，此过程中通入NH3气体，经过退火处理的GaN成核层由非晶层转变为GaN 3D岛状结构；
步骤四:通入金属有机源TMGa和NH3气体，在GaN 3D岛状结构上生长非故意掺杂的GaN层，生长厚度为3um;
步骤五:将反应腔温度控制在1070°C，关闭NH3气体和金属有机源TMGa，通入N2气体和H2气体，在反应腔压力为200Torr时用H2刻蚀20min，再在压力为550Torr时用H2刻蚀12min，刻蚀过程中H2流量为0.8s Im，N2流量为2 s Im，得到镂空GaN结构；
步骤六:通入NH3气体和金属有机源TMGa，关闭H2气体，在H2处理后的镂空GaN结构上生长平坦化GaN层，厚度为I.2um，生长温度为1100°C，生长压力为150Torr ；
步骤七:生长Si掺杂的GaN层，该层载流子浓度为3X1018cm—3，厚度为2um，生长温度为1080°C，生长压力为25OTorr;
步骤八:生长5个周期的多量子阱结构，其中皇层为GaN，阱层为InGaN，In组分以质量分数计为25%，阱层厚度为3nm，生长温度为730°C，皇层厚度为10nm，生长温度为850°C，生长过程中压力为300Torr ；
步骤九:生长30nm厚的p-AlGaN电子阻挡层，该层中Al组分以质量分数计为12%，空穴浓度为2 X 1017cm—3，生长温度为930°C，压力为120Torr;
步骤十:生长Mg掺杂的GaN层，厚度为200nm，生长温度为930°C，生长压力为400Torr，空穴浓度为3 X 117Cnf3; 步骤十一:外延生长结束后，将反应室的温度降至700°C，在纯氮气氛围中进行退火处理12min，然后降至室温，结束生长，得到外延片，外延片经过清洗、沉积、光刻和刻蚀后制成单颗小尺寸芯片。
[0018]实施例四:
一种高发光效率氮化镓基LED外延片的制备方法，包括以下步骤:
步骤一:将蓝宝石衬底在反应腔氢气氛围中进行高温清洁衬底表面，温度为1080°C，时间为7min;
步骤二:将反应腔温度降低到540°C，然后在处理好的蓝宝石衬底上生长低温GaN成核层，成核层厚度为30nm;
步骤三:对低温GaN成核层进行退火，将反应腔温度升高到1000°C，并稳定2min，此过程中通入NH3气体，经过退火处理的GaN成核层由非晶层转变为GaN 3D岛状结构；
步骤四:通入金属有机源TMGa和NH3气体，在GaN 3D岛状结构上生长非故意掺杂的GaN层，生长厚度为2.5um ；
步骤五:将反应腔温度控制在1080°C，关闭NH3气体和金属有机源TMGa，通入N2气体和H2气体，在反应腔压力为150Torr时用H2刻蚀25min，再在压力为600Torr时用H2刻蚀16min，刻蚀过程中H2流量为I s Im，N2流量为3 s Im，得到镂空GaN结构；
步骤六:通入NH3气体和金属有机源TMGa，关闭H2气体，在H2处理后的镂空GaN结构上生长平坦化GaN层，厚度为1.6um，生长温度为1150°C，生长压力为200Torr ；
步骤七:生长Si掺杂的GaN层，该层载流子浓度为5 X 117Cnf3，厚度为1.5um，生长温度为1100°C，生长压力为200Torr;
步骤八:生长6个周期的多量子阱结构，其中皇层为GaN，阱层为InGaN，In组分以质量分数计为15%，阱层厚度为4nm，生长温度为780°C，皇层厚度为9nm，生长温度为920°C，生长过程中压力为450Torr;
步骤九:生长40nm厚的p-AlGaN电子阻挡层，该层中Al组分以质量分数计为14%，空穴浓度为5 X 117Cnf3，生长温度为970°C，压力为190Torr ；
步骤十:生长Mg掺杂的GaN层，厚度为260nm，生长温度为970°C，生长压力为300Torr，空穴浓度为8 X 117Cnf3;
步骤十一:外延生长结束后，将反应室的温度降至780°C，在纯氮气氛围中进行退火处理7min，然后降至室温，结束生长，得到外延片，外延片经过清洗、沉积、光刻和刻蚀后制成单颗小尺寸芯片。
[0019]实施例五:
一种高发光效率氮化镓基LED外延片的制备方法，包括以下步骤:
步骤一:将蓝宝石衬底在反应腔氢气氛围中进行高温清洁衬底表面，温度为1090°C，时间为6min;
步骤二:将反应腔温度降低到530°C，然后在处理好的蓝宝石衬底上生长低温GaN成核层，成核层厚度为35nm;
步骤三:对低温GaN成核层进行退火，将反应腔温度升高到1030°C，并稳定2min，此过程中通入NH3气体，经过退火处理的GaN成核层由非晶层转变为GaN 3D岛状结构；
步骤四:通入金属有机源TMGa和NH3气体，在GaN 3D岛状结构上生长非故意掺杂的GaN层，生长厚度为3.5um ；
步骤五:将反应腔温度控制在1090°C，关闭NH3气体和金属有机源TMGa，通入N2气体和H2气体，在反应腔压力为250Torr时用H2刻蚀18min，再在压力为650Torr时用H2刻蚀18min，刻蚀过程中H2流量为1.2slm，N2流量为2.5slm，得到镂空GaN结构；
步骤六:通入NH3气体和金属有机源TMGa，关闭H2气体，在H2处理后的镂空GaN结构上生长平坦化GaN层，厚度为1.8um，生长温度为1080°C，生长压力为240Torr;
步骤七:生长Si掺杂的GaN层，该层载流子浓度为5 X 118Cnf3，厚度为2.5um，生长温度为1080°C，生长压力为260Torr;
步骤八:生长5个周期的多量子阱结构，其中皇层为GaN，阱层为InGaN，In组分以质量分数计为20%，阱层厚度为3nm，生长温度为760°C，皇层厚度为12nm，生长温度为890°C，生长过程中压力为400Torr ；
步骤九:生长30nm厚的p-AlGaN电子阻挡层，该层中Al组分以质量分数计为16%，空穴浓度为3 X 117Cnf3，生长温度为950°C，压力为260Torr ；
步骤十:生长Mg掺杂的GaN层，厚度为220nm，生长温度为950°C，生长压力为200Torr，空穴浓度为5 X 117Cnf3;
步骤十一:外延生长结束后，将反应室的温度降至750°C，在纯氮气氛围中进行退火处理lOmin，然后降至室温，结束生长，得到外延片，外延片经过清洗、沉积、光刻和刻蚀后制成单颗小尺寸芯片。
[0020]图3-6所示，为本发明生长的表面平整而内部镂空的GaN非故意掺杂层过程示意图，其中图3为在外延片上生长非故意掺杂GaN层之后的示意图，图4为在反应腔压力为100Torr-300Torr时用H2在温度为1050-1100°C时刻蚀非故意掺杂GaN层约30min之后的示意图，刻蚀形状为细而长的刻蚀孔，图5为在反应腔压力为500Torr-700Torr时在温度为1050-1100°C时用H2刻蚀非故意掺杂GaN层约20min之后的示意图，即靠近GaN表面的位置刻蚀孔窄而小，而延伸到GaN内部刻蚀孔变得大而宽，图6为生长平坦化的GaN层之后的示意图，形成了表面平整而内部镂空的GaN结构。该表面平整而内部镂空的GaN层，能够减少全内反射，有利于提高GaN基LED的光提取效率，还能够降低应力，减少有源区的位错密度，提尚外延片的晶体质量，从而提尚发光效率。
[0021]图7所示，为分别采用本发明提供的方法生长的外延片与传统方法生长的外延片所制成的LED芯片电致发光强度对比图。芯片尺寸8xI Omi I，测试电流10mA时，采用本发明提供的方法生长的芯片电致发光强度比普通方法形成的LED芯片的发光强度高，在发光波长为459nm时电致发光强度提高了约39%。
【主权项】
1.一种高发光效率氮化镓基LED外延片的制备方法，其特征在于包括以下步骤: 步骤一:将蓝宝石衬底在反应腔氢气氛围中进行高温清洁衬底表面，温度为1060-1100°C，时间为 5min_10min; 步骤二:将反应腔温度降低到520-550°C，然后在处理好的蓝宝石衬底上生长低温GaN成核层，成核层厚度为20_40nm ； 步骤三:对低温GaN成核层进行退火，将反应腔温度升高到950-1050°C，并稳定2min，此过程中通入NH3气体，经过退火处理的GaN成核层由非晶层转变为GaN 3D岛状结构； 步骤四:通入金属有机源TMGa和NH3气体，在GaN 3D岛状结构上生长非故意掺杂的GaN层，生长厚度为2?4um ； 步骤五:将反应腔温度控制在1050-1100°C，关闭NH3气体和金属有机源TMGa，通入N2气体和H2气体，在反应腔压力为100-300Torr时用H2刻蚀15-30min，再在压力为500-700Torr时用H2刻蚀10-20min，刻蚀过程中H2流量为0.5-1.5slm，N2流量为1.5-3.5slm，得到镂空GaN结构； 步骤六:通入NH3气体和金属有机源TMGa，关闭H2气体，在H2处理后的镂空GaN结构上生长平坦化GaN层，厚度为I?2um，生长温度为1050_1200°C，生长压力为50_300Torr； 步骤七:生长Si掺杂的GaN层，该层载流子浓度为1018-1019cm—3，厚度为l_3um，生长温度为 1050-1200°C，生长压力为 50-300Torr; 步骤八:生长3-6个周期的多量子阱结构，其中皇层为GaN，阱层为InGaN，In组分以质量分数计为10-30%，阱层厚度为2-5nm，生长温度为700_800°C，皇层厚度为8_13nm，生长温度为800-950°C，生长过程中压力为200-500Torr； 步骤九:生长20-50nm厚的p-AlGaN电子阻挡层，该层中Al组分以质量分数计为10-20%，空穴浓度为 1017-1018cm—3，生长温度为 850°C-1000°C，压力为50-300Torr; 步骤十:生长Mg掺杂的GaN层，厚度为100-300nm，生长温度为850-1000°C，生长压力为100-500Torr，空穴浓度为 1017_1018cm—3 ； 步骤十一:外延生长结束后，将反应室的温度降至650-800°C，在纯氮气氛围中进行退火处理5-15min，然后降至室温，结束生长，得到外延片。
【专利摘要】本发明公开了一种高发光效率氮化镓基LED外延片的制备方法，该材料结构包括依次层叠的低温GaN成核层、非故意掺杂的镂空结构GaN层、N型GaN层、多量子阱有源层、电子阻挡层及P型GaN层。其中生长镂空结构GaN层包括先生长非故意掺杂的GaN层，然后用H2气体在高温下对非故意掺杂的GaN层进行刻蚀，形成镂空结构，即靠近GaN表面的位置刻蚀孔窄而小，而延伸到GaN内部刻蚀孔变得大而宽，最后生长平坦化的GaN层获得表面平整而内部镂空的GaN结构。本发明采用H2刻蚀GaN非故意掺杂层，获得镂空结构的GaN层不仅能够减少全内反射，有利于提高GaN基LED的光提取效率，还能够释放应力，降低量子阱中的位错密度，提高外延片的晶体质量，有利于提高发光效率。
【IPC分类】H01L21/02, C30B29/40, H01L33/00, C30B25/02, C30B33/02
【公开号】CN105552182
【申请号】CN201610132461
【发明人】卢太平, 朱亚丹, 许并社
【申请人】太原理工大学
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2016年3月9日