专利名称：一种合成yag单晶纳米粉末的方法
技术领域：
本发明涉及的掺杂稀土元素的YAG单晶纳米粉末的共沉淀-超临界体系复合路线合成方 法同样也适用于一些掺杂稀土元素的复合氧化物和单一氧化物单晶纳米材料的合成，是 一种掺杂稀土元素的含氧无机金属化合物的普适合成方法。
图1采用共沉淀-超临界体系复合路线制备的YAG微晶。其中图la是YAG的X-射线衍射图谱；图lb是扫描电镜照片。 图2采用共沉淀-超临界体系复合路线制备的YAG微晶。其中图2a是YAG的X-射线衍射图谱；图2b是扫描电镜照片。 图3采用共沉淀-超临界体系复合路线制备的YAG微晶。其中图3a是YAG的X-射线衍射图谱；图3b是扫描电镜照片。 图4采用共沉淀-超临界体系复合路线制备的YAG微晶。其中图4a是YAG的X-射线衍射图谱；图4b是扫描电镜照片。
具体实施方式
实施例11. 配料1) 将12毫升0.5摩尔/升硝酸钇Y(N03)3溶液、20毫升0.5摩尔/升硝酸铝A1(N03)3 溶液、68毫升去离子水依次加入到250毫升烧杯(烧杯l)中。2) 将150毫升1摩尔/升碳酸氢氨NH4HC03溶液加入到500毫升烧杯中(烧杯2)中。2. 共沉淀将烧杯l中的溶液逐滴加入到烧杯2中，并用玻璃棒不断搅拌，25。C下反应并且陈 化60分钟，得到带有沉淀的固-液混合体。3. 洗漆过滤将带有沉淀的固-液混合体通过真空过滤器(滤膜孔径为0.2微米)过滤，得到沉淀 物。将沉淀物重新分散在去离子水中，真空过滤器过滤(滤膜孔径为0.2微米)。重复上述步骤3次，得到沉淀物。4. 分散物料将得到的沉淀物分散到100毫升去离子水中。然后加入到反应釜(容积为250毫升)中，密封。5. 恒温反应将密封的反应釜放入马弗炉中，加热到380°C (容器内压力达20 25MPa),在此 温度下恒定2小时。6. 冷却使反应釜自然冷却至室温(2(TC 25'C)，将反应釜从马弗炉中取出。7. 洗涤从反应釜中取出产物，将产物通过真空过滤器(孔径为0.2微米)过滤，得到沉淀物。8. 烘干将过滤后得到的固体在50'C 6(rC温度下烘干，得到YAG纳米粉末。 X-射线衍射结果表明，实验得到的粉末为单相￥3^5012(图la)。扫描电子显微观察 表明，粉末为平均尺寸160纳米的近似球形的多面体颗粒(图lb)。实施例21. 配料:1) 将11.76毫升0.5摩尔/升硝酸钇Y(N03)3溶液、20毫升0.5摩尔/升硝酸铝A1(N03)3 溶液、1.2毫升0.1摩尔/升硝酸钕Nd(N03)3溶液、67.04毫升去离子水依次加入到250 毫升烧杯(烧杯1)中。2) 将150毫升1摩尔/升碳酸氢氨NH4HC03溶液加入到500毫升烧杯中(烧杯2)中。2. 共沉淀将烧杯l中的溶液逐滴加入到烧杯2中，并用玻璃棒不断搅拌，23。C下反应并且陈 化90分钟，得到带有沉淀的固-液混合体。3. 洗涤过滤将带有沉淀的固-液混合体通过真空过滤器(滤膜孔径为0.2微米)过滤，得到沉淀 物。将沉淀物重新分散在去离子水中，真空过滤器过滤(滤膜孔径为0.2微米)。重复上 述步骤3次，得到沉淀物。4. 分散物料将得到的沉淀物分散到100毫升去离子水中，加入到容积为250毫升的反应釜中， 密封。5. 恒温反应将密封的反应釜放入马弗炉中，加热到390°C (容器内压力达23 27MPa)，在此 温度下恒定3小时。6. 冷却使反应釜自然冷却至室温(2(TC 25t:)，将反应釜从马弗炉中取出。7. 洗涤从反应釜中取出产物，将产物通过真空过滤器(孔径为0.2微米)过滤，得到沉淀物。8.烘干将过滤后得到的固体在5(TC 60。C温度下烘干，得到Y2.94Nd謹Al5Ch2纳米粉末。 X-射线衍射结果表明，实验得到的粉末为钇铝石榴石Y3Al50!2(简称YAG)(图2a)。 扫描电子显微观察表明，粉末为平均尺寸160纳米的近似球形的多面体颗粒(图2b)。实施例31. 配料1) 将11.76毫升0.5摩尔/升硝酸钇Y(N03)3溶液、20毫升0.5摩尔/升硝酸铝A1(N03)3 溶液、1.2毫升0.1摩尔/升硝酸铕Eu(N03)3溶液、67.04毫升去离子水依次加入到250 毫升烧杯(烧杯l)中。2) 将150毫升1摩尔/升碳酸氢氨NH4HC03溶液加入到500毫升烧杯中(烧杯2)中。2. 共沉淀将烧杯l中的溶液逐滴加入到烧杯2中，并用玻璃棒不断搅拌，20'C下反应并且陈 化120分钟，得到带有沉淀的固-液混合体。3. 洗涤过滤将带有沉淀的固-液混合体通过真空过滤器(滤膜孔径为0.2微米)过滤，得到沉淀 物。将沉淀物重新分散在去离子水中，真空过滤器过滤(滤膜孔径为0.2微米)。重复上 述步骤3次，得到沉淀物。4. 分散物料将得到的沉淀物分散到IOO毫升去离子水中，加入到容积为250毫升的反应釜中， 密封。5. 恒温反应将密封的反应釜放入电阻炉中，加热到400°C (容器内压力达24 29MPa)，在此 温度下恒定4小时。6. 冷却使反应釜自然冷却至室温(20'C 25'C)，将反应釜从电阻炉中取出。7. 洗涤从反应釜中取出产物，将产物通过真空过滤器(孔径为0.2微米)过滤，得到沉淀物。8. 烘干将过滤后得到的固体在5(TC 60。C温度下烘干，得到Y2.94Euo.Q6Al50!2纳米粉末。X-射线衍射结果表明，实验得到的粉末为钇铝石榴石丫3八15012(简称YAG)(图3a)。 扫描电子显微观察表明，粉末为平均尺寸200纳米的近似球形的多面体颗粒(图3b)。实施例4 l.配料1)将11.76毫升0.5摩尔/升硝酸钇Y(N03)3溶液、20毫升0.5摩尔/升氯化铝A1C13溶液、1.2毫升0.1摩尔/升硝酸铕Nd(N03)3溶液、67.04毫升去离子水依次加入到250 毫升烧杯(烧杯l)中。
2)将150毫升1摩尔/升碳酸氢氨NH4HC03溶液加入到500毫升烧杯中(烧杯2)中。
2. 共沉淀
将烧杯l中的溶液逐滴加入到烧杯2中，并用玻璃棒不断搅拌，25'C下反应并且陈 化50分钟，得到带有沉淀的固-液混合体。
3. 洗涤过滤
将带有沉淀的固-液混合体通过真空过滤器(滤膜孔径为0.2微米)过滤，得到沉淀 物。将沉淀物重新分散在去离子水中，真空过滤器过滤(滤膜孔径为0.2微米)。重复上 述步骤3次，得到沉淀物。
4. 分散物料
将得到的沉淀物分散到100毫升去离子水中，加入到容积为250毫升的反应釜中， 密封。
5. 恒温反应
将密封的反应釜放入管式炉中，加热到350°C (容器内压力达12 20MPa)，在此 温度下恒定8小时。
6. 冷却
使反应釜自然冷却至室温(20'C 25'C)，将反应釜从管式炉中取出。
7. 洗涤
从反应釜中取出产物，将产物通过真空过滤器(孔径为0.2微米)过滤，得到沉淀物。
8. 烘干
将过滤后得到的固体在5(TC 6(TC温度下烘干，得到Y2.94Nd,Al50u纳米粉末。 X-射线衍射结果表明，实验得到的粉末为钇铝石榴石￥3八15012(简称YAG)(图4a)。 扫描电子显微观察表明，粉末为平均尺寸250纳米的近似球形的多面体颗粒(图4b)。
权利要求
1. 一种合成YAG单晶纳米粉末的方法，步骤如下(1) 配料将作为合成目标的丫仏15012中原料组分Y和原料组分A1按照原子比Y :Al-3 : 5的比例，以无机盐溶液的形式混合；或者将作为合成目标的YkRExAl50u中原料组分Y、掺杂的稀土元素组分RE和 原料组分Al按照原子比Y RE : Al = 3-x x : 5的比例，以无机盐溶液的形式混合；其中0<X^0.5;(2) 共沉淀向歩骤(l)得到的混合溶液中加入碳酸氢铵溶液并不断搅拌，碳酸氢铵加入量以步骤(l)所述Y的摩尔数计，为其2 3倍量；20 25'C下反应并且陈化30分钟 2小时，得到带有沉淀的固-液混合体；(3) 洗涤过滤将步骤(2)得到的带有沉淀的固-液混合体经真空抽滤装置过滤后去掉 溶液，再用去离子水、乙醇或丙酮反复洗涤沉淀至少3次；(4) 分散物料将步骤(3)得到的固体沉淀分散于去离子水中形成固-液悬浮体；(5) 恒温反应将步骤(4)得到的固-液悬浮体放入高温高压反应容器中，密闭后将反应容器置加热设备中加热至300 420°C，容器内压力达8 30MPa，恒温反应1 8小 时；(6) 冷却恒温反应后，将反应容器冷却至20 30'C，容器内压力降至常压；(7) 洗涤采用离心方式或用真空抽滤装置将反应容器内的固体和液体混合物分离， 以去离子水、乙醇或丙酮洗涤所得固体沉淀至少3次或者直到洗涤后的液体p1^7止；(8) 烘干将步骤(7)所得的固体沉淀用干燥设备于50 6(TC条件烘干，获得的产物 即为纯的YAG单晶纳米粉末或掺杂稀土元素的YAG单晶纳米粉末。
2. 如权利要求1所述合成YAG单晶纳米粉末的方法，其特征是步骤(3)或(7)所述 真空抽滤装置滤器滤膜的孔径为0.025 0.5微米。
3. 如权利要求1所述合成YAG单晶纳米粉末的方法，其特征是步骤(5)所述高温高 压反应容器是带有测温、测压装置的高温高压反应釜。
4. 如权利要求1所述合成YAG单晶纳米粉末的方法，其特征是步骤(5)所述的加热 设备是指有精确控制温度装置的马弗炉、电阻炉、管式炉、干燥机、烘箱之一。
5. 如权利要求1所述合成YAG单晶纳米粉末的方法，其特征是步骤(5)所述加热温 度是350 400'C，容器内压力为15 25MPa，恒温反应时间为3 6小时。
6. 如权利要求1所述合成YAG单晶纳米粉末的方法，其特征是步骤(6)所述冷却的 方式是将加热器按照设定速度冷却至室温，或者直接断电炉内冷却，或者直接将反应容 器从加热器中取出自然冷却，或者将反应容器从加热器中取出后放到冰水中冷却。
7. 如权利要求1所述合成YAG单晶纳米粉末的方法，其特征是步骤(7)所述洗涤采 用离心方式时，离心转速为500-2000转/分钟。
8. 如权利要求1所述合成YAG单晶纳米粉末的方法，其特征是步骤(8)所述干燥设 备是烘箱、干燥箱、真空干燥箱或红外线灯。
全文摘要
本发明公开了一种合成YAG单晶纳米粉末的方法，是由常规的无机盐为原料经过共沉淀得到固体前驱体材料，以超临界水和亚临界水作为反应媒介，在8～30MPa、300-420℃的温度范围内合成出了YAG单晶纳米粉末材料。本发明方法合成的YAG纳米粉末材料，物相纯净，颗粒形貌为规则的近似球形多面体，颗粒尺寸分布适当，为制备YAG透明陶瓷激光材料或器件，促进新型激光材料的研究和发展奠定了基础。
文档编号C30B29/10GK101311373SQ20081001568
公开日2008年11月26日 申请日期2008年4月14日 优先权日2008年4月14日
发明者张华东, 博 李, 蒋民华, 郑庆新, 郑晶静, 陶绪堂 申请人:山东大学