专利名称：用于减少熔体污染和减少晶片污染的定向固化炉的制作方法
技术领域：
本发明总体上涉及定向固化炉，并且更具体地，涉及用于将惰性气体流引入炉中的装置和方法。
背景技术：
定向固化炉经常用于生产多晶硅晶锭。首先，将原料硅加载到石英坩埚中。硅可以为固体块、回收的多晶硅、硅粉或它们的组合的形式。坩埚典型地由石英或能够耐受高温并且同时基本保持惰性的其它合适材料制成。坩埚典型地为五边箱体，该箱体的顶部通到炉中的气氛。石英坩埚被石墨支承壁支承，该石墨支承壁为坩埚增加了结构刚性。在已向坩埚填充硅之后，相对于外部周围环境密封围绕坩埚的区域。为了有助于将坩埚与外部环境隔开，将坩埚安置在形成炉的一部分的保护壳(containment vessel) 中。然后减小保护壳中的压力。保护壳中的气氛的含量也可被监测和控制。然后，将坩埚和填料加热到足以使硅熔化的温度。在填料已经完全熔化之后，填料以受控的速率冷却以实现定向固化结构。受控的冷却速率是通过以下措施的任何组合来建立的即，减少由辐射加热器施加的热的数量和位置、在围绕坩埚的绝缘体中的排热孔的移动或打开、或冷却介质在冷却板中的循环。这些方法中的任一种都传递热远离坩埚的表面。 如果坩埚底部的冷却速率大于坩埚侧面的冷却速率，则生成具有占主导的轴向热梯度的相对平直的水平固化等温线。由此，晶锭在最接近坩埚的较冷侧面的区域中凝固，并且沿远离坩埚的该侧面的方向继续。熔体最后固化的部分通常在晶锭的顶部。在定向固化炉中生产多晶硅晶锭的一个重要问题是杂质对于晶锭的污染。污染的进入点经常是在熔体表面。保护壳中存在的气态的或固态的碳或其它污染物在熔体表面处进入，并且至少部分地被熔体吸收，随后在固化时有时作为沉淀的化合物被结合在晶锭中。碳污染的其中一些来源是当坩埚和壁被加热时形成的一氧化碳气体，以及与被加热的绝缘体和石墨接触的含氧化合物，或导致颗粒碳污染的围绕炉壳的壁和内部的易碎绝缘体的劣化。在以下的反应中形成一氧化碳气体Si0(g)+C(s) =>SiC(s)+C0(g)以及O2(g)+2 *C(s) =>2*CD(g)，其中气态SiO的来源可以是从自由硅熔体表面的蒸发，或通过反应2女SiO2(g) => 2*Si0(g)+02(g)进行的坩埚的分解，并且氧可来源于炉中留下的空气或者空气泄漏到炉中。通过相邻的坩埚支承件的石英坩埚的分解也是含碳类的重要来源。这通过诸如Sih+2 * C(s) => SiC(s)+C0(g)的反应发生。一氧化碳或二氧化碳气体(从任何来源产生的)与熔体表面的反应如下列反应式所示Si(I)+CO(g) — Si0(g)+C 或 Si(I)+CO2 (g) =>2 * SiO(g)+C。硅晶锭中的碳沉淀在最终由晶锭制造的产品(诸如太阳能电池)中导致不希望的电分流。碳还污染硅的回收料流，因为未使用的或不令人满意的晶锭经常被回收以形成新的晶锭。因此，减少熔体的碳污染降低了回收料流的碳污染水平。已经尝试在炉中引入惰性气体流，但是由于效能低的流动路径，它们不能完全令人满意。因此，需要高效和有效的装置和方法来引入惰性气体流以减少晶锭中的污染水平。
发明内容
在一个方面，一种定向固化炉包括用于保持熔融硅的坩埚，和覆盖该坩埚并且在熔融硅上方形成封闭部的盖。该坩埚还包括在该盖中的入口，该入口用于将惰性气体引导至熔融硅之上以阻止对熔融硅的污染。在另一方面，一种定向固化炉包括用于保持熔融硅的坩埚，和用于支承该坩埚的坩埚支承件。该炉还包括覆盖该坩埚和该坩埚支承件并且在熔融硅上方形成封闭部的盖。 该炉进一步包括在盖中的入口，该入口用于将惰性气体引导至熔融硅之上。邻近盖设有第一间隙和第二间隙。该第一间隙和第二间隙限定了有助于从该封闭部除去污染物和允许惰性气体离开该封闭部的非直线流动路径。在又一方面，一种制造多晶体晶锭的方法包括将固体多晶硅放置在坩埚中，以及在该坩埚上放置盖以便在该盖和该坩埚之间形成具有迷宫式间隙的封闭部。该方法进一步包括施加热以使多晶硅熔化。该方法还包括将惰性气体引到该封闭部，从而该气体从该封闭部清除污染物并且仅通过所述间隙离开该封闭部。该方法还包括使熔融多晶硅固化以形成晶锭。对于上述方面中提及的特征存在各种改进。其它特征也可结合在上述方面中。这些改进和附加特征可以单独存在或者以任何组合存在。例如，下文关于任何一个所示实施例讨论的各种特征可以单独地或以任何组合结合到任何一个上述方面中。
图1是根据一个实施例的定向固化炉的局部示意性截面图；图2是图1的盖、坩埚和坩埚支承件的截面图，并且示意性地示出惰性气体流过硅熔体上方的封闭空间；图3A是坩埚支承件的一部分和盖的一部分的截面图；图;3B是坩埚支承件的一部分和定位在支承托架上的盖的一部分的截面图；图4是沿图;3B中的线4-4的截面图；图5A是定位在坩埚支承件之上的盖的一部分的截面图；图5B是定位在坩埚支承件之上的盖的侧视图；图6是描述根据一个实施例提供熔体表面的惰性气体流的方法的流程图；图7是根据另一实施例在盖中形成的凸缘的截面图；图8是组装好的坩埚支承件和盖的示意性透视图，其中一个壁以及盖的一部分被去除；图9是硅晶片的平面顶视图；图10是示出FIlR碳与各种样品晶锭的固化份额的关系的图；图11是示出对于给定的填充条件主晶锭部分中的最大碳浓度的图；以及图12是组装好的坩埚支承件和盖的示意性透视图，其中一个壁以及盖的一部分被去除。
具体实施例方式参照图1，此实施例的定向固化炉总体用100指示。该定向固化炉包括被坩埚支承件103支承的石英坩埚102，该坩埚支承件103包括壁104(坩埚支承壁)和坩埚基座106。 可以设想使用其它结构或装置来支承坩埚。连同下文所述的盖112—起，坩埚102、壁104 和坩埚基座106形成坩埚组件或者内部组件105(图2~)。此内部组件105还可包括设置在坩埚基座106下面的热交换器107。在一个实施例中，除了有目的地在其中形成的排放口或间隙之外，内部组件105不具有漏隙。类似地，炉100中可不具有或基本不具有漏隙。在此实施例中，加热器108围绕壁104定位，并且位于保护壳110中。加热器108 可合适地为辐射加热器。加热器108施加使坩埚内的填充材料熔化所必需的热。此实施例的填充材料是硅，但是可设想其它材料。侧面绝缘体109围绕坩埚设置，并且可诸如通过垂直运动(由图1中的箭头所示)而被部分地打开。一旦硅填料已经熔化，则可将冷却介质引到热交换器107或者可抬高绝缘体109以有助于硅的定向固化。加热器108的热输出可被调整，以便向熔体111施加较少的热。还可通过移动加热器108远离坩埚102、尤其是远离坩埚基座106，来相对于坩埚调整加热器108的位置。另外，围绕炉的绝缘体可相对于炉移动，以允许更多的热远离炉传递。这样，通过这些处理的任何组合实现晶锭的定向固化。 因此，熔体111的最接近坩埚基座106的部分首先固化，并且以远离坩埚支承基座106的大致向上的方式继续进行固化。最后固化的部分是熔体111的顶面。此实施例的盖112定位在坩埚102的顶部上以容纳和引导惰性气体流。如图2所示，惰性气体流通过入口管114被引到盖112，并且在沿熔体111的顶面流动之后，通过在坩埚102的顶部下面的并且在壁104和垂直板118之间的间隙(在下文结合图3A和描述)离开。如下文进一步描述和图2中所示的，所述间隙可限定迷宫式或曲折的路径，排气流过该路径。用于排气的此路径减少了在熔体111的顶面附近的含碳气体水平。图2是盖112和围绕的结构的截面图。盖112包括四个垂直板118和一个水平板 120。垂直板118和水平板120中的每一个具有内表面和外表面。所述四个垂直板118和一个水平板120可通过任何合适的(一个或多个)连接件接合在一起，所述连接件包括但不限于紧固件、销、榫舌和榫槽、或搭叠式(shiplap)接头。垂直板118的内表面面对由盖 112封闭的区域的内部，而外表面面对盖的外部。盖112的长度和宽度基本类似于、但是稍微大于坩埚102的长度和宽度。在一个实施例中，垂直板118的顶侧装配到在水平板120的内表面中形成的凹槽 124内。则水平板120的重量用于将盖112保持在一起，同时仍允许容易地组装和拆卸盖。 在一些实施例中，可使用多个销将垂直板118进一步紧固到水平板120。所述销插入垂直板 118中的孔以及水平板120中的对应的孔。垂直板118和水平板120之间的接头阻止惰性气体流过该接头。在此实施例中，通过接头的任何惰性气体流最少，并且不会影响封闭区域中的总的惰性气体流。水平板120可以是单件材料，或者例如为了易于制造和操纵，可由多个部分或联锁的部分组成。垂直板118和水平板120还可以为整体的单件式设计，并且盖112因此由单件材料形成。水平板120具有在其中形成的用于接纳入口管114的孔126。一些实施例包括设置在孔126之上的用于管的对齐和/或密封的附加的密封环128。环1 和入口管 114可由彼此相同或相似并且与盖112的垂直板118和120相同或相似的材料制成。密封环1 具有与入口管114接触的内表面。环128的内径基本类似于入口管114的外径。在一些实施例中，环128的内表面沿其纵向轴线渐缩以实现对中。内表面的直径朝着环1 的靠置在水平板120上的表面而减小。入口管114用于通过盖112的水平板120将惰性气体引入封闭区域130。入口管 114具有大致圆形的截面，但是其它实施例可包括不同形状的截面。入口管114由与盖112 的其它部分的结构中使用的材料相似的材料构成。入口管114的第一端132连接到惰性气体源134，如图1所示。在一些实施例中， 惰性气体为氩。如图2所示，入口管114的第二端136通过上文所述的开口穿过盖112的水平板120。入口管114的第二端136可装配成与水平板120的内表面平齐，或者可延伸到水平板120的内表面下方并且进入封闭区域130中。入口管114的第二端1 进入封闭区域130中的深度可被调整，以改变在封闭区域130中的惰性气体流的特性。所述调整不改变封闭区域中的气体的纯度。在此实施例中，水平板120中的孔1 和入口管114被定位在水平板120的中心。 但是，在其它实施例中，孔1 和入口管114可以偏离中心定位。孔1 和入口管114的位置也可被调整以改变封闭区域130中的惰性气体流。另外，一些实施例包括多个孔以及对应的入口管，以便改变封闭区域130中的惰性气体流的特性和分布。此外，根据一些实施例，可以使用不同大小的孔以及对应的入口管，以及变化的流率，以便控制惰性气体流。在其它实施例中，没有使用四个垂直板118(见图12)。在这些实施例中，水平板 120直接搁置在坩埚支承壁104上，并且在坩埚102的顶部下方在壁104中形成间隙。例如，所述间隙可通过钻孔、开缝或者在壁104中形成开口而形成。现在返回图1-4的实施例，垂直板118和水平板120由这样的材料构成，即，在延长的时间段内在升高的温度下该材料保持结构完整性并且反应最小。合适的材料包括碳的一种形式，例如石墨，并且其组成可类似于壁104。在一些实施例中，垂直板118和120由覆盖高纯度碳化硅的石墨构成。不希望坩埚102、入口管114以及其它相关部件向熔体111贡献相当数量的碳。但是，由于与SiO的高温反应或者液态硅在其上的溅射，石墨部件可能因为表面化学转化成 SiC而变脆和断裂。由于断裂的石墨表面可释放碳颗粒，因此可以对石墨部件加覆层以防止向熔体贡献碳。图3A是盖112的其中一个垂直板118的截面图，图是搁置在支承托架138上的盖112的其中一个垂直板118的截面图。如上所述，坩埚102被对应的壁104围绕。在图3A和;3B中示出第一间隙116和第二间隙117。在坩埚102和垂直板118之间限定了第二间隙117。第二间隙117具有宽度B。坩埚102的一部分垂直向上延伸超出壁104高度 A0在一个实施例中，高度A是38mm，并且宽度B为9. 5mm，从而A与B的比率为大约4 1。 在其它实施例中，A与B的比率可以在大约2 1与大约11 1之间(或者在大约2和大约11之间)，而在其它实施例中，该比率可在大约3 1和大约10 1之间(或者在大约 3和大约10之间)，而在另外的实施例中，该比率可大于或等于大约4 1(或大约4)。在壁104和垂直板118之间限定了第一间隙116。第一间隙116具有宽度C和高度D，该宽度C等于垂直板118的宽度，该高度D等于垂直板和壁104的边缘之间的距离。 在一个实施例中，宽度C为9. 5mm,并且高度D为1. 6mm，从而C与D的比率为5. 94 (或大约6)。在其它实施例中，C与D的比率可在大约4 1和大约13 1之间(或者在大约4和大约13之间)，而在其它实施例中，该比率可在大约5 1和大约12 1之间(或在大约 5和大约12之间)，而在另外的实施例中，该比率可大于或等于大约6 1(或大约6)。在一些实施例中，选择第一间隙116的宽度C和高度D，以实现与氩入口面积(图 2，如图所示被水平定向)相同的垂直截面面积。在其它实施例中，基于晶锭的碳水平来选择或调整所述间隙。在所示的实施例中，壁104终止于坩埚102下方，从而当盖112没有就位时坩埚的一部分被暴露。在其它实施例中，壁104没有终止于坩埚102下方，因此当盖没有就位时坩埚没有暴露的部分。在另一实施例中，第一间隙116小于大约5毫米，并且被限定在壁104和坩埚102 之间。在此实施例中，第一间隙116被选择为实现与氩入口面积、即入口管114相同的垂直截面面积。间隙截面面积与入口截面面积的比率可以为大约0. 5至大约10，或者在另一实施例中，为大约0.8至大约1.2，或者在其它实施例中为大约1。在此实施例中，基于晶锭的碳水平(例如，晶锭的碳测量反馈)来选择或调整所述间隙，和/或所述间隙被选择或调整为实现足够的排气流速以阻止倒流。如图;3B所示，多个支承托架138被插入壁104中。支承托架138由合适的材料制成，该材料可耐受高温而不会发生严重的结构劣化或者与气氛反应。在一个实施例中，支承托架138由钼构成。在另一实施例中，支承托架由已转变为SiC的石墨构成。每个支承托架138包括腹板(web) 144和从该腹板144延伸的销140。销140装配到壁104的水平部分(例如顶部)的对应的孔中。支承托架138大致为U形，其中两个壁 142形成从托架的腹板144向上延伸的C通道。壁142之间的距离基本等于盖112的垂直板118的厚度。盖112的垂直板118然后装配在这两个壁142之间，并且安置在支承托架 138的腹板144上。在垂直板118与两个壁142匹配的情况下，可在垂直板118中切割形成对中加间隙设定凹部(alignment plus gap-setting recess) ( S卩，啮接〔bridle joint〕装置)(未示出)。这允许第一间隙116的高度D减小，同时仍保持支承托架138的腹板144 的相同厚度。该凹部的深度可被调整以便控制第一间隙116的高度。也可使用影响第一间隙116的其它手段。例如，第一间隙116可由插入壁104和盖的垂直板118的销产生，其中具有所希望的第一间隙116的高度D的间隔衬垫被机加工在所述销上或者被放置在所述销上方。另一示例是从盖板118的底部边缘切割第一间隙116，并且包括设定第一间隙116的凸片(未示出)。第一间隙116和第二间隙117允许惰性气体流从封闭区域130出去或排出。第一间隙116的总的表面积基本等于入口管114的截面表面积，以便在整个封闭区域130内提供均勻的流动和压力。惰性气体在封闭区域130中的总的流动路径在图2中示出。惰性气体沿大致迷宫状的路径流动。指示流动路径122的箭头仅出于举例说明目的，惰性气体的实际流动路径可基于任何数量的因素而显著改变。一般地，惰性气体通过入口管114被引到封闭区域 130，该封闭区域130由盖112的水平板120和垂直板118、壁104、坩埚102和熔体111的顶面限定。惰性气体在通过间隙116、117离开之前流过封闭区域130。惰性气体离开封闭区域130的流动路径为迷宫状，以使得朝向熔体111的表面的污染物回流最少。如在图3A和;3B中更清楚示出的，惰性气体沿非直线路线或路径行进通过第二间隙117，然后通过第一间隙116。所述非直线路线至少具有分别对应于穿过第一间隙 116和第二间隙117的路径的第一区段和第二区段。第一区段和第二区段中的每一个具有横向组成部分和纵向组成部分两者。所述非直线路线确保一旦惰性气体进入第二间隙117， 则惰性气体中包含的污染物就不能反向运动和接触熔体111的表面。由此非直线惰性气体流动路径确保了惰性气体流中携带的污染物不能回流或相反地流动并接触或污染熔体111 的表面。在一些实施例中，由于围绕熔体111的表面的区域(即封闭区域130)被封闭成没有漏隙或几乎没有漏隙，因此惰性气体流能够更有效地保护熔体111不受污染。在熔体111 的表面附近存在的污染物因此被惰性气体流从封闭区域130清除。图4示出沿图;3B的线4-4的截面图。图5A示出类似于图的截面图，但是未示出支承托架138，并且更清楚地示出第一间隙116。尽管图3A和;3B示出了具有一致高度的第一间隙116，但是其它实施例可具有不一致的间隙高度，如图5B和8中所示。通过熔体111表面的均勻的流有助于提供均勻的污染减少分布图。但是，由于此实施例的坩埚102的截面基本为矩形，例如方形，因此实现均勻的惰性气体流是困难的，这是因为从入口管114到盖112的周边以及相应的第一间隙116 的距离是不一致的。通过沿盖112的周边改变间隙的高度，可以控制惰性气体的流(例如流速和压力场)。当第一间隙116沿盖112的周边具有一致的高度时，不均勻的流在坩埚 102的拐角尤其明显。例如，可在盖112的拐角处增加第一间隙116的高度，以增加流向拐角的惰性气体。在一些实施例中，可对称地增加高度，而在其它实施例中，可不对称地增加高度。增加第一间隙116的高度可通过以下措施实现即，通过增加壁104的高度，或通过减小在盖112 的垂直板118中切割形成的凹部的深度，或通过这两者的任何组合。为了如图5B和8所示将间隙高度改变为不对称，盖112的垂直板118或壁104的顶部位置可具有不均勻的高度分布，例如，垂直板118的底部的高度可朝拐角增加，或者壁104的高度可朝拐角减小。在此实施例中，可以设计不对称的间隙尺寸，以提供通过第一间隙116的更加均勻的径向气体流速，以及在硅熔体111上方的封闭区域130中的更加均勻的压力。在这样的实施例中，第一间隙116的设计偏差被最小化，这是因为所述间隙影响气体流以及去除气态碳化合物的效率。图8示出组装好的盖和坩埚支承件103，并且坩埚102在内部。应指出，为了清楚起见，在图8中省略了其中一个坩埚壁104、其中一个盖的垂直板118、以及入口管114。在诸如图12所示的可选实施例中，垂直板118与壁104之间的间隙(即，第一间隙116)不存在。此外，在此实施例中不使用垂直板118。相反地，壁104向上延伸到盖112 的水平板120。因此，在壁104中设置多个排气孔131以供惰性气体通过所述排气孔离开。 在包括如图1-5的实施例中所示的垂直板118的其它实施例中，排气孔131被定位在垂直板和/或壁104中。在图12的实施例中，排气孔131在壁104中设定尺寸和定位成用以实现在熔体111之上的惰性气体的均勻流动。在一些实施例中，排气孔131的截面可以基本为圆形或者卵形。此外，垂直板118或壁104中的排气孔131可以与垂直板118和壁104 之间的第一间隙116相结合地使用。在一个实施例中，除了在其中有目的地形成的排放口或间隙之外，坩埚组件或内部组件105基本不具有漏隙。类似地，炉100中可以不具有或者基本不具有漏隙。
不希望坩埚、入口以及其它相关部件向熔体贡献显著数量的碳。但是，由于与SiO 的高温反应或者溅射的液态硅，石墨部件可能因为表面化学转化成SiC而变脆和断裂。由于断裂的石墨表面可向熔体中释放碳颗粒从而增加了碳水平，因此可以对这些部件加覆层以防止贡献碳。图6是示出在熔体表面上方引入和控制惰性气体流的方法的流程图。该方法以步骤146开始，包括将固体硅置于坩埚中。所述硅可以为硅块、回收材料、颗粒多晶硅、或粉末、或它们的任何组合的形式。还可向所述硅或进料添加掺杂剂。由于实际上没有碳从液态熔体表面蒸发，因此如果希望低碳的结果，则所述硅应具有低的碳含量。出于制造太阳能电池的目的，低碳可被定义为低于晶锭的可用部分的沉淀极限。 在90 %被固化的情况下，碳在固体中应少于6-8ppma，或者在溶液中少于75-1 OOppma。由于偏析，此碳水平将确保在晶锭的主要部分的固化期间一直没有发生碳沉淀。如图11所示， 在使用碳浓度< l.Oppma的未使用过的进料的测试中实现了这一点。此水平还足够低到不至于在例如30%的正常回收率的情况下向回收料流添加碳，在例如30%的正常回收率的情况下，随后要执行常规的顶部废料协议(top scrap protocol)(晶锭顶部的3 4%不被回收)。然后在步骤148中，将盖放置在坩埚组件或支承件的顶部上。所述盖靠置在定位于坩埚支承件的壁的顶部的支承托架上，由此被定位在坩埚上方，以便在盖和坩埚以及坩埚支承件之间形成具有迷宫式间隙的密封部。在步骤150中，将惰性气体引到被所述盖、熔体表面、坩埚和坩埚支承件的壁所封闭的区域。此实施例中的气体流以足够高的比率足够纯净，以保持低碳水平。根据一些实施例，可在步骤152中的热量施加的几乎同时或者稍微在此之前引入惰性气体。惰性气体通过盖中的入口管被引入。惰性气体至少起两种作用。首先，惰性气体用作熔体表面与存在于坩埚或坩埚组件外部的任何污染物之间的屏障。这些污染物往往是一氧化碳气体，该一氧化碳气体是由于坩埚支承件的壁在升高的温度下被加热或者与坩埚反应而释放碳所产生的。惰性气体流还在升高的温度下阻挡其它气相污染物，例如铁。应指出，所述盖也用于阻挡其它气相污染物。然后在步骤152中，向坩埚施加热以使其内容物熔化。所述热由围绕坩埚的周边定位的一个或多个加热器提供。另外，可在封闭之后除去氧(例如，抽吸出氧并且回填氩)。在步骤154中，所述气体流入熔体表面的附近，并且向上在壁104和盖112之间的间隙之间流动。通过引导惰性气体从入口管向下和朝向熔体表面流动、以及通过盖的垂直板和坩埚支承件的壁之间的间隙流出，可有效地减少一氧化碳气体以及其它污染物向熔体表面的流动。惰性气体在通过所述壁和坩埚的顶部边缘下方的垂直板之间的间隙离开之前流过该封闭区域，以形成流动迷宫，从而使污染物的回流最小化。通过封闭围绕熔体表面的区域，惰性气体流能够有效地屏蔽熔体表面使之不受污染。另外，在熔体表面的附近存在的污染物(污染物可在封闭区域中生成)被惰性气体流清除出封闭区域。如图7的实施例中所示，在盖112的垂直板118的内表面中形成凸缘162。此凸缘 162用于进一步阻止来自围绕坩埚组件的炉的空间或者来自坩埚与坩埚支承件的反应的一氧化碳或其它污染物向熔体111回流。该凸缘还用于保护间隙116、117免受硅颗粒或由于熔化导致的飞溅的影响，这两者中的任何一种可能阻碍随后的拆卸或者可能对部件造成损坏。凸缘162从垂直板118的内表面向外延伸，并且正好定位在坩埚102的终端164之上。 坩埚102的终端164与凸缘162之间的间隙可以和垂直板118与壁104之间的间隙116相当。凸缘162在纵向方向上沿垂直板118的长度的至少一部分延伸，并且在水平方向上在坩埚102的壁的终端164上方伸出。这样，在通过垂直板118和壁104之间的第一间隙116 流出之前，惰性气体必须在凸缘162和坩埚102的壁的终端164之间流动。这提供了延长的迷宫式的或曲折的路径，该路径为碳质化合物的反向扩散提供了改进的屏障。现在返回图6，其次，惰性气体流从熔体表面清除污染物。在污染物(例如，一氧化碳以及其它包含碳的碳化合物)存在于熔体表面附近的情况下，惰性气体流用于从熔体表面清除这些污染物。污染物通过惰性气体的流动被有效地从熔体表面运送，并且通过盖的垂直板与坩埚支承件的壁之间的间隙被运出。在一个实施例中，在炉中生成大约6.6升/小时的一氧化碳。惰性气体以50SLPM 的额定速率被引入，或者在硅熔化温度(1400摄氏度)和600mBar的压力下以大约472升/ 分钟的调整(工作条件)速率被引入。假设不存在其它的一氧化碳源，则间隙中的按体积计的气态碳质浓度为大约0. 023%。在另一实施例中，炉产生按体积计少于0. 03%的气态碳质化合物，在另一实施例中少于0. 5%，或者在又一实施例中少于5%。在气体通过间隙离开封闭区域之后，其可被收集和回收以便以后重新使用。可选择地，气体可被处理以便安全地排放回环境中。一旦硅已经熔化，则可以开始固化过程(步骤156)。如上所述，在定向固化炉中， 晶锭首先在下部区域中固化，并且固化沿着大致与固化前沿正交的方向继续进行。当从坩埚底部除去热能(或热)时(例如通过上文所述的热交换器或者通过其它装置)，则熔体开始在坩埚的底部固化，并且固化在朝着熔体表面的顶部的方向上继续进行。在硅已经固化成晶锭例如多晶体晶锭之后，在步骤157中冷却固化的晶锭。在步骤158中取下盖，并且在步骤160中从坩埚中取出晶锭。然后根据行业中的惯常做法，将晶锭切片成多晶体晶片，如图9中所示的晶片W。所描述的实施例提供了将惰性气体流引到熔体表面之上以减少或阻止在熔体或晶锭中的碳污染的装置和方法。如图10所示，利用新的方法和系统生产的晶锭具有比利用现有技术的方法生产的晶锭少得多的碳。使用30%回收多晶硅(多晶〔poly〕)进料的现有技术的方法具有 48ppma的初始熔体碳浓度，即，如图所示导致晶锭中的碳沉淀(晶锭的中部)的相对高的碳含量。在现有技术的方法中使用小于1. Oppma的未使用过的多晶导致如图所示的19ppma 的初始熔体浓度。最后，使用未使用过的多晶以及图1-5的实施例并且在没有空气泄漏的情况下产生最低的碳含量。碳浓度测量表明硅中仅存在非沉淀的碳。因此，一旦沉淀开始， 则FIlR碳测量保持在沉淀极限附近。如图10和11中所示，通过这种方法生产的一个或多个晶片将比现有技术的晶片具有更低的碳。因此，晶片不太可能结合SiC沉淀，该SiC沉淀可在由其生产的产品例如太阳能电池中导致电分流。即使使用例如32%的典型的回收率，预计的最大的主晶锭碳水平也不会超过6. Oppma的沉淀水平，如图11中绘制的偏析模型所预计的。尽管已经基于不同的具体实施例描述了本发明，但是应认识到，在权利要求的精神和范围内，可在进行修改的情况下实施本发明。
当介绍本发明或其实施例的元件时，冠词“一”、“该”和“所述”意味着存在一个或多个该元件。术语“包含”、“包括”和“具有”是包含性的，并且意味着除了列出的元件之外还可能存在附加的元件。指示特定方位(例如，“顶部”，“底部”，“侧面”等)的术语的使用是为了方便描述，而并不要求所描述的对象具有任何特定的方位。由于在不背离本发明的范围的情况下可以对上述构造和方法作出各种改变，因此以上描述中所包含的以及附图中所示出的所有内容应被理解为是说明性的而非限制性的。
权利要求
1.一种定向固化炉，包括 用于保持熔融硅的坩埚；覆盖所述坩埚并且在熔融硅上方形成封闭部的盖；以及在所述盖中的入口，所述入口用于将惰性气体引至熔融硅之上以阻止对熔融硅的污染。
2.根据权利要求1的炉，其特征在于，所述盖具有周边和多个间隙，所述多个间隙用于将惰性气体从熔融硅之上排出，并且有助于熔融硅上方的惰性气体的均勻流动。
3.根据权利要求1的炉，其特征在于，所述炉还包括托架，所述托架设置在所述坩埚和所述盖之间，以形成用于将惰性气体从熔融硅之上排出的多个间隙。
4.根据权利要求2的炉，其特征在于，除了所述多个间隙之外，所述盖基本不具有漏隙。
5.根据权利要求2的炉，其特征在于，所述多个间隙设置在所述坩埚的顶部边缘下方。
6.根据权利要求1的炉，其特征在于，所述盖包括多个孔，所述多个孔用于将惰性气体从熔融硅之上排出，并且有助于熔融硅上方的惰性气体的均勻流动。
7.根据权利要求1的炉，其特征在于，所述盖包括由耐热材料制成的一个或多个板，所述耐热材料包括涂覆碳化硅的石墨。
8.根据权利要求1的炉，其特征在于，所述入口包括入口管和密封环。
9.根据权利要求8的炉，其特征在于，所述入口管和密封环由涂覆碳化硅的石墨制成。
10.根据权利要求1的炉，其特征在于，所述盖由至少四块耐热材料制成。
11.根据权利要求10的炉，其特征在于，所述盖包括一个水平板和四个垂直侧壁。
12.根据权利要求2的炉，其特征在于，所述盖包括一内部水平凸缘，该凸缘用于阻止污染物回流并且保护所述多个间隙免受熔融硅影响。
13.根据权利要求1的炉，其特征在于，所述坩埚的截面是方形的。
14.一种定向固化炉，包括 用于保持熔融硅的坩埚；用于支承所述坩埚的坩埚支承件；覆盖所述坩埚和所述坩埚支承件并且在熔融硅上方形成封闭部的盖； 在所述盖中的入口，所述入口用于将惰性气体弓I导至熔融硅之上；以及邻近所述盖的第一间隙和第二间隙，所述第一间隙和第二间隙限定了非直线流动路径，所述非直线流动路径有助于从所述封闭部除去污染物并且使惰性气体能够离开所述封闭部。
15.根据权利要求14的炉，其特征在于，所述第一间隙和第二间隙设置在所述盖的外周边和所述坩埚支承件之间。
16.根据权利要求15的炉，其特征在于，所述第一间隙和所述入口各自具有截面面积， 并且所述第一间隙的截面面积与所述入口的截面面积的比率在0. 5至10之间。
17.根据权利要求15的炉，其特征在于，所述第一间隙和所述入口各自具有截面面积， 并且所述第一间隙的截面面积与所述入口的截面面积的比率在0. 8至1. 2之间。
18.根据权利要求15的炉，其特征在于，所述第一间隙和所述入口各自具有截面面积， 并且所述第一间隙的截面面积与所述入口的截面面积的比率为1。
19.根据权利要求17的炉，其特征在于，所述第一间隙设置在所述盖和所述坩埚支承件之间，所述第二间隙设置在所述盖、所述坩埚和所述坩埚支承件之间。
20.根据权利要求19的炉，其特征在于，所述第一间隙具有高度和长度，所述高度沿所述长度是不均勻的。
21.根据权利要求15的炉，其特征在于，所述第一间隙的宽度与高度的比在大约4和大约13之间。
22.根据权利要求15的炉，其特征在于，所述第一间隙的宽度与高度的比为大约6。
23.根据权利要求15的炉，其特征在于，所述第二间隙的高度与宽度的比在大约2和大约11之间。
24.根据权利要求15的炉，其特征在于，所述第二间隙的高度与宽度的比为大约4。
25.一种制造多晶体晶锭的方法，包括 将固体多晶硅放置在坩埚中；将盖置于所述坩埚上，以便在所述盖和所述坩埚之间形成具有迷宫式间隙的封闭部； 施加热以使所述多晶硅熔化；将惰性气体引到所述封闭部，从而该气体从所述封闭部清除污染物并且仅通过所述间隙离开所述封闭部；固化熔融的多晶硅以形成晶锭。
26.根据权利要求25的方法，其特征在于，通过所述盖中的入口管引入惰性气体。
27.根据权利要求沈的方法，其特征在于，还包括在引入惰性气体之前从所述封闭部清除氧。
28.根据权利要求27的方法，其特征在于，还包括在气体离开所述封闭部时收集气体。
29.根据权利要求观的方法，其特征在于，还包括回收所收集的气体。
30.根据权利要求沈的方法，其特征在于，固化多晶硅包括从所述坩埚除去热能。
31.根据权利要求沈的方法，其特征在于，还包括将晶锭切片成晶片。
全文摘要
一种定向固化炉，包括用于保持熔融硅的坩埚，以及覆盖该坩埚并且在熔融硅上方形成封闭部的盖。所述坩埚还包括在盖中的入口，该入口用于在熔融硅上方引入惰性气体以防止对熔融硅的污染。
文档编号C30B29/06GK102159754SQ200980136897
公开日2011年8月17日 申请日期2009年9月19日 优先权日2008年9月19日
发明者J·(J)·陈, L·W·费里, R·G·施伦克, S·L·金贝尔 申请人:Memc电子材料有限公司