一种四氧化三铁-多孔碳复合吸波材料的制备方法与流程

本发明属于吸波材料技术领域，具体涉及一种四氧化三铁-多孔碳复合吸波材料的制备方法。

背景技术：

随着电子技术的高速发展，电子、电气设备或其他通信系统早已遍布人们的日常生活、生产的各个领域，在为人们的生活带来舒适便捷的同时，随之而来的电磁波辐射污染也日益突出，成为继四大污染之后的一种新的环境安全隐患。此外，电磁辐射也可能造成空间电波噪声，从而干扰局部区域范围内的电子设备的正常工作，引发设备故障或生产事故。吸波材料是一类能吸收、衰减投射到其表面的电磁波，并可使电磁波因干涉而消失或将电磁波转化为热能的功能材料。因此，研究和开发吸波材料不仅对人类环境有着重大而深远的意义，对改善工业生产的劳动防护等方面也具有极其重要的作用。

四氧化三铁属立方晶体，反晶石结构，具有优良的磁学性能，使其在磁存储材料、微波吸收、特种涂料、催化剂等方面有重要作用。近年来，四氧化三铁作为一种新型吸附剂越来越受到国内外学者的关注。它不但具备了比表面积大、反应活性高等优点还同时结合了四氧化三铁的磁性特征，使得四氧化三铁对电磁波的吸附得以简单实现。

多孔碳材料因具有发达的孔隙结构和极大的比表面积，而在日常生活和工业生产中有着广泛的应用，比如：废水处理、有害气体的吸收、溶剂回收、食品提纯、气体的贮藏和分离等。多孔碳的内部丰富的孔道结构不仅可以使电磁波在其中经过多级界面反射，而且还可以与其他损耗机制的吸波材料复合以获得高吸波性能的复合材料。

期待一种能够同时结合四氧化三铁和多孔碳吸附性能的高吸波性能的复合吸波材料。该材料能够克服现有技术中单一组分吸波材料吸收电磁波性能差的问题，或者采用的吸波材料制备工艺复杂，成本高等缺陷。同时，该吸波材料生产成本低，易于规模化生产，能够满足生活、工业、军事对其需求。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种四氧化三铁-多孔碳复合吸波材料的制备方法，利用该方法制备的复合吸波材料不但具有质量轻、吸收强、频带宽等特点，而且制备过程简单，易于工业化生产。

本发明的一个实施方式提供了一种四氧化三铁-多孔碳复合吸波材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

a.将多孔碳加入到硝酸溶液中反应后干燥；

b.将三价铁盐、二价铁盐、氨水与还原剂混合制备四氧化三铁前驱体溶液；

c.将步骤a得到的多孔碳与四氧化三铁前驱体溶液混合后经水浴加热、陈化、干燥后即制得四氧化三铁-多孔碳复合吸波材料。

根据本发明的上述一个实施方式提供的制备方法，其中步骤a中的硝酸溶液的质量分数为10％～30％。

根据本发明的上述一个实施方式提供的制备方法，其中步骤a中的多孔碳与硝酸溶液的用量比为每10～30ml硝酸溶液中加入多孔碳1g。

根据本发明的上述一个实施方式提供的制备方法，其中步骤a中反应条件为：温度40～60℃，时间1～3h。

根据本发明的上述一个实施方式提供的制备方法，其中步骤b中三价铁盐为三价铁的氯化物、三价铁的硝酸盐、三价铁的硫酸盐、三价铁的草酸盐或三价铁的醋酸盐。

根据本发明的上述一个实施方式提供的制备方法，其中步骤b中二价铁的氯化物、二价铁的硝酸盐、二价铁的硫酸盐、二价铁的草酸盐或二价铁的醋酸盐。

根据本发明的上述一个实施方式提供的制备方法，其中步骤b中三价铁盐与二价铁盐按质量比为(1～4)：1的量加入。

根据本发明的上述一个实施方式提供的制备方法，其中步骤b中还原剂为水合肼。

根据本发明的上述一个实施方式提供的制备方法，其中步骤b中多孔碳与四氧化三铁前驱体溶液的用量比为每80～120ml四氧化三铁前驱体溶液中加入多孔碳1g。

根据本发明的上述一个实施方式提供的制备方法，其中步骤c中水浴加热条件为：温度60～100℃，时间1～6h；陈化时间为12～24h。

根据本发明的上述一个实施方式提供的制备方法，其中步骤c中干燥方法为真空干燥。

根据本发明的制备方法获得的四氧化三铁-多孔碳复合吸波材料表现出优异的吸附性能，当复合材料厚度为1.5mm时，有效吸收频带(<-10db，-10db相当于吸收90％的电磁波)带宽可达4.8ghz，厚度在1.5mm处能达到最强吸收-43db。此外，本发明的制备方法生产工艺简单，反应条件温和，对设备要求低，并且制备方法高效，可工业化生产。

附图说明

图1是实施例1制备的四氧化三铁-多孔碳复合吸波材料xrd图；

图2是实施例1制备的四氧化三铁-多孔碳复合吸波材料sem图；

图3是实施例1制备的四氧化三铁-多孔碳复合吸波材料tem图；

图4是实施例1制备的四氧化三铁-多孔碳复合吸波材料的吸波性能图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步的阐述，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后本领域技术人员可以对本发明做各种改动或修改，这些等价同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

实施例1

将1g多孔碳加到20ml质量分数为20％硝酸溶液中并在50℃下反应2h后干燥；将fecl3和feso4按质量比为3:1的量与氨水和还原剂混合配制成四氧化三铁前驱体溶液；将处理后的多孔碳与100ml四氧化三铁前驱体溶液混合然后在80℃下水浴加热3h，然后陈化12h。将陈化后产物洗涤、真空干燥，即得四氧化三铁-多孔碳复合吸波材料。

图1为实施例1中制备的复合吸波材料的xrd图，从图中可以看出制备的复合吸波材料无其他杂质相存在。图2和图3分别为实施例1中制备的复合吸波材料的sem和tem图，从图中可以看出制备的复合吸波材料孔径分布均匀，四氧化三铁纳米粒子均匀负载在多孔碳表面。将实施例1中的粉末产物与固体石蜡在80℃下混合均匀，在专用模具中压制成内径3.04mm，外径7.0mm，厚度在1～4mm的同轴试样，通过矢量网络分析(agilent,n5244a)测试其吸波性能，测试频率为2～18ghz。图4是实施例1制备的复合吸波材料的吸波性能图。当复合吸波材料厚度为1.5mm时，有效吸波频率(<-10db，-10db相当于吸收90％的电磁波)可达4.8ghz，此时能达到最强吸波性能-43db。

实施例2

将1g多孔碳加到30ml质量分数为20％硝酸溶液中并在50℃下反应2h后干燥；将fecl3和feso4按质量比为4:1的量与氨水和还原剂混合配制成四氧化三铁前驱体溶液；将处理后的多孔碳与100ml四氧化三铁前驱体溶液混合然后在80℃下水浴加热3h，然后陈化12h。将陈化后产物洗涤、真空干燥，即得四氧化三铁-多孔碳复合吸波材料。

实施例3

将1g多孔碳加到10ml质量分数为20％硝酸溶液中并在50℃下反应2h后干燥；将fecl3和feso4按质量比为3:1的量与氨水和还原剂混合配制成四氧化三铁前驱体溶液；将处理后的多孔碳与100ml四氧化三铁前驱体溶液混合然后在60℃下水浴加热3h，然后陈化14h。将陈化后产物洗涤、真空干燥，即得四氧化三铁-多孔碳复合吸波材料。

实施例4

将1g多孔碳加到30ml质量分数为20％硝酸溶液中并在50℃下反应2h后干燥；将fecl3和feso4按质量比为2:1的量与氨水和还原剂混合配制成四氧化三铁前驱体溶液；将处理后的多孔碳与100ml四氧化三铁前驱体溶液混合然后在80℃下水浴加热1h，然后陈化16h。将陈化后产物洗涤、真空干燥，即得四氧化三铁-多孔碳复合吸波材料。

实施例5

将1g多孔碳加到30ml质量分数为10％硝酸溶液中并在60℃下反应1h后干燥；将fe(no)3和feso4按质量比为4:1的量与氨水和还原剂混合配制成四氧化三铁前驱体溶液；将处理后的多孔碳与80ml四氧化三铁前驱体溶液混合然后在100℃下水浴加热6h，然后陈化18h。将陈化后产物洗涤、真空干燥，即得四氧化三铁-多孔碳复合吸波材料。

实施例6

将1g多孔碳加到30ml质量分数为30％硝酸溶液中并在40℃下反应3h后干燥；将fe(no)3和fecl2按质量比为1:1的量与氨水和还原剂混合配制成四氧化三铁前驱体溶液；将处理后的多孔碳与120ml四氧化三铁前驱体溶液混合然后在70℃下水浴加热3.5h，然后陈化18h。将陈化后产物洗涤、真空干燥，即得四氧化三铁-多孔碳复合吸波材料。

实施例7

将1g多孔碳加到30ml质量分数为10％硝酸溶液中并在55℃下反应1h后干燥；将fecl3和fecl2按质量比为2:1的量与氨水和还原剂混合配制成四氧化三铁前驱体溶液；将处理后的多孔碳与110ml四氧化三铁前驱体溶液混合然后在90℃下水浴加热3.5h，然后陈化24h。将陈化后产物洗涤、真空干燥，即得四氧化三铁-多孔碳复合吸波材料。

实施例8

将1g多孔碳加到20ml质量分数为20％硝酸溶液中并在55℃下反应1h后干燥；将fecl3和fecl2按质量比为4:1的量与氨水和还原剂混合配制成四氧化三铁前驱体溶液；将处理后的多孔碳与120ml四氧化三铁前驱体溶液混合然后在60℃下水浴加热4h，然后陈化24h。将陈化后产物洗涤、真空干燥，即得四氧化三铁-多孔碳复合吸波材料。

实施例9

将1g多孔碳加到10ml质量分数为10％硝酸溶液中并在40℃下反应3h后干燥；将fe2(so4)3和fecl2按质量比为3:1的量与氨水和还原剂混合配制成四氧化三铁前驱体溶液；将处理后的多孔碳与80ml四氧化三铁前驱体溶液混合然后在100℃下水浴加热5h，然后陈化16h。将陈化后产物洗涤、真空干燥，即得四氧化三铁-多孔碳复合吸波材料。

实施例10

将1g多孔碳加到20ml质量分数为30％硝酸溶液中并在50℃下反应2h后干燥；将fe2(so4)3和fecl2按质量比为1:1的量与氨水和还原剂混合配制成四氧化三铁前驱体溶液；将处理后的多孔碳与90ml四氧化三铁前驱体溶液混合然后在100℃下水浴加热1h，然后陈化20h。将陈化后产物洗涤、真空干燥，即得四氧化三铁-多孔碳复合吸波材料。

实施例11

将1g多孔碳加到20ml质量分数为30％硝酸溶液中并在50℃下反应2h后干燥；将fecl3和feso4按质量比为1:1的量与氨水和还原剂混合配制成四氧化三铁前驱体溶液；将处理后的多孔碳与120ml四氧化三铁前驱体溶液混合然后在100℃下水浴加热4h，然后陈化20h。将陈化后产物洗涤、真空干燥，即得四氧化三铁-多孔碳复合吸波材料。

实施例12

将1g多孔碳加到20ml质量分数为30％硝酸溶液中并在50℃下反应2h后干燥；将fecl3和fe(no3)2按质量比为3:1的量与氨水和还原剂混合配制成四氧化三铁前驱体溶液；将处理后的多孔碳与120ml四氧化三铁前驱体溶液混合然后在80℃下水浴加热2h，然后陈化22h。将陈化后产物洗涤、真空干燥，即得四氧化三铁-多孔碳复合吸波材料。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应该涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。