wt% 的粉体，再在320°C下将粉体干燥至含水量低于0.2wt%，获得所述回收活性材料。
[0058] 在本实施例中，所述揽拌是指在机械揽拌装置中W29r/min的转速揽拌。
[0059] 本实施例中，所述滤网的孔径为45目。
[0060] 本实施例所述裡电池集流体及活性材料的分离方法可在裡电池生产及废旧裡电 池回收工业中的应用。
[0061] 活性材料性能测试。
[0062] 实施例1所获得的LiCo化和石墨活性材料的扫描电镜图如图1和图2。
[0063] 实施例5 本实施例选用十二烷基硫酸钢作为表面活性剂，其他步骤与实施例1 一致。
[0064] 对比例1 采用CN103413990A回收裡电池电极材料。
[0065] 对比例2 本对比例提供一种裡电池集流体和活性材料的回收方法，其步骤与实施例1 一致，但用 等量、等浓度的硫酸替换实施例1中的硫酸。
[0066] 对比例3 本对比例提供一种裡电池集流体和活性材料的回收方法，其步骤与实施例1 一致，但本 对比例阴离子型表面活性剂的用量为反应液a的3wt%;盐酸的用量为反应液a的15wt%。
[0067] 回收率测试 将85wt%的LiCo化正极活性材料、5wt%的碳黑导电和lOwt%的聚偏1,1-二氣乙締 粘结剂混合在N-甲基化咯烧酬溶剂中，W制备正极活性材料浆料。将正极活性材料浆料涂 覆在侣集流体上，然后W常用的方法进行干燥和压制，W制备正极。
[006引将85wt%的石墨粉负极活性材料、5wt%的碳黑导电和lOwt%的聚偏1,1-二氣乙 締粘结剂混合在N-甲基化咯烧酬溶剂中，W制备负极活性材料浆料。将负极活性材料浆料 涂覆在铜集流体上，然后W常用的方法进行干燥和压制，W制备负极。
[0069] 依次采用实施例和对比例的方法回收上述电极的集流体和活性材料。其回收率如 表1所示。
[0070] 亲1.
充放电性能测试 将85wt%的LiCo〇2正极活性材料（实施例l-4)、5wt%的碳黑导电和lOwt%的聚偏 1，1-二氣乙締粘结剂混合在N-甲基化咯烧酬溶剂中，W制备正极活性材料浆料。将正极活 性材料浆料涂覆在侣集流体上，然后W常用的方法进行干燥和压制，W制备正极。
[0071 ] 使用正极与作为对电极的裡金属，W制备硬币型半电池(coin-type half-cell)。 运里，通过在体积比为3:3:4的碳酸亚乙醋、碳酸二甲醋和碳酸二乙醋的混合溶剂中溶解 1M LiPF6来制备电解质溶液。
[0072] 将半电池在3V截止充电和4.3V截止放电条件下W 0.2C倍率进行充放电。在 使半电池充放电一次之后，在下面的表2中将半电池的放电容量提供为0.2C容量。
[0073] 另外，使半电池充放电，将其充放电倍率改变至1C、5C、30C和50C。充放电容量百分 比分别W 5C、30C和50C相对于1C来计算，并且在下面的表2中提供为充电效率和放 电效率。另外，使电池 W6C倍率充放电100次。然后，通过相对于第一次充放电的放电容量计 算第100次充放电的放电容量的百分比来评估电池的循环寿命。下面的表2示出了结果。
[0074] 将实施例所制得的石墨材料，W同样的方法制备负极活性材料浆料。将负极活性材料 浆料涂覆在铜集流体上，然后W常用的方法进行干燥和压制，W制备负极。
[00巧]使用负极与作为对电极的裡金属，W制备硬币型半电池(coin-type half-cell)。 运里，通过在体积比为3:3:4的碳酸亚乙醋、碳酸二甲醋和碳酸二乙醋的混合溶剂中溶解 1M LiPFs来制备电解质溶液。
[0076] 将半电池在3V截止充电和4.3V截止放电条件下W 0.2C倍率进行充放电。在 使半电池充放电一次之后，在下面的表2中将半电池的放电容量提供为0.2C容量。
[0077] 另外，使半电池充放电，将其充放电倍率改变至1C、5C、30巧日50C。充放电容量百分 比分别W 5C、30C和50C相对于1C来计算，并且在下面的表2中提供为充电效率和放 电效率。另外，使电池 W6C倍率充放电100次。然后，通过相对于第一次充放电的放电容量计 算第100次充放电的放电容量的百分比来评估电池的循环寿命。下面的表2示出了结 果。
[007 引 扣电测试 将实施例1-4制得的石墨材料进行扣电测试。
[0079] 制作成2032型电池，ii试条件如下： 电解液：lM-LiPF6 EC/DMC/EMC=1:1:1 Super-P:1.8% 对电极：纯裡片 充放电制度：1)恒流放电(〇.〇25mA，0.005V) 2) 静置（lOmin) 3) 恒流充电(0.25mA，2.000V) 测试结果如图3所示。
[0080] 将实施例1回收得的材料采用现有技术做成成品电池测试，循环数据如下：
石墨纯净度测试 采用ICP元素测定或邸S能谱分析，对实施例1-5所回收的石墨粉体材料进行分析，其中 的铜元素含量为零。
[0081] W上为本发明的其中具体实现方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理 解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离 本发明构思的前提下，还可w做出若干变形和改进，运些显而易见的替换形式均属于本发 明的保护范围。
【主权项】
1. 一种锂电池集流体及活性材料的分离方法，包括如下步骤：51. 拆出锂电池的电极；52. 将锂电池的电极浸没在75-85°C的去离子水中，同时加入阴离子型表面活性剂、盐 酸，保温并搅拌4-6小时，获得反应液a;53. 分离集流体和活性材料。2. 根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于:所述阴离子型表面活性剂含有磺酸化 物。3. 根据权利要求2所述的分离方法，其特征在于:所述阴离子型表面活性剂为亚甲基二 萘磺酸钠。4. 根据权利要求3所述的分离方法，其特征在于:所述去离子水与电极的体积比为3:5~ 5:3;阴离子型表面活性剂的用量为反应液a的lwt% - 1.5wt%;盐酸的用量为反应液a的 5wt°/〇-8wt%〇5. 根据权利要求1-4任一项所述的分离方法，其特征在于:S3中所述分离集流体和活性 材料是指将反应液a经滤网过滤，再用体积为反应液a30% - 50%的去离子水冲洗滤网，干燥 滤渣获得回收集流体;收集滤液，脱水并干燥后获得回收活性材料。6. 根据权利要求5所述的分离方法，其特征在于:所述脱水并干燥是指将滤液在3000 转/min-5000转/min转速下离心获得含水量25wt%-30wt%的粉体，再在300-400°C下将粉体 干燥至含水量低于〇.2wt%，获得所述回收活性材料。7. 根据权利要求5所述的分离方法，其特征在于：所述搅拌是指在机械搅拌装置中以 20-30r/min的转速搅拌。8. 根据权利要求5所述的分离方法，其特征在于:所述滤网的孔径为20-50目。9. 一种如权利要求1-8任一项所述锂电池集流体及活性材料的分离方法在锂电池生产 及废旧锂电池回收工业中的应用。
【专利摘要】本发明公开一种锂电池集流体及活性材料的分离方法，包括如下步骤：S1.拆出锂电池的电极；S2.将锂电池的电极浸没在75-85℃的去离子水中，同时加入阴离子型表面活性剂、盐酸，保温并搅拌4-6小时，获得反应液a；S3.分离集流体和活性材料。本发明还提供上述锂电池集流体及活性材料的分离方法在锂电池生产及废旧锂电池回收工业中的应用。本发明可以快速地分离废旧锂电池中的集流体和活性材料，无需对原料进行机械粉碎和高温煅烧，有利于降低生产能耗；同时本发明可在保持集流体结构完整性的基础上分离集流体和活性材料，有利于提高集流体的回收率，防止金属成分混入活性材料中。
【IPC分类】H01M10/54
【公开号】CN105489960
【申请号】CN201510677096
【发明人】李佳坤
【申请人】李佳坤
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2015年10月20日