一种金刚石对顶砧加热垫片及其制备方法与流程

技术领域：

本发明属于极端条件下物理量测量的技术领域，特别涉及一种金刚石对顶砧压腔内部加热垫片及其制备方法。

背景技术：
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金刚石对顶砧(diamondanvilcell,简称dac)是目前唯一能够产生百万大气压静态压力的科学装置，是高压科学与技术研究领域中最重要的科学仪器。其主要利用经过调平对中两颗金刚石压砧对样品进行挤压，从而使样品获得极端压力测试条件。借助dac技术可以实现多种物理研究，如物质结构研究、拉曼光谱研究、荧光光谱研究、磁变换研究、电学性质研究和热学性质研究等。

近年来随着地球与地质科学的快速发展，dac在研究地球内部超高温压环境下超临界地质流体物性的便捷性日益凸显。在非高温条件时，dac可以达到超过地心的压力。但加载高温时，由于金刚石砧高温碳化、dac高温变形等一系列问题，一切都变得困难重重。所以解决dac上样品温度的加载问题，是实现原位超临界地质流体物性探测的关键。纵观dac高温高压技术的发展历程可知，dac的加温技术主要是电阻和激光加热，也有电磁感应加热的相关报道。电阻加热可分为压腔内和压腔外加热两种方式。外部加热在压砧外进行，加载温度相对均衡，。内部加热则是在压腔内置入发热体，加热温度较高，但均匀性较差。激光加热属于内加热，直接透过压砧加热压腔内样品或者吸热体。

虽然已有激光加温和内置电阻加热方式可以达到地球内部超临界地质流体研究所需的高温条件。然而，现有的压腔内构建加热体的难度大，使推广应用受到限制。此外，一些加热体在高温时会与流体样品发生反应进而引起样品成分的改变。外加温易于获得均匀的温度，技术相对简单，但加热温度有限，仅适合1100k以下的高压物性研究。激光加温通常无需在压腔内布置额外加热体，可以对样品直接加温，温度上限高，但样品腔内的温度梯度较大，1200k以下的测温不易实现。

因此，提供一种前期投入少，操作简单，可以实现稳定、高效、持久加热环境的dac压腔内加热方法，对研究地球内部温压环境下超临界地质流体的物性具有重要意义。

技术实现要素：
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本发明要解决的技术问题是，提供一种全新的dac垫片内加温技术，将加热体与金刚石对顶砧垫片压腔相结合，可以仅通过金刚石对顶砧加压作用便将二者有机结合为一体，省去压腔内繁琐的导电线路布置与繁杂的垫片绝缘处理过程，构建了一种结构简单、操作性强、升温迅速、温度稳定、温度极限高的dac垫片内加温技术方法，实现压腔内部稳定的温度控制、持久的加热时效、较高的温度极限，实现金刚石压砧较小的受热作用，有效抑制金刚石压砧的氧化破坏。

本发明的具体技术方案如下：

一种金刚石对顶砧加热垫片，结构为：金属铼片7在弯折成u型的金属钢片ⅰ1中间以云母片ⅲ6、云母片ⅳ8与金属钢片ⅰ1绝缘；金属铼片7在弯折成u型的金属钢片ⅰ1的u型弯折处以耐高温绝缘水泥10填充；金属铼片7与弯折成u型的金属钢片ⅰ1在加热体填装孔内以加热体金属铂11连接导通，加热体金属铂11内有样品腔13；金属铼片7与弯折成u型的金属钢片ⅰ1分别由金属铜导线14引出外接线；弯折成u型的金属钢片ⅰ1在对应的金刚石对顶砧压痕位置压制有三氧化二铝绝热层12；

所述的金属铼片7的金属铼片长度为金属钢片ⅰ1的长度的0.75-0.9倍；

所述的金属铼片7的宽度为金属钢片ⅰ1的宽度的0.9-0.95倍；与金属钢片ⅰ1的宽度中心对齐，使得垫片两侧留有垫片绝缘保护空间15；

所述的云母片ⅲ6的长度与云母片ⅳ8的长度相等，且均为金属钢片ⅰ1长度的0.55-0.65倍；

所述的云母片ⅲ6的宽度与云母片ⅳ8的宽度相等，且与金属钢片ⅰ1的宽度相等；

所述的金属铼片7、金属钢片ⅰ1的厚度相等；

所述的云母片ⅲ6、云母片ⅳ8的厚度相等，为金属铼片7厚度的0.05-0.1倍；

所述的金属铼片7的端部平面与金属钢片ⅰ1的u型弯折平面间的水平距离为金属铼片7厚度的0.7-1倍；

所述的云母片ⅲ6、云母片ⅳ8向金属钢片ⅰ1的u型弯折平面方向超出金属铼片7的端部平面的水平距离为金属铼片7厚度的0.5-0.7倍；

本发明一种金刚石对顶砧加热垫片制备方法，通过如下工艺完成；

第一步，将准备好的云母片ⅰ2放置于金属钢片ⅰ1上，然后在云母片ⅰ2上放置金属钢片ⅱ3，并在金属钢片ⅱ3上再次放置一层云母片ⅱ4；

第二步：将第一步得到的层叠体中的金属钢片ⅰ1向叠放一侧弯折，并使得层叠体中的金属钢片ⅰ1、云母片ⅰ2、云母片ⅱ4及金属钢片ⅱ3紧密贴合；

第三步：将第二步得到的层叠体置于金刚石对顶砧5中间进行压痕预压；

第四步：将第三步得到的带有压痕的层叠体中的云母片ⅰ2、云母片ⅱ4及金属钢片ⅱ3，从层叠体中取出，得到弯折成型u型并带有压痕的垫片金属钢片ⅰ1；

第五步：在第四步得到的弯折成u型并带有压痕的垫片金属钢片ⅰ1的u型中间放入云母片ⅲ6，金属铼片7，云母片ⅳ8，并预留出耐高温绝缘水泥填充位置9，之后在耐高温绝缘水泥填充位置9中填入耐高温绝缘水泥10，得到初步垫片复合体；

第六步：将第五步得到的初步垫片复合体，以弯折成型u型并带有压痕的金属钢片ⅰ1压痕的平面几何中心为打孔参考中心进行激光打孔，孔直径为压痕直径的0.5-0.9倍，得到加热体填装孔，然后将经过打孔处理的初步垫片复合体使用金刚石对顶砧5在其加热体填装孔内压入加热体金属铂11；

第七步：利用金刚石对顶砧5，在第六步得到的已装入金属铂11的初步垫片复合体的压痕中压制三氧化二铝绝热层12；

第八步：将经第七步处理得到的垫片以三氧化二铝绝热层12上的压痕平面几何中心为打孔参考中心进行激光打孔，孔直径为加热体填装孔直径的0.5-0.9倍，得到样品腔13；

第九步：将经第八步处理得到的垫片在金属钢片ⅰ1和金属铼片7上分别连接金属铜导线14，得到用于金刚石对顶砧加热使用的垫片。

有益效果：

相比背景技术而言，本发明不但前期投入少，操作简单，而且本发明实现了实现压腔内部持久而稳定的温度控制、加热时效、以及较高的加热温度极限，实现金刚石压砧较小的传导受热作用，有效的抑制金刚石压砧的氧化破坏。

本发明采用金属垫片直接作为连接导体，免去压腔内布置导线的复杂操作步骤，并将垫片制备为多层复合结构，可以直接利用弯折成u型的金属钢片夹持住内部金属铼片以及云母片；同时内层金属垫片采用高强度耐高温金属铼片，可以很好的在高温条件下保证压腔内压力稳定；而且压腔内采用金属铂作为加热体，由于金属铂不但具有较高的熔点，还具有较好的化学稳定性，在高温高压环境下可以很好的避免加热体溶解等因素带来的测试误差；同时本发明也在加热体和金属钢片与金刚石对顶砧接触面处压制了绝热层，可以有效保护金刚石压砧在高温条件下不被氧化破坏。可以为地球内部超高温压试验研究提供重要技术手段。本发明得到了国家重点研发计划项目(2018yfa0702703)，国家自然科学基金(11674404，11374121，11404133，11774126，11604133)，吉林省科技进步计划(20140520105jh)的支持。

附图说明：

图1是金属钢片ⅰ、金属钢片ⅱ与云母片ⅰ、云母片ⅱ相对位置关系剖面示意图。

图2是弯折后金属钢片ⅰ与金属钢片ⅱ与云母片ⅰ、云母片ⅱ相对位置关系剖面示意图。

图3是垫片预压剖面示意图。

图4是垫片预压后得到的压痕剖面示意图。

图5是金属铼片与云母片ⅲ、云母片ⅳ加入剖面示意图。

图6是耐高温绝缘水泥填充剖面示意图。

图7是加热体填装孔制备剖面示意图。

图8是加热体金属铂填装剖面示意图。

图9是三氧化二铝绝热层压制剖面示意图。

图10是样品腔制备剖面示意图。

图11是金属铜导线连接示意图。

图12是成型垫片三维剖切示意图。

图13是成型垫片与金刚石压砧组合平面示意图。

图14是成型垫片与金刚石压砧组合三维剖面示意图。

图15是金属钢片ⅰ与金属铼片及云母片ⅲ、云母片ⅳ长宽关系示意图。

图16是金属钢片ⅰ与金属铼片及云母片ⅲ、云母片ⅳ端部位置关系图。

图17是金属钢片ⅰ与金属铼片宽度方向对应关系图。

具体实施方式：

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

本发明的一种金刚石对顶砧加热垫片，其结构及特点如图11～14所示：金属铼片7在弯折成u型的金属钢片ⅰ1中间以云母片ⅲ6、云母片ⅳ8与金属钢片ⅰ1绝缘；金属铼片7在弯折成u型的金属钢片ⅰ1的u型弯折处以耐高温绝缘水泥10填充；金属铼片7与弯折成u型的金属钢片ⅰ1在加热体填装孔内以加热体金属铂11连接导通，并在加热体金属铂11内制备样品腔13；金属铼片7与弯折成u型的金属钢片ⅰ1分别由金属铜导线14引出外接线；弯折成u型的金属钢片ⅰ1的压痕上压制有三氧化二铝绝热层12。

结合附图15、16，本实施例中各部分尺寸如下：

金属钢片ⅰ1的长度h为14mm；

金属铼片7的长度h为12mm；

金属钢片ⅰ1的宽度g为8mm；

金属铼片7的宽度g为7.2mm；

云母片ⅲ6的长度q为8mm；

云母片ⅳ8的长度q为8mm；

云母片ⅲ6的宽度t为8mm；

云母片ⅳ8的宽度t为8mm；

金属铼片7、金属钢片ⅰ1厚度均为0.1mm；

云母片云母片ⅲ6、云母片ⅳ8的厚度均为0.01mm；

金属铼片7的端部平面距弯折成u型的金属钢片ⅰ1的u型弯折处内侧的水平距离x为0.08mm；

云母片ⅲ6、云母片ⅳ8向弯折成u型的金属钢片ⅰ1的u型弯折处方向超出金属铼片7的端部的水平距离w为0.05mm；

金属铼片7与金属钢片ⅰ1的宽度中心对齐，使得垫片两侧留有垫片绝缘保护空间15，如图17所示。

实施例2

结合附图1～12说明本发明的制备过程。

第一步，将准备好的云母片ⅰ2放置于金属钢片ⅰ1上，然后在云母片ⅰ2上放置金属钢片ⅱ3，并在金属钢片ⅱ3上再次放置一层云母片ⅱ4，如图1所示；

第二步：将第一步得到的层叠体中的金属钢片ⅰ1向叠放一侧弯折，并使得层叠体中的金属钢片ⅰ1、云母片ⅰ2、云母片ⅱ4及金属钢片ⅱ3紧密贴合，如图2所示；

第三步：如图3所示，将第二步得到的层叠体置于0.5mm砧面直径的金刚石对顶砧5中间进行压痕预压，得到的带有压痕的层叠体包裹云母片ⅰ2、云母片ⅱ4及金属钢片ⅱ3的结构，如图4所示；

第四步：将云母片ⅰ2、云母片ⅱ4及金属钢片ⅱ3从层叠体中取出，得到弯折成型u型并带有压痕的垫片金属钢片ⅰ1；

第五步：在第四步得到的弯折成u型并带有压痕的垫片金属钢片ⅰ1的u型中间放入云母片ⅲ6、金属铼片7，云母片ⅳ8，并预留出耐高温绝缘水泥填充位置9，如图5所示，之后在耐高温绝缘水泥填充位置9中填入耐高温绝缘水泥10，得到初步垫片复合体，如图6所示；

第六步：将第五步得到的初步垫片复合体，以弯折成u型并带有压痕的金属钢片ⅰ1压痕的平面几何中心为打孔参考中心进行激光打孔，得到加热体填装孔，孔直径为0.4mm，如图7所示，然后将经过打孔处理的初步垫片复合体使用金刚石对顶砧5在其加热体填装孔内压入加热体金属铂11，如图8所示；

第七步：在第六步得到的已填装加热体的初步垫片复合体的压痕中，利用金刚石对顶砧5对其进行绝热层压制，得到三氧化二铝绝热层12，如图9所示；

第八步：将经第七步处理得到的垫片以三氧化二铝绝热层12上的压痕平面几何中心为打孔参考中心进行激光打孔，得到样品腔13，孔直径为0.3mm，如图10所示；

第九步：将经第八步处理得到的垫片在金属钢片ⅰ1和金属铼片7上分别连接金属铜导线14，即得到本发明的加热复合垫片，其切面示意图如图11所示，三维剖切示意图如图12所示。本发明与金刚石对顶砧组合后的切面示意图和三维剖切示意图分别如图13、14所示。

在第一步中所用的金属钢片ⅱ3的厚度均为0.1mm；云母片ⅰ2、云母片ⅱ4、的厚度均为0.01mm；本实施例中其余部件尺寸与实施例1相同。

实施例3

采用直流电源对本发明一种金刚石对顶砧加热垫片进行供电加热，在所用直流电源最大输出档位上，电压3v，电流9.5a的条件下，压腔内部可以实现最高1620k的稳定温度。

实施例4

采用直流电源对本发明一种金刚石对顶砧加热垫片进行供电加热，在所用直流电源最大输出档位上，电压3v，电流9.5a的条件下，通过测量压腔径向温度稳定均衡与压腔中间温度误差可以保持在±10k。

实施例5

采用直流电源对本发明一种金刚石对顶砧加热垫片进行供电加热，在所用直流电源最大输出档位上，电压3v，电流9.5a的条件下，压腔内部最高温度稳定在1620k时，垫片表面温度为680k，金刚石与垫片接触位置温度为760k，三氧化二铝绝热层实现了较好的绝热作用。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下，可以对这些实施例进行多样性变化修改、替换和变形，本发明的范围有所附权利要求及其同等物限定。