简单，效率高；搅拌桨公转与自转方向相反，搅拌效果更好。
[0013]有益效果:本发明通过导电胶液分步加入磷酸铁锂粉末中，利用设备对高固含量分散体系的剪切作用，增大颗粒间及其同设备之间的作用力来达到优异分散效果。
【附图说明】
[0014]图1是本发明中三轴搅拌机分散效果图。
[0015]图2是本发明中行星式搅拌机分散效果图。
【具体实施方式】
[0016]下面结合附图和【具体实施方式】对本发明做进一步的描述。
[0017]各实施例中三轴搅拌机分散效果如图1所示，行星式搅拌机