专利名称：一种石膏晶须制备方法
技术领域：
本发明属于化工产品生产、化工新材料领域。本发明涉及一种石膏晶须的制备方法，更具体地说，是以氯化铵(或硝酸铵)液加入特别的助晶剂为介质溶液，二水石膏用介质溶液调浆，然后进行水热反应，再经过滤、干燥得到半水石膏晶须。
背景技术：
石膏晶须，别名石膏纤维，硫酸钙晶须；长径比20以上。石膏晶须具有较好的分散性及和其他材料的复合能力，在多种无机、有机胶凝材料中科做增强材料；具有良好的摩擦、保温、隔热、防火、非导体绝缘等性能，可作为摩擦材料、保温隔热材料以及防火(阻燃)材料等；具有纤维结构，可应用于造纸、涂料、橡胶、塑料等方面。目前石膏晶须的制备方法主要是水热法。该法的工艺流程是二水石膏一粉磨—料楽水热反应一过滤一干燥一半水石骨晶须一锻烧一硬石骨晶须。其中，石骨原料可 任选，但硫酸钙含量最好大于95%，细度最好80%小于60目，要求基本上无有害杂质。料浆的质量分数通常控制在5% _10%，质量分数是重要的控制因素。水热反应温度一般在105-150°C范围或更高，压力为202. 65-506. 63k Pa，时间O. 5_8h，在最佳反应温度下应保温一段时间，以使全部硫酸钙都转变成晶须，成纤后立即将松散的晶须同过量的水分离。一般采用压滤，压滤时温度不得低于100°C，滤饼立即干燥，并趁热进行稳定化处理，就制成半水石膏晶须，其平均L/d可达60—100。将该半水石膏晶须在高温下(400-600°C)焙烧，即成死烧的不溶性硬石膏晶须，该产物能长时间保持稳定，在有水分存在时，也不易回复至水化状态。这种方法可以把一些废弃的二水石膏制成石膏晶须，但水热反应需要较高温度和较大压力。硫酸钙晶须相关专利如下CN101550602公开了一种以脱硫石膏为原料的CaS04晶须及其制备方法。其技术方案是先将脱硫石膏、水和媒晶剂充分混合，形成悬浊液，其中脱硫石膏质量浓度为I 8%，媒晶剂质量浓度为5 20%;再在常压、100 128°C和搅拌速率为120 210r/min条件下，或将上述悬池液搅拌I 3小时,加入悬池液质量O. 5 I %的硫酸I丐晶须作为晶种，反应I 3小时，加入改性剂，或将上述悬浊液搅拌3 8小时，直接加入改性剂，改性剂的加入量均为悬浊液质量的O. 4 1%，搅拌O. 5 I小时；然后经抽滤、洗涤和三段干燥，可获得三种不同类型的硫酸钙晶须。CN1598083本发明为一种硫酸钙晶须的制备方法，整个生产以生石膏(CaS04 · 2H20)和水为原料，经过原料准备、合成反应、脱水干燥和精制除杂等项工序，其特征在于所选原料生石膏的有效含量达到95以上、白度在90%以上，和自来水混合制得生石膏料浆，经充分乳化后，加入反应器中使其发生化学反应，然后再进入到以后的工序。利用本方法生产的硫酸钙晶须产品性能优良，成本低廉，可在各行业中广泛应用，具有广阔的市场前景。这些硫酸钙晶须的制备方法以天然或副产二水硫酸钙为原料，存在生产方法控制条件苛刻和广品白度不闻、长径比不均等问题，以及生广成本闻等缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石膏晶须制备方法，改变传统水热合成方法控制条件苛刻，难以工业化的缺点，并生产长径比更长的石膏晶须，以满足造纸等对石膏晶须品质要求更高的需求。本发明的方法是以氯化铵(或硝酸铵)液加入特别的助晶剂为介质溶液，二水石膏用介质溶液调浆，然后进行水热反应，再经过滤、干燥得到半水石膏晶须。本发明体现在以下几点⑴以氯化铵(或硝酸铵)为介质，循环液中氯化铵(或硝酸铵)浓度达15 35%，使调制的二水石膏浆液更稳定。(2)采用助晶剂，助晶剂浓度1% 5%，促进晶须生长，达到更高长径比，并使生产操作弹性增大，易于工业化。(3)所得硫酸钙晶须具有高长径比达50-200，高白度达90%，满足造纸等对石膏晶须品质要求更
高的需求。本发明晶须制备方法具体工艺条件氯化铵(或硝酸铵)液浓度15^-35% (质量分数，以下同)；2)助晶剂浓度1% 5% ;3) 二水石膏浓度2% 5% ;4)反应温度105 130°C ；5)时间(λ 5 5h。本发明的特点反应条件温和，工艺简单；操作弹性大，易工业化生产；晶须长径比大，品质闻。
附图I硫酸钙晶须效果图
具体实施例方式I、配制20% (质量分数)的氯化铵溶液100ml，添加5g助晶剂制成介质溶液，称取5g二水石膏与之湿磨调浆，加入体积200ml的水热反应釜中，放入120°C恒温箱中进行水热反应2h，取出水热反应釜置于室温下冷却IOmin后泄压，再经过滤、干燥得到半水石膏晶须。2、配制20% (质量分数)的氯化铵溶液150ml，添加7. 5g助晶剂制成介质溶液，将溶液加热至90°C;称取5. 55g氯化钙，6. 60g硫酸铵，用介质溶液溶解；将氯化钙液与硫酸铵液在200ml烧杯中快速混合搅拌，置于已煮沸的高压锅中，升温加压保温进行水热反应
I.5h，快速泄压，再经过滤、干燥得到半水石膏晶须。3、配制30% (质量分数)的硝酸铵溶液150ml，添加7. 5g助晶剂制成介质溶液，将溶液加热至90°C;称取8. 2g硝酸钙，6. 6g硫酸铵，用介质溶液溶解；将硝酸钙液与硫酸铵液在200ml烧杯中快速混合搅拌，置于已煮沸的高压锅中，升温加压保温进行水热反应I. 5h，快速泄压，再经过滤、干燥得到半水石膏晶须。本发明的有益效果是反应条件温和，工艺设备简单，投资小；操作弹性大，易工业化生产；晶须长径比大，可达50-200，品质高。
权利要求
1.一种石膏晶须制备方法，其特征是以氯化铵(或硝酸铵)液加入特别的助晶剂为介质溶液，二水石膏用介质溶液调浆，然后进行水热反应，再经过滤、干燥得到半水石膏晶须。
2.根据权利I所述的石膏晶须制备方法，其特征在于以氯化铵(或硝酸铵)为介质，循环液中氯化铵(或硝酸铵)浓度达15 35%，使调制的二水石膏浆液更稳定。
3.根据权利I所述的石膏晶须制备方法，其特征在于采用助晶剂，助晶剂浓度1% 5%，促进晶须生长，达到更高长径比，并使生产操作弹性增大，易于工业化。
4.根据权利I所述的石膏晶须制备方法，其特征在于所得硫酸钙晶须具有高长径比达50-200，1 白度达90%，满足造纸等对石霄晶须品质要求更1 的需求。
全文摘要
一种石膏晶须制备方法，具体地说，是以氯化铵(或硝酸铵)液加入特别的助晶剂为介质溶液，二水石膏用介质溶液调浆，然后进行水热反应，再经过滤、干燥得到半水石膏晶须。本发明能达到的效果反应条件温和，工艺设备简单，投资小；操作弹性大，易工业化生产；晶须长径比大，可达50-200，品质高。
文档编号C30B7/10GK102797030SQ20121026857
公开日2012年11月28日 申请日期2012年7月25日 优先权日2012年7月25日
发明者陶俊, 徐继红 申请人:淮南市明月环保科技有限责任公司