多功能挥发结晶器的制造方法
【专利摘要】本实用新型涉及一种多功能挥发结晶器，属于结晶仪器领域，该装置可进行控速控温挥发结晶、控速控温扩散结晶和冷却结晶。所述多功能挥发结晶器包含通过细管连接的两个样品管和外部可接控温水泵的容器。其中，两个样品管都具有螺旋盖，并且位置较高的样品管的螺旋盖具有可控孔径的阀门。两个样品管通过细管相连接，细管上具有可控孔径的阀门。本实用新型适用于挥发和扩散方式进行单晶培养，尤其是适用于极易挥发溶剂的挥发结晶，具有操作简单、晶体容易分离，易于清洗和可重复使用的优点。
【专利说明】多功能挥发结晶器
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种挥发、扩散和冷却三用的结晶装置，尤其是一种通过控制溶剂挥发速度、溶剂扩散速度和结晶温度进行单晶培养的结晶器。
【背景技术】
[0002]目前，单晶培养主要通过挥发结晶、扩散结晶和冷却结晶三种方式来实现。
[0003]在常规的单晶培养过程中，挥发结晶、扩散结晶和冷却结晶都具有各自的实验平台，当进行高通量的培养实验时，需要大量的空间，仪器来放置安排这些装置。
[0004]单晶培养时使用常规装置大多为一次性实验瓶，实验完成后很少回收和清洗，造成浪费。
[0005]常规的挥发结晶和扩散结晶在结晶速度控制上具有很大的随意性，很容易造成生长出的晶体具有不规则，不完整的外形。
[0006]因此，需要开发一种能改变上述缺陷的新结晶装置。
实用新型内容
[0007]为了克服现有的常规结晶装置的不足，本实用新型提供一种挥发、扩散和冷却三用的结晶装置，该装置通过控制的不同部件可以实现三种不同的结晶方式，整个结晶过程可以实时监控和调节。对于需要进行多个的培养实验，可以非常方便的进行高通量培养。
[0008]本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是:一种可控式挥发、扩散和冷却三用结晶器，其包括通过细管C连接的样品管A和B以及外部可接控温水泵的容器D，样品管A和B具有高低差，都具有螺旋盖，样品管B的螺旋盖具有可控孔径的阀门。样品管A和B通过细管C相连接，细管C具有可控孔径的阀门。容器D可通过两个接口与外部控温水泵相连接进行循环。
[0009]根据结晶方式的不同，有以下几种方法:
[0010]1、挥发结晶，在管A中加入适量样品溶液，样品溶液高度不能超过细管C，密封管A，打开管B螺旋盖阀门，将容器D与控温水泵相连接，下为进水口，上为出水口，通过水泵控制挥发结晶温度，调节细管C阀门孔径大小控制挥发结晶速度进行控速控温挥发结晶。
[0011]2、扩散结晶，在管A中加入适量扩散溶剂，在管B中加入适量样品溶液，溶剂和溶液高度不能超过细管C，密封管A和管B，将容器D与控温水泵相连接，下为进水口，上为出水口，通过水泵控制扩散结晶温度，调节细管C阀门孔径大小进行控速控温扩散结晶。
[0012]3、冷却结晶，在管A中加入适量样品溶液，样品溶液高度不能超过细管C，密封管A和管B，将容器D与控温水泵相连接，下为进水口，上为出水口，通过水泵控制结晶温度进行冷却结晶。
[0013]培养过程中，当溶液浓度高于过饱和区上限值时，会有晶体出现，出现晶体后，通过控制阀门孔径或者温度进一步控制结晶速度，使晶体继续成长达到合适大小。
[0014]与常规的结晶装置相比，本实用新型的有益效果是:
[0015]1、本实用新型结晶装置集挥发、扩散和冷却三种功能于一体，具有更好的实用性。
[0016]2、采用带阀门细管进行连接，具备了挥发和扩散结晶实验的实时监控和调节的功倉泛。
[0017]3、通过改变控温容器的体积，可以实现高通量的控温控速单晶培养。
【专利附图】
【附图说明】
[0018]图1是本实用新型的装置示意图。
[0019]图2是实施例1中使用本发明装置挥发结晶得到的化合物LYP007晶体。
[0020]图3是使用常规容器得到的化合物LYP007晶体。
[0021]图4是实施例2中使用本发明装置扩散结晶得到的化合物LYP007晶体。
[0022]图5是实施例3中使用本发明装置冷却结晶得到的化合物LYP506晶体。
[0023]图6是使用常规容器得到的化合物LYP506晶体。
[0024]图中A.带螺纹盖子的长样品管，B.含螺纹盖子的短样品管(盖子上装有阀门)，C.连接A管和B管的细管(装有阀门)，D.装循环水容器(旁边有循环水接口)。
【具体实施方式】
[0025]实施例1
[0026]挥发结晶:打开A管螺纹盖子，加入ImL浓度为7mg/mL的化合物LYP007乙腈溶液，盖上A管螺纹盖子，打开细管C和B管上阀门，容器D外接口接通循环水，下进上出，水温控制在40°C，进行挥发，挥发干溶剂后得到化合物LYP007晶体，如图2所示。常规容器获得的化合物LYP007晶体如图3所示。
[0027]实施例2
[0028]扩散结晶:打开A管螺纹盖子，加入3mL乙醇，打开B管螺纹盖子，加入0.5mL的浓度为7mg/mL的化合物LYP007乙腈溶液，密封AB两管。打开细管C，容器D外接口接通循环水，下进上出，水温控制在40°C，进行扩散，7天后得到LYP007晶体，如图4所示。
[0029]实施例1和实施例2中采用本发明装置获得的单晶比常规容器获得的单晶具有更规则的形貌。
[0030]实施例3
[0031]冷却结晶:打开A管螺纹盖子，加入1.1克化合物LYP506和ImL水，密封AB两管，关闭细管C，容器D外接口接通循环水，水温升至70°C，化合物溶解，通过外接的循环水泵，下进上出，按照每小时2°C的降温速度降温至30°C，获得LYP506晶体，如图5所示。常规容器获得的LYP506晶体如图6所示。
[0032]实施例3中采用本发明装置获得的单晶比常规容器获得的单晶形貌更规整，颗粒更大。
[0033]本实用新型可改变为多种方式对本领域的技术人员是显而易见的，这样的改变不认为脱离本实用新型的范围。所有这样的对所述领域的技术人员显而易见的修改，将包括在本权利要求的范围之内。
【权利要求】
1.一种多功能挥发结晶器，其特征是:包含通过细管连接的两个样品管，以及外部可接控温水泵的容器。
2.根据权利要求1所述的多功能挥发结晶器，其特征是:两个样品管的位置具有高低差。
3.根据权利要求1或2所述的多功能挥发结晶器，其特征是:两个样品管都具有螺旋盖，并且位置较高的样品管的螺旋盖具有可控孔径的阀门。
4.根据权利要求1或2所述的多功能挥发结晶器，其特征是:两个样品管通过细管相连接，细管上具有可控孔径的阀门。
5.根据权利要求1或2所述的多功能挥发结晶器，其特征是:容器可通过两个接口与外部控温水泵相连接进行循环，出水接口的水平高度不高于位置较高样品管的底部。
【文档编号】C30B7/08GK204039542SQ201420444653
【公开日】2014年12月24日 申请日期:2014年8月7日 优先权日:2014年8月7日
【发明者】胡晨阳, 徐银荣, 盛晓红, 盛晓霞 申请人:杭州领业医药科技有限公司