一种钡铜氧高温超导涂层导体的多层结构的制作方法_2

文档序号:9788802阅读:来源:国知局
溶于甲醇,再蒸除甲醇,得到凝胶;以丙酸为溶剂,获得RE、Ba、Cu总阳离子浓度为3.0 mo 1/L的涂层导体前驱液;
c.将铜的有机盐混合溶于去离子水中搅拌30分钟,加入2倍体积的丙酸,搅拌5小时;蒸除溶剂后得到丙酸盐凝胶;然后凝胶溶于甲醇,再蒸除甲醇,得到凝胶,以甲醇稀释得到丙酸铜的溶液,获得Cu总阳离子浓度为2.0 mol/L的氧化铜前驱液;
d.将步骤b所涂层导体前驱液涂覆在具有双轴织构氧化物缓冲层的金属基带(锰氧化镧/氧化镁/氧化钇/三氧化二铝哈氏合金带)上,在550°C进行低温热处理,然后在810°C湿氮氧混合气氛中,退火I小时;然后在500°C干氧气氛下进行渗氧处理,最后随炉冷却,即得到金属有机物沉积稀土钡铜氧化物超导体层;
e.将步骤c所得氧化铜前驱液涂覆分两次涂覆在金属有机物沉积稀土钡铜氧化物超导体层上,在100°c进行低温热处理30分钟;最后随炉冷却,即得到金属有机物沉积氧化铜层;f.将步骤b所涂层导体前驱液涂覆在金属有机物沉积氧化铜层上,在550°C进行低温热处理,然后在810°C湿氮氧混合气氛中,退火I小时;然后在500 &干氧气氛下进行渗氧处理,最后随炉冷却,即得到金属有机物沉积稀土钡铜氧化物超导体层。
[0016]实施例3,参照图2,一种钡铜氧高温超导涂层导体的多层结构,底层为锰氧化镧/氧化镁/氧化钇/三氧化二铝/哈氏合金带,顶涂层为金属有机物沉积稀土钡铜氧化物超导体层,中间涂层为金属有机物沉积稀土钡铜氧化物超导体层,中间涂层和底层之间夹有一层金属有机物沉积氧化铜层。其制备方法包括以下步骤:
a.按RE:Ba:Cu=1: 2: 3的摩尔比称量Re、Ba、Cu的有机盐,将Ba的有机盐溶于去离子水中,搅拌20分钟加入质量百分比浓度为30%的三氟乙酸溶液,继续搅拌3小时,蒸除溶剂得到三氟乙酸盐凝胶,将RE和铜的有机盐混合溶于去离子水中搅拌20分钟,加入1.5倍体积的丙酸,搅拌3小时;蒸除溶剂后得到丙酸盐凝胶;
b.将步骤a所得的两种凝胶分别溶于甲醇,再蒸除甲醇,得到凝胶;以丙酸为溶剂,获得RE、Ba、Cu总阳离子浓度为2.25mo 1/L的涂层导体前驱液;
c.将铜的有机盐混合溶于去离子水中搅拌20分钟,加入1.5倍体积的丙酸,搅拌3小时;蒸除溶剂后得到丙酸盐凝胶;然后凝胶溶于甲醇,再蒸除甲醇,得到凝胶,以甲醇稀释得到丙酸铜的溶液,获得Cu总阳离子浓度为1.5mol/L的氧化铜前驱液;
d.将步骤c所得氧化铜前驱液涂覆在具有双轴织构氧化物缓冲层的金属基带(锰氧化镧/氧化镁/氧化钇/三氧化二铝哈氏合金带)上,在95°C进行低温热处理30分钟;最后随炉冷却,即得到金属有机物沉积氧化铜层;
e.将步骤b所得涂层导体前驱液涂覆分两次涂覆在金属有机物沉积氧化铜层上,在300 1进行低温热处理,然后在790°C湿氮氧混合气氛中,退火I小时;然后在450°C干氧气氛下进行渗氧处理,最后随炉冷却,即得到两层金属有机物沉积稀土钡铜氧化物超导体层。
[0017]由图4可以看出,X射线衍射测定(XRD)面内织构度和衍射峰强度测量表明,具有氧化铜插层的REBaCuO的复合多层样品的晶体定向取向优于双层REBaCuO涂层导体样品。由图5可以看出在氧化铜插层的多层涂层结构样品中获得了较高的超导临界电流。显微组织优化(质地,均匀性和孔隙率)在该插入多层膜可能是超导性能增强的原因。
【主权项】
1.一种钡铜氧高温超导涂层导体的多层结构,底层为锰氧化镧/氧化镁/氧化钇/三氧化二铝哈氏合金带,顶涂层为金属有机物沉积稀土钡铜氧化物超导体层,中间涂层为金属有机物沉积稀土钡铜氧化物超导体层,其特征是:在中间涂层和顶涂层之间或中间涂层和底层之间夹有一层金属有机物沉积氧化铜层。2.—种制备权利要求1所述钡铜氧高温超导涂层导体的方法,其特征是包括以下步骤: a.按RE:Ba:Cu= 1:2: (3.0-3.5)的摩尔比称量Re、Ba、Cu的有机盐,将Ba的有机盐溶于去离子水中,搅拌10-30分钟加入质量百分比浓度为20-40%的三氟乙酸溶液,继续搅拌2-5小时,蒸除溶剂得到三氟乙酸盐凝胶,将RE和铜的有机盐混合溶于去离子水中搅拌10-30分钟,加入1-2倍体积的丙酸,搅拌2-5小时;蒸除溶剂后得到丙酸盐凝胶; b.将步骤a所得的两种凝胶分别溶于甲醇,再蒸除甲醇,得到凝胶;以丙酸为溶剂,获得RE、Ba、Cu总阳离子浓度为1.5_3.0 mo I /L的涂层导体前驱液; c.将铜的有机盐混合溶于去离子水中搅拌10-30分钟,加入1-2倍体积的丙酸,搅拌2-5小时;蒸除溶剂后得到丙酸盐凝胶;然后凝胶溶于甲醇,再蒸除甲醇,得到凝胶,以甲醇稀释得到丙酸铜的溶液,获得Cu总阳离子浓度为1.0-2.0 mol/L的氧化铜前驱液; d.将步骤c所得氧化铜前驱液涂覆在锰氧化镧/氧化镁/氧化钇/哈氏合金带上,在90-100°C进行低温热处理30分钟;最后随炉冷却,即得到金属有机物沉积氧化铜层; e.将步骤b所得涂层导体前驱液涂覆分两次涂覆在金属有机物沉积氧化铜层上,在150 _550°C进行低温热处理,然后在770-810°C湿氮氧混合气氛中,退火I小时;然后在400-500°C干氧气氛下进行渗氧处理,最后随炉冷却,即得到两层金属有机物沉积稀土钡铜氧化物超导体层。3.—种制备权利要求1所述钡铜氧高温超导涂层导体的方法,其特征是包括以下步骤: a.按RE: Ba: Cu=1: 2: (3.0-3.5)的摩尔比称量Re、Ba、Cu的有机盐,将Ba的有机盐溶于去离子水中,搅拌10-30分钟加入质量百分比浓度为20-40%的三氟乙酸溶液,继续搅拌2-5小时,蒸除溶剂得到三氟乙酸盐凝胶,将RE和铜的有机盐混合溶于去离子水中搅拌10-30分钟,加入1-2倍体积的丙酸,搅拌2-5小时;蒸除溶剂后得到丙酸盐凝胶; b.将步骤a所得的两种凝胶分别溶于甲醇,再蒸除甲醇,得到凝胶;以丙酸为溶剂,获得RE、Ba、Cu总阳离子浓度为1.5_3.0 mo I /L的涂层导体前驱液; c.将铜的有机盐混合溶于去离子水中搅拌10-30分钟,加入1-2倍体积的丙酸,搅拌2-5小时;蒸除溶剂后得到丙酸盐凝胶;然后凝胶溶于甲醇,再蒸除甲醇,得到凝胶,以甲醇稀释得到丙酸铜的溶液,获得Cu总阳离子浓度为1.0-2.0mol/L的氧化铜前驱液; d.将步骤b所涂层导体前驱液涂覆在锰氧化镧/氧化镁/氧化钇/哈氏合金带上,在150-550°C进行低温热处理,然后在770-810°C湿氮氧混合气氛中,退火I小时;然后在400-500°C干氧气氛下进行渗氧处理,最后随炉冷却,即得到金属有机物沉积稀土钡铜氧化物超导体层; e.将步骤c所得氧化铜前驱液涂覆分两次涂覆在金属有机物沉积稀土钡铜氧化物超导体层上,在90-100°C进行低温热处理30分钟;最后随炉冷却,即得到金属有机物沉积氧化铜层;f.将步骤b所涂层导体前驱液涂覆在金属有机物沉积氧化铜层上,在150 -550°C进行低温热处理,然后在770-810°C湿氮氧混合气氛中,退火I小时;然后在400-500 °G干氧气氛下进行渗氧处理,最后随炉冷却,即得到金属有机物沉积稀土钡铜氧化物超导体层。
【专利摘要】本发明涉及一种涂层超导体,特别涉及一种钡铜氧高温超导涂层导体的多层结构。主要解决目前第二代超导带材存在的组分结构不均匀、元素扩散严重、表面粗糙度大、孔洞、二次相等缺陷。技术方案为:一种钡铜氧高温超导涂层导体的多层结构,底层为锰氧化镧/氧化镁/氧化钇/三氧化二铝哈氏合金带,顶涂层为金属有机物沉积稀土钡铜氧化物超导体层,中间涂层为金属有机物沉积稀土钡铜氧化物超导体层,其特征是:在中间涂层和顶涂层之间或中间涂层和底层之间夹有一层金属有机物沉积氧化铜层。本发明适用于化学法稀土钡铜氧高温超导厚膜的制备。
【IPC分类】H01B13/00, H01B12/06
【公开号】CN105551681
【申请号】CN201610079207
【发明人】蔡传兵, 崔传伟, 刘志勇, 白传易
【申请人】上海上创超导科技有限公司, 上海大学
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2016年2月5日
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