r>相结合，对生物碱类化合物奎宁(Quinine，MW=324): 驻行质谱分 析：
[0042]以电吹风的加热提供热能；
[0043]首先向样品容器l(10mL的耐高温玻璃管）中直接加入2~5yg固体样品奎宁，然后 使样品容器1的开口端12位于质谱进样通道2的轴线上，使电吹风对样品容器1的底部11持 续加热，且使质量分析器一直处于采集状态；由于位于样品容器1底部11的样品4在提供的 热能作用下能产生快速喷发，从而发生离子化。
[0044]图3为得到的质谱图，由图3所示的质谱图可见:谱图中出现了与奎宁相关的离子 峰[M+H] + = 325,说明采用本发明所述装置和方法能使极性较大的样品发生很好的离子化。
[0045] 实施例3
[0046] 将图1所示的快速离子化装置与质谱仪(质量分析器为傅里叶变换离子回旋共振）
相结合，对苯丙酰胺-苯丙氨酸(H-PHE-PHE-OH，MW=312) 往行 质谱分析：
[0047]以电烙铁的加热提供热能；
[0048] 首先使用乙醇将样品H-PHE-PHE-OH配制成约0. lmg/mL的待测样品溶液，然后移取 1~10此加入样品容器l(10mL的耐高温玻璃管）中，再使样品容器1的开口端12位于质谱进 样通道2的轴线上，使电烙铁对样品容器1的底部11持续加热，且使质量分析器一直处于采 集状态；由于位于样品容器1底部11的样品4溶液在提供的热能作用下能产生快速喷发，从 而发生尚子化。
[0049]图4为得到的质谱图，由图4所示的质谱图可见:谱图中出现了与苯丙酰胺-苯丙氨 酸相关的离子峰[M+H] + = 313和[2M+H] + = 625,说明采用本发明所述装置和方法能使偶氮类 化合物样品发生很好的离子化。
[0050] 实施例4
[0051] 将图1所示的快速离子化装置与质谱仪(质量分析器为三重四级杆)相结合，对金 属络合物二茂铁(Ferrocene，Mff= 186)
?行质谱分析：
[0052] 以电风枪的加热提供热能；
[0053]首先使用二氯甲烷将样品二茂铁配制成约0.1mg/mL的待测样品溶液，然后移取1 ~10此加入样品容器l(10mL的耐高温玻璃管）中，再使样品容器1的开口端12位于质谱进样 通道2的轴线上，使电风枪对样品容器1的底部11持续加热，且使质量分析器一直处于采集 状态；由于位于样品容器1底部11的样品4溶液在提供的热能作用下能产生快速喷发，从而 发生尚子化。
[0054]图5为得到的质谱图，由图5所示的质谱图可见:谱图中出现了与二茂铁相关的离 子峰Μ· + =186,说明采用本发明所述装置和方法能使金属络合物样品发生很好的离子化。
[0055] 实施例5
[0056] 将图1所示的离子化装置与质谱仪(质量分析器为三重四级杆)相结合，对二苯基 亚矽m/z = 202)进行质谱分析：
[005/J 以电
热丝的刀卩热提供热能；
[0058] 首先使用乙醇将样品二苯基亚砜配制成约O.lmg/mL的待测样品溶液，然后移取1 ~10此加入样品容器l(10mL的耐高温玻璃管）中，再使样品容器1的开口端12位于质谱进样 通道2的轴线上，使电热丝对样品容器1的底部11持续加热，且使质量分析器一直处于采集 状态；由于位于样品容器1底部11的样品4溶液在提供的热能作用下能产生快速喷发，从而 发生尚子化。
[0059] 图6为得到的质谱图，由图6所示的质谱图可见:谱图中出现了与二苯基亚砜相关 的离子峰[M+H] + = 203,说明采用本发明所述装置和方法能使极性有机化合物样品发生很 好的离子化。
[0060] 实施例6
[0061] 将图1所示的离子化装置与质谱仪(质量分析器为三重四级杆)相结合，对阿奇霉 素(Azithromycin，Mff=748)药片
进行质谱分析：
[0062]以正丁烷燃烧产生的火焰提供热能；
[0063]首先向样品容器1 (10mL的耐高温玻璃管）中加入爆炸物(如:高氯酸铵)约1~5mg， 然后加入2~5yg固体样品阿奇霉素;再使样品容器1的开口端12位于质谱进样通道2的轴线 上，使火焰对样品容器1的底部11持续加热，且使质量分析器一直处于采集状态；由于位于 样品容器1底部11的爆炸物(如:高氯酸铵)受热后发生爆炸产生巨大热能，从而使位于爆炸 物上方的样品4在热能作用下产生快速喷发而发生离子化。
[0064]图7为得到的质谱图，由图7所示的质谱图可见:谱图中出现了与阿奇霉素相关的 离子峰[M+H] + = 749,说明采用本发明所述装置和方法能使大分子样品发生很好的离子化。 [0065]综上实验可见:本发明所述的快速离子化技术，能很好地实现极性、高极性、非极 性、金属有机化合物等物质的离子化，不仅具有测试样品对象范围广泛，而且可测试不同分 子量大小的样品，且无需对样品进行前处理即可得到良好的离子化效果，具有显著性进步 和实用性。
[0066]最后需要在此说明的是：以上内容只用于对本发明的技术方案作进一步详细地说 明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出 的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。
【主权项】
1. 一种快速离子化方法，其特征在于:使样品在热能作用下产生快速喷发而发生离子 化。2. 根据权利要求1所述的快速离子化方法，其特征在于:所述样品为固态或液态。3. 根据权利要求2所述的快速离子化方法，其特征在于：当所述样品为固态时，通过以 适宜溶剂溶解配制成溶液或外加爆炸物以促使样品快速喷发。4. 根据权利要求3所述的快速离子化方法，其特征在于：所述爆炸物包括但不限于铵 盐、2，4,6_三硝基甲苯、黑火药、硝铵炸药或雷管。5. 根据权利要求1所述的快速离子化方法，其特征在于:所述热能由电加热或火焰加热 产生。6. 根据权利要求5所述的快速离子化方法，其特征在于:所述火焰由无机燃料或有机燃 料燃烧产生。7. 根据权利要求6所述的快速离子化方法，其特征在于:所述无机燃料包括但不限于氢 气;所述有机燃料包括但不限于烃类燃料、醇类燃料、酮类燃料、醚类燃料或酯类燃料。8. 根据权利要求1或5所述的快速离子化方法，其特征在于:产生热能的升温速率为100 ~1500。。/秒。9. 一种快速离子化装置，其特征在于:包括样品容器、质谱进样通道和热能发生装置， 所述样品容器的开口端位于质谱进样通道的轴线上，所述热能发生装置设在样品容器的底 部。10. 根据权利要求9所述的快速离子化装置，其特征在于:所述样品容器的开口端与质 谱进样通道之间的距离d为1~100mm。11. 根据权利要求9所述的快速离子化装置，其特征在于:所述热能发生装置包括但不 限于电加热设备或火焰发生装置。12. 根据权利要求11所述的快速离子化装置，其特征在于:所述电加热设备包括但不限 于电吹风、电风枪、电烙铁或电热丝;所述火焰发生装置包括但不限于燃料储存罐及输送 管。
【专利摘要】本发明公开了一种快速离子化方法及装置，所述的快速离子化方法是使样品在热能作用下产生快速喷发而发生离子化，所述的快速离子化装置包括样品容器、质谱进样通道和热能发生装置，所述样品容器的开口端位于质谱进样通道的轴线上，所述热能发生装置设在样品容器的底部。本发明利用热能使样品产生快速喷发从而发生离子化的技术，不仅易于实现、操作简单，而且可满足不同分子量大小的化合物的离子化要求，对待测样品的选择性低，可测试样品对象范围广泛，适用性强；并且，待分析样品无需进行前处理，简化了采样操作，大大缩短了分析时间，可实现质谱的快速原位分析。
【IPC分类】H01J49/10
【公开号】CN105513935
【申请号】CN201610018990
【发明人】郭寅龙, 刘小潘, 王昊阳, 涂奇奇
【申请人】中国科学院上海有机化学研究所
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2016年1月13日