专利名称：四脚状氧化锌晶须的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种制备具有均一规整形态的四脚状氧化锌晶须的制备方法。
四脚状氧化锌晶须作为复合材料的添加剂有着广泛的应用前景，可用于金属、陶瓷、高分子树脂等增强剂，也可用于过滤材料、催化剂载体、气体传感器、电磁屏蔽材料等，也可用于光电、电子元件、橡胶硫化促进剂、涂料、油墨、化妆品等不同领域。在EP325797专利中描述的四脚状氧化锌晶须的制备方法是将纯锌丝在空气中弧熔喷雾制成锌粉，再将其置于去离子水中用自动研磨机研磨20分钟，然后将该粉放置26℃水中72小时陈化；分离锌粉和水，将锌粉150℃干燥30分钟，干燥后的锌粉在坩锅中放入1000℃热炉中，1小时制备氧化锌晶须。该工艺所制晶须结构不规整，除四脚状晶须外，还有其它形状晶须及片晶。在CN1099216A中，制备方法是将锌粉放入一端开口的反应管中，反应管伸入加热炉中，管子开口的一端通大气，以每小时200～300℃的升温速度将管内温度升至500～850℃，保温0.5～2小时制得氧化锌晶须。该方法制得的晶须有两种形态，即四脚状和纤维状晶须。而CN1101952A中，以锌粉和焦炭粉为混合原料，在大气环境加热到950～1050℃，10～15分钟制备出氧化锌晶须。该方法虽然缩短了制备周期，但产物的晶态依然不均匀。
本发明的目的在于提供一种四脚状氧化锌晶须的制备方法，其所制备出的四脚状氧化锌晶须形态大小均匀，纯度高，收率高，且制备方法简便易行，对装置无特殊要求，可以实现工业化大生产。
本发明提供了一种四脚状氧化锌晶须的制备方法，其特征在于以白碳黑为催化剂，将金属锌粉与白碳黑混合在900～1000℃热空气环境中5～15分钟烧制成四脚状氧化锌晶须，金属锌粉与白碳黑重量比例为1∶0.03～1∶1。金属锌粉与白碳黑的最佳重量比例为1∶0.1～1∶1；金属锌粉与白碳黑粉的粒径小于0.3mm。
本发明用锌粉为原料，纯度不做特殊要求，一般市售产品即可，晶须的任意两针的夹角109°每根针长约40μm，基部直径为2.4μm，长径比为17。X光衍射谱和电子能谱证明该晶须具有六方晶系纤锌矿晶体结构，并且为纯度极高的氧化锌晶须。
用本发明所描述的工艺方法可很方便地制备出高纯、均匀的四脚状氧化锌晶须。该晶须用于金属基、高分子基、陶瓷基复合材料增强增韧效果显著，并赋予材料以各项同性。可用于过滤材料、催化剂载体、气体传感器、电磁屏蔽材料等，也可用于光电、电子元件、橡胶硫化促进剂、涂料、油墨、颜料、化妆品等不同领域，具有广泛的应用前景。
下面通过实施例详述本发明。
图1为实施例1中制备的四脚状氧化锌晶须的扫描电镜照片(SEM)，其样品进行过真空喷金处理。
图2为实施例1中制备的四脚状氧化锌晶须的X光衍射谱。
图3为实施例1中制备的四脚状氧化锌晶须的电子能谱(EDS)。
图4为实施例2中制备的四脚状氧化锌晶须的扫描电镜照片(SEM)。
实施例1将市售锌粉在去离子水中研磨10分钟左右，然后在去离子水中室温浸泡72小时，分离锌粉与去离子水，干燥锌粉，将预处理好的锌粉10克与3克白碳黑混合好，放入瓷盘中，将该瓷盘置于900℃马福炉中，加热10分钟。瓷盘上部生长出均匀的每根针长约40μm，基部直径为2.4μm的四脚状晶须。产量为9.5克，外观呈白色松散棉团状堆积体，比重0.04～0.10g/cm3，压按时有弹性感觉。瓷盘底部留少许淡黄色粉状物(白碳黑)，从SEM(图1)观察晶须生长良好，为均一规整的四脚状晶须，无片晶或三脚、五脚及六脚等非四脚状晶须，且晶须大小均匀。晶须的每根针长约40μm，基部直径为2.4μm，任意两针夹角109°。图2的X光衍射谱和图3的电子能谱，证明该晶须具有六方晶系纤锌矿晶体结构，且为纯度极高的氧化锌晶须。
实施例2将预处理好的锌粉1克与0.4克白碳黑混合好，放入瓷盘中，再将该瓷盘置于900℃管式加热中，加热8分钟。瓷盘上部生长出均匀的每根针长约40μm，基部直径为2.4μm的四脚状晶须。产量为0.91克，外观呈白色松散棉团状堆积体，比重0.04～0.10g/cm3，压按时有弹性感觉。瓷盘底部留少许淡黄色粉状物(白碳黑)，从SEM观察晶须生长良好，为均一规整的四脚状晶须，无片晶或三脚、五脚及六脚等非四脚状晶须，且晶须大小均匀。晶须的每根针长约40μm，基部直径为2.4μm，任意两针夹角109°。
实施例3
将预处理好的锌粉10克与10克白碳黑混合好，放入瓷盘中，再将该瓷盘置于900℃马福炉中，加热10分钟。瓷盘上部生长出均匀的每根针长约30μm，基部直径为2.4μm的四脚状晶须。产量为9.6克，外观呈白色松散棉团状堆积体。瓷盘底部留少许淡黄色粉状物(白碳黑)，从SEM观察晶须生长良好，为均一规整的四脚状晶须，无片晶或三脚、五脚及六脚等非四脚状晶须，且晶须大小均匀。
实施例4将预处理好的锌粉10克与0.5克白碳黑混合好，放入瓷盘中，再将该瓷盘置于900℃马福炉中，加热10分钟。瓷盘上部生长出均匀的每根针长约100μm，基部直径为2.4μm的四脚状晶须。产量为9.3克，外观呈白色松散棉团状堆积体。瓷盘底部留少许淡黄色粉状物(白碳黑)，从SEM观察晶须生长良好，为均一规整的四脚状晶须，无片晶或三脚、五脚及六脚等非四脚状晶须，且晶须大小均匀。
权利要求
1.一种四脚状氧化锌晶须的制备方法，其特征在于以白碳黑为催化剂，将金属锌粉与白碳黑混合在900～1000℃热空气环境中5～15分钟烧制成四脚状氧化锌晶须，金属锌粉与白碳黑重量比例为1∶0.03～1∶1。
2.按照权利要求1所述四脚状氧化锌晶须的制备方法，其特征在于金属锌粉与白碳黑重量比例为1∶0.1～1∶1。
3.按照权利要求1所述四脚状氧化锌晶须的制备方法，其特征在于金属锌粉与白碳黑粉的粒径小于0.3mm。
全文摘要
一种四脚状氧化锌晶须的制备方法,其特征在于:以白碳黑为催化剂,将金属锌粉与白碳黑混合在900～1000℃热空气环境中5～15分钟烧制成四脚状氧化锌晶须,金属锌粉与白碳黑重量比例为1∶0.03～1∶1。本发明所制备出的四脚状氧化锌晶须形态大小均匀,纯度高,收率高,且制备方法简便易行,对装置无特殊要求,可以实现工业化大生产。
文档编号C30B29/18GK1271786SQ9911286
公开日2000年11月1日 申请日期1999年4月22日 优先权日1999年4月22日
发明者陈尔凡, 田雅娟, 程远杰, 周本濂 申请人:中国科学院金属研究所