原料C50kg， 进行气流粉碎，粉碎粒度《2化。
[0038] 称取石油焦粉料原料A100kg，进行整形处理30min。
[0039] 称取整形后的石油焦原料A80kg，加入石油渐青微粉B4. 0kg，进行气流混合，混 合均匀后采用挤压融合的方式进行二次造粒，中位粒径为19化。
[0040] 称取造粒后的物料50kg，加入煤渐青微粉原料C1.0kg，加入煤焦油原料D 1. 0kg，在300~600°C的溫度下进行改性处理。然后放入电阻式石墨化炉中，在3000°C下进 行高溫石墨化处理。
[0041] 待物料冷却至室溫后，取出进行打散、分级处理，称取分级后的物料10kg，加入碳 纳米管E80g，进行混合、筛分处理，得到产品。
[0042] 用LIR2430型扣式电池做试验，所得负极材料放电容量为351. 8mAh/g，放电效率 为95. 1%，如表1所示。
[004引实施例6: 称取石油渐青原料B50kg，进行气流粉碎，粉碎粒度《2化；称取煤渐青原料C50kg， 进行气流粉碎，粉碎粒度《2化。
[0044] 称取石油焦粉料原料A100kg，进行整形处理30min。
[0045] 称取整形后的石油焦原料A80kg，加入石油渐青微粉B3.化g，进行气流混合，混 合均匀后采用挤压融合的方式进行二次造粒，中位粒径为20化。
[0046] 称取造粒后的物料50kg，加入煤渐青微粉原料C0.化g，加入煤焦油原料D 1. 0kg，在300~600°C的溫度下进行改性处理。然后放入电阻式石墨化炉中，在1300°C下进 行炭化处理，在3000°C下进行低溫石墨化处理。
[0047] 待物料冷却至室溫后，取出进行打散、分级处理，称取分级后的物料10kg，加入碳 纳米管ElOOg，进行混合、筛分处理，得到产品。
[004引用LIR2430型扣式电池做试验，所得负极材料放电容量为348. 6mAh/g，放电效率 为94. 3%，如表1所示。
[004引 实施例7: 称取石油渐青原料B50kg，进行气流粉碎，粉碎粒度《2化；称取煤渐青原料C50kg， 进行气流粉碎，粉碎粒度《2化。
[0050] 称取石油焦粉料原料A100kg，进行整形处理30min。
[0051] 称取整形后的石油焦原料A80kg，加入石油渐青微粉B2. 4kg，进行气流混合，混 合均匀后采用挤压融合的方式进行二次造粒，中位粒径为17化。
[0052] 称取造粒后的物料50kg，加入煤渐青微粉原料C1.化g，加入煤焦油原料D 0.化g，在300~600°C的溫度下进行改性处理。然后放入电阻式石墨化炉中，在1400°C下进 行炭化处理，在3000°C下进行高溫石墨化处理。
[0053] 待物料冷却至室溫后，取出进行打散、分级处理，称取分级后的物料10kg，加入碳 纳米管E50g，进行混合、筛分处理，得到产品。
[0054] 用LIR2430型扣式电池做试验，所得负极材料放电容量为351. 9mAh/g，放电效率 为94. 6%，如表1所不。
[00财 实施例8: 称取石油渐青原料B50kg，进行气流粉碎，粉碎粒度《2化；称取煤渐青原料C50kg， 进行气流粉碎，粉碎粒度《2化。
[0056] 称取石油焦粉料原料A100kg，进行整形处理30min。
[0057] 称取整形后的石油焦原料A80kg，加入石油渐青微粉B4. 8kg，进行气流混合，混 合均匀后采用挤压融合的方式进行二次造粒，中位粒径为18化。
[0058] 称取造粒后的物料50kg，加入煤渐青微粉原料C1. 0kg，加入煤焦油原料D 0. 2化g，在300~600°C的溫度下进行改性处理。然后放入电阻式石墨化炉中，在3000°C下进 行低溫石墨化处理。
[0059] 待物料冷却至室溫后，取出进行打散、分级处理，称取分级后的物料10kg，加入碳 纳米管ElOOg，进行混合、筛分处理，得到产品。
[0060] 用LIR2430型扣式电池做试验，所得负极材料放电容量为345. 7mAh/g，放电效率 为94. 6%，如表1所示。
[0061] 实施例9: 称取石油渐青原料B50kg，进行气流粉碎，粉碎粒度《2化；称取煤渐青原料C50kg， 进行气流粉碎，粉碎粒度《2化。
[0062] 称取石油焦粉料原料A100kg，进行整形处理30min。
[0063] 称取整形后的石油焦原料A80kg，加入石油渐青微粉B3.化g，进行气流混合，混 合均匀后采用挤压融合的方式进行二次造粒，中位粒径为19化。
[0064] 称取造粒后的物料50kg，加入煤渐青微粉原料C1.化g，加入煤焦油原料D 1. 0kg，在300~600°C的溫度下进行改性处理。然后放入电阻式石墨化炉中，在3000°C下进 行高溫石墨化处理。
[0065] 待物料冷却至室溫后，取出进行打散、分级处理，称取分级后的物料10kg，加入碳 纳米管ElOOg，进行混合、筛分处理，得到产品。
[0066] 用LIR2430型扣式电池做试验，所得负极材料放电容量为350. 6mAh/g，放电效率 为95. 1%，如表1所不。
[0067] 实施例10: 称取石油渐青原料B50kg，进行气流粉碎，粉碎粒度《2化；称取煤渐青原料C50kg， 进行气流粉碎，粉碎粒度《2化。
[0068] 称取石油焦粉料原料A100kg，进行整形处理30min。
[0069] 称取整形后的石油焦原料A80kg，加入石油渐青微粉B4. 8kg，进行气流混合，混 合均匀后采用挤压融合的方式进行二次造粒，中位粒径为17化。
[0070] 称取造粒后的物料50kg，加入煤渐青微粉原料C0.化g，加入煤焦油原料D 0. 2化g，在300~600°C的溫度下进行改性处理。然后放入电阻式石墨化炉中，在1200°C下进 行炭化处理，在3000°C下进行高溫石墨化处理。
[0071] 待物料冷却至室溫后，取出进行打散、分级处理，称取分级后的物料10kg，加入碳 纳米管E80g，进行混合、筛分处理，得到产品。
[0072] 用LIR2430型扣式电池做试验，所得负极材料放电容量为351. 2mAh/g，放电效率 为94. 7%，如表1所示。
[0073] 附表1 扣式电池测试数据汇总表
【主权项】
1. 一种改性人造石墨负极材料生产方法，其特征在于具体生产工艺为： (a) 石油焦粉碎后的粉料为原料A; (b) 以石油沥青为原料B; (c) 以煤沥青为原料C; (d) 以煤焦油为原料D; (e) 以碳纳米管为原料E; (f) 将原料B进行气流粉碎，粉碎粒度< ;将原料C进行气流粉碎，粉碎粒度< ; (g) 将原料A进行整形处理25-35min，使之形貌成为球型；然后按重量比A/B=100/3~6 的比例加入原料B进行气流混合，混合均匀后采用挤压融合的方式进行二次造粒，使小颗 凝聚成大颗粒，大颗粒的中位粒径在15~2〇Pm; (h)将（g)步骤得到的物料，按重量比（A+B)/C/D=100/l~3/0. 5~2的比例加入原料C和 D，在300~600°C的温度下进行改性处理； (i)将（h)步骤得到的物料采用散装方式放入电阻式石墨化炉中，在2500~3000°C下进 行低温石墨化处理；或者先在1200~1400°C下进行炭化，然后在2500~3000°C进行石墨化处 理； (j)待（i)步骤的物料冷却至室温后，进行打散、分级处理，然后按重量比（A+B+C+D) /E=100/0. 5~1的比例加入原料E进行混合、筛分处理，最终得到产品。2. 如权利要求1所述的一种改性人造石墨负极材料生产方法，其特征在于：所述原料B 为中温沥青或高温沥青。3. 如权利要求1所述的一种改性人造石墨负极材料生产方法，其特征在于：所述混合 采用双螺旋锥形混合机。4. 如权利要求1所述的一种改性人造石墨负极材料生产方法，其特征在于：所述气流 粉碎采用气流粉碎机。5. 如权利要求1所述的一种改性人造石墨负极材料生产方法，其特征在于：所述电阻 式石墨化炉采用的加热方式为石墨板的电传导性加热。
【专利摘要】本发明提供一种改性人造石墨负极材料生产方法，采用石油焦粉碎后的粉料为主要原料并进行整形处理，整形后的石油焦材料加入一定比例的石油沥青，然后采用挤压融合的方式进行二次造粒处理，将造粒后的物料加入石油沥青与煤沥青或煤焦油的混合物，进行包覆改性处理，采用散装方式将物料放入石墨化炉中进行高温石墨化处理，或者先进行炭化再进行石墨化处理，待物料冷却至室温后进行打散、分级处理，最后加入少量碳纳米管进行混合、筛分。本发明的优点在于：主要原料为石油焦粉碎粉料，将粉料回收利用，可节省成本；小颗粒二次造粒可提高材料的容量和循环性能；采用石墨板装料方式可提高材料的石墨化度，即提高容量，同时降低能耗成本。
【IPC分类】H01M4/62, H01M4/587, H01M10/0525, H01M4/36
【公开号】CN105428615
【申请号】CN201510753323
【发明人】王丽琼, 叶涛, 韩团辉, 单秉福
【申请人】大连宏光锂业股份有限公司
【公开日】2016年3月23日
【申请日】2015年11月9日