专利名称：一种单晶提拉炉及其利用单晶提拉炉制造二元或多元合金的方法
技术领域：
本发明属于合金制造领域，具体的说，涉及一种经过改进的单晶提拉炉及其利用单晶提拉炉制造二元或多元合金的方法。
背景技术：
合金的显微结构由多个晶相组成，各个晶相相互紧密连接成一个整体，合金的整体热膨胀系数、βχ和导热系数与各单个晶相的热膨胀系数、β,和导热系数ι 的关系为
k^i^u-ki(3)
α,是整体或平均线膨胀系数；
β}是整体或平均体积热膨胀系数； 是晶相i的体积热膨胀系数； 是晶相i的线膨胀系数；
W1 是晶相i的重量分数； p:是晶相i的密度；
是体积模数或体积弹性率
km 是合金的热传导系数；
h 是合金中晶相i的热传导系数；
Oi 是合金中晶相i的体积分数； :取值在+1与一 1之间
(参考《硅酸盐物理化学》，中国建筑工业出版社，1980年7月第一版)
3从式(1)、(2)、(3)可以看出合金的整体热膨胀系数、βγ和导热系数J^a由各单个
晶相的热膨胀系数、β,和导热系数决定。可以通过由具有不同热膨胀系数和导热系
数的两种晶相或多种晶相形成合金的方法得到某种合金材料，使这种材料具有中间数值的热膨胀系数和导热系数及其它物理化学特性。如图2所示，是具有一个低共熔点的铝一娃二元相图，当熔体的组成远离低共熔点对应的组成且冷却速度不是足够的快时(如熔体的体积足够大)，熔体会先按照平衡或近平衡析晶的方式析晶，浓度高于低共熔点对应浓度的组分先析晶，当熔体浓度达到低共熔组成时，两种组分同时析出。当熔体的组成不是低共熔点对应的组成且体积足够大时，整个熔体同时冷却不可能形成均勻的合金结构。远离低共熔点组成的体积足够大的熔体要能形成整体均勻的整块合金，用整个熔体同时冷却的方法是无法实现的，因为很难使整个大熔体的各个部分同时快速冷却。
发明内容
为解决以上技术问题，本发明的目的之一在于提供一种经过改进用于制造二元或多元合金的单晶提拉炉。本发明的目的之二在于提供一种利用改进的单晶提拉炉制造二元或多元合金的方法。本发明目的之一是这样实现的
一种单晶提拉炉，包括下部的炉室和上部的副炉室，所述副炉室上方设置有提拉头，该提拉头通过钢丝绳连接有夹头，所述炉室内设置有石墨加热器、保温筒、坩埚和上保温筒， 所述石墨加热器位于保温筒内，该石墨加热器内设置有坩埚，所述保温筒上方设置有上保温筒，该上保温筒，所述上保温筒内设置有隔热罩，该隔热罩内设置有冷却气喷嘴系统，所述冷却气喷嘴系统由进气管、环形管和喷嘴组成，所述环形管位于隔热罩底部，该环形管由进气管联通，所述环形管上分布有喷嘴，该喷嘴倾斜向上设置朝向炉室的中心线；所述副炉室下端连接有水冷套。隔热罩、水冷套、冷却气喷嘴系统共同实现了沾取后的快速冷却，沾取一冷却的不断循环使大体积的二元或多元金属及非金属熔体冷却为整体结构均勻的二元或多元合金锭。上述水冷套侧壁为中空结构，整个侧壁形成环形的空腔，水冷套设置有与侧壁内环形的空腔相通的进水口和出水口，所述水冷套为耐高温不锈钢材料制成。水冷套在使用时，通入冷却水进行循环。上述水冷套内壁对称布置有4块止晃片，该止晃片倾斜向上设置。止晃片能起到防止合金锭大幅度晃动的作用。上述冷却气喷嘴系统内环形管对称连接有两根进气管，该环形管上均勻分布有4 个喷嘴，所述两两喷嘴对称设置于两根进气管两侧；所述冷却气喷嘴系统由耐高温双面抛光不锈钢管焊接而成。整个冷却气喷嘴系统设计布局合理，冷却均勻。上述所述上保温筒上端面设置有上盖板，所述隔热罩为上端直径大，下端直径小的漏斗形，该隔热罩上端固定在上盖板上，所述隔热罩采用整体成型的膨化石墨或碳纤维材料制成。隔离开，合金锭部分的热量。
本发明目的之二是这样实现的
一种利用单晶提拉炉制造二元或多元合金的方法，其关键在于所述夹头上固定的晶种通过放肩到达合金锭目标直径后，快速浸入下方坩埚的合金熔体中并快速提至喷嘴上方，通过置于熔体上方的水冷套、冷却气体喷嘴系统的喷嘴喷出的冷却气及隔热罩使沾取在合金锭下方的薄层熔体快速冷却至低共熔温度以下的温度而迅速固化，已沾取的薄层合金熔体完全固化并达到比低共熔温度低300-400°C的温度范围时，开始下一个沾取合金熔体并快速冷却的过程；通过沾取一冷却的不断循环积累得到大体积的二元或多元合金锭。 由于每次只沾取薄薄的一层合金熔体，薄且量也少，通过冷却气体喷嘴系统、隔热罩、水冷套共同作用，快速(20秒以内)冷却到达低共熔温度以下，使得熔体各组分来不及单独析出晶体，就快速凝固了，这样就得到了在每一个细小的区域都非常均勻的合金，如铝一硅合金、铜一钨合金、铝一铁一镍合金、铝一硅一碳合金等。有益效果本发明在常规单晶提拉炉的基础上，增设了水冷套、隔热罩、冷却气喷嘴系统，再运用到生产合金的领域，生产中利用沾取薄薄的一层合金熔体，再快速冷却的不断沾取-冷却循环的方法，得到整体结构均勻，在每一个细小的区域都非常均勻的合金，并且能够积累得到大体积二元或多元合金锭。
图1为本发明中单晶提拉炉的结构示意图； 图2为铝-硅二元相图3为本发明中隔热罩的示意图； 图4为本发明中水冷套的示意图； 图5为图4的A-A剖视图6为本发明在已凝固的合金锭下端每次沾取的薄层熔体示意图； 图7为已凝固的合金锭沾取熔体时下浸位置示意图； 图8实施例得到的铝-硅二元合金(80%Si、20%Al)显微结构照片。
具体实施例方式
实施例如图1、图2、图3、图4、图5所示，一种单晶提拉炉，由下部的炉室和上部的副炉室 2构成，所述副炉室2上方设置有提拉头1，提拉头1下部设置有冷却气进气口。该提拉头1 通过钢丝绳18连接有夹头3，炉室下部开有抽气口，炉室旁边设置有辐射高温计10。所述炉室内设置有石墨加热器11、保温筒9、坩埚13和上保温筒8，所述石墨加热器11位于保温筒 9内，该石墨加热器11内设置有坩埚13，坩埚13可为石英坩埚、碳化硅坩埚、氧化铝坩埚， 坩埚13由下轴12支撑。所述保温筒9上端设置有盖板14，保温筒9上方设置的上保温筒 8固定在盖板14上，所述上保温筒8内设置有隔热罩7，该隔热罩7内设置有冷却气喷嘴系统，所述冷却气喷嘴系统由进气管6、环形管22和喷嘴19组成，所述环形管22位于隔热罩 7底部，该环形管22由进气管6联通，所述环形管22上分布有喷嘴19，该喷嘴19倾斜向上设置朝向炉室的中心线；所述副炉室2下端连接有水冷套5。
进一步由图4、图5可知，水冷套5侧壁为中空结构，整个侧壁形成环形的空腔，水冷套5设置有与侧壁内环形的空腔相通的进水口如和出水口 5b，所述水冷套5为耐高温不锈钢材料制成。所述水冷套5内壁对称布置有4块止晃片20，该止晃片20倾斜向上设置。止晃片20的间距比合金锭目标直径大10 — 20mm，止晃片20的倾斜角度为15 — 45度， 长度50— 200mm，宽度30— 50mm，厚度0. 5—Imm ；水冷套5的内径比合金锭的目标直径大 50-100mm,其它尺寸按不妨碍安装和操作过程中对炉内观察的原则确定。冷却气喷嘴系统内环形管22对称连接有两根进气管6，该环形管22上均勻分布有 4个喷嘴19，所述两两喷嘴19对称设置于两根进气管6两侧；所述冷却气喷嘴系统由耐高温双面抛光不锈钢管焊接而成。相对喷嘴(19)之间距离比合金锭目标直径大40— 50mm， 喷嘴(19)的倾斜角度为45度；冷却气体喷嘴系统使用外径8 — 15mm内径6 — 13mm的耐高温双面抛光不锈钢管焊接而成；冷却气体喷嘴系统悬挂在单晶炉的炉盖上，气管穿过炉盖与外部供气系统相连接，通氩气或氮气作冷却气。上保温筒8上端面设置有上盖板15，进一步由图3可看出，所述隔热罩7为上端直径大，下端直径小的漏斗形，该隔热罩7上端固定在上盖板15上，所述隔热罩7采用整体成型的膨化石墨或碳纤维材料制成。隔热罩7下部开口直径比合金锭目标直径大20—30mm， 壁厚约为40-80mm，其余尺寸以不妨碍操作过程中对合金锭的观察为宜。隔热罩7、冷却气体喷嘴系统的环形管22、水冷套5均为同心设置。如图6、图7、图8所示，一种利用单晶提拉炉制造二元或多元合金的方法，
按配比准备好金属或非金属，先将料装入坩埚13内，盖上隔热罩7和已安装好冷却气体喷嘴系统及水冷套5的炉盖，在夹头下端装入晶种17，盖上副炉室2，然后开始抽真空、化料、稳定温度等步骤。当温度稳定到比合金熔体13的平衡析晶温度高20— 30度时，下降晶种与熔体接触并使提拉头1以10—15rpm的转速转动，调节加热器设定温度使熔体温度降低并稳定到比合金熔体13的平衡析晶温度低10 — 20度的范围内熔体开始在晶种下端结晶，调节加热器设定温度使熔体在晶种下端的结晶以适当的速度长大，当结晶直径接近合金锭目标直径时打开晶升开关提拉结晶区域，通过控制提拉速度和温度设定将晶体直径稳定到合金锭的目标直径。当从熔体中拉出的晶锭长度达到5—IOmm且直径稳定到合金锭目标直径时将晶锭迅速提拉出熔体并提升到喷嘴19上方40—50mm的位置，晶锭被喷嘴19中喷出的冷却气迅速冷却到比合金熔体的低共熔温度低300-400°C的温度范围内。将前述操作得到的晶锭迅速下降并浸入熔体，下浸到晶锭直径等于目标直径的最低位置与熔体表面接触如图7所示时停止下浸并迅速将晶锭提起到下端在喷嘴19上方 40—50mm的位置，晶锭下端沾取的合金熔体如图6所示被喷嘴19中喷出的冷却气体迅速耗时约20秒冷却到比合金熔体的低共熔温度低300-400° C的温度范围内，进入下一个沾取一冷却循环。沾取一冷却循环可以手动方式完成也可以自动控制方式完成。图8是使用本发明的方法制造的铝一娃合金80%Si、20%Al显微结构照片，图中灰色部分为硅相。
权利要求
1.一种单晶提拉炉，包括下部的炉室和上部的副炉室(2)，所述副炉室(2)上方设置有提拉头(1 )，该提拉头(1)通过钢丝绳(18)连接有夹头(3)，所述炉室内设置有石墨加热器 (11)、保温筒(9)、坩埚(13)和上保温筒(8)，所述石墨加热器(11)位于保温筒(9)内，该石墨加热器(11)内设置有坩埚(13)，所述保温筒(9)上方设置有上保温筒(8)，其特征在于 所述上保温筒(8)内设置有隔热罩(7)，该隔热罩(7)内设置有冷却气喷嘴系统，所述冷却气喷嘴系统由进气管(6)、环形管(22)和喷嘴(19)组成，所述环形管(22)位于隔热罩(7) 底部，该环形管(22)由进气管(6)联通，所述环形管(22)上分布有喷嘴(19)，该喷嘴(19) 倾斜向上设置朝向炉室的中心线；所述副炉室(2)下端连接有水冷套(5)。
2.根据权利要求1所述一种单晶提拉炉，其特征在于所述水冷套(5)侧壁为中空结构，整个侧壁内形成环形的空腔，水冷套(5)设置有与侧壁内环形的空腔相通的进水口 (5a)和出水口(5b)，所述水冷套(5)为耐高温不锈钢材料制成。
3.根据权利要求2所述一种单晶提拉炉，其特征在于所述水冷套(5)内壁对称布置有 4块止晃片(20 )，该止晃片(20 )倾斜向上设置。
4.根据权利要求1所述一种单晶提拉炉，其特征在于所述冷却气喷嘴系统内环形管 (22)对称连接有两根进气管(6)，该环形管(22)上均勻分布有4个喷嘴(19)，所述两两喷嘴(19)对称设置于两根进气管(6)两侧；所述冷却气喷嘴系统由耐高温双面抛光不锈钢管焊接而成。
5.根据权利要求1所述一种单晶提拉炉，其特征在于所述所述上保温筒(8)上端面设置有上盖板(15)，所述隔热罩(7)为上端直径大，下端直径小的漏斗形，该隔热罩(7)上端固定在上盖板(15)上，所述隔热罩(7)采用整体成型的膨化石墨或碳纤维材料制成。
6.一种利用权利要求1至5中任意一项权利要求所述单晶提拉炉制造二元或多元合金的方法，其特征在于所述夹头(3)上固定的晶种(17)通过放肩到达合金锭目标直径后，快速浸入下方坩埚(13)的合金熔体中并快速提至喷嘴(19)上方，通过置于熔体上方的水冷套(5)、冷却气体喷嘴系统的喷嘴(19)喷出的冷却气及隔热罩(7)使沾取在合金锭下方的薄层熔体快速冷却至低共熔温度以下的温度而迅速固化，已沾取的薄层合金熔体完全固化并达到比低共熔温度低300-400°C的温度范围时，开始下一个沾取合金熔体并快速冷却的过程；通过沾取一冷却的不断循环积累得到大体积的二元或多元合金锭。
全文摘要
本发明公开了一种单晶提拉炉，上保温筒内设置有隔热罩，隔热罩内设置有冷却气喷嘴系统，所述副炉室下端连接有水冷套。同时公开了利用单晶提拉炉制造二元或多元合金的方法，晶体通过置于熔体上方的水冷套、冷却气体喷嘴系统及由隔热保温材料制成的隔热罩使沾取在合金锭下方的薄层熔体快速冷却至低共熔温度以下的温度区而固化。已沾取的薄层熔体完全固化并达到比低共熔温度低300-400oC的温度范围时，开始下一个沾取熔体并快速冷却的过程。通过沾取—冷却的不断循环得到二元或多元合金。本发明在常规单晶提拉炉的基础上，增设了水冷套、隔热罩、冷却气喷嘴系统，制造的合金锭在每一个细小的区域都非常均匀的合金，并且能够积累得到大体积二元或多元合金锭。
文档编号C30B29/52GK102206854SQ20111013498
公开日2011年10月5日 申请日期2011年5月24日 优先权日2011年5月24日
发明者程川 申请人:程川