高性能聚丙烯薄膜及其制备方法_4

文档序号:9776550阅读:来源:国知局
,加入lml三醋酸甘油酯(内标物),利用Agilent7890A/5975C型色-质联用 仪测定有机溶剂残留值;将顶空样品瓶加热至80°C,保温振荡时间45min,进样量为0.5ml; 色谱条件:V0C毛细管柱(Agilent 19091R-316),60mX0.32_X 1.80μπι,载气为高纯氦气, 进样器温度150°C,载气流量1.0L · mirT1,分流比10:1,程序升温(初始温度40°C,保持时间 3min,以2°C/min升至80°C,再以8°C/min升至180°C);质谱条件:电子轰击离子源(EI),电子 能量70eV,传输线温度230°C,离子源温度170°C,离子阱温度180°C,TIC模式,扫描质量范围 m/z 30~150;分析结果运用NIST检索和标准物质对比保留时间进行组分鉴定。
[0058] 薄膜对芳香气味保持性分析:将高性能三层共挤薄膜的内层朝向里侧,制成5cm X 15cm大小的三边封的保鲜袋1,装填20ml鲜榨柠檬汁,30天后测试保鲜袋顶空中柠檬精油物 质的总浓度;利用普通三层共挤聚丙烯薄膜也制成相同大小的保鲜袋2,装填20ml鲜榨柠檬 汁,并使保鲜袋2顶空体积与保鲜袋1相同,30天后测试保鲜袋顶空中柠檬精油物质的总浓 度;利用Agilent7890A气相色谱测试保鲜袋顶空中各物质浓度;用各个峰的总面积来表征 柠檬精油物质的总浓度。顶空中含有芳香气味物质含量越多,说明薄膜对芳香气体(气味) 的阻隔性越尚。
[0059] 实施例1
[0060] 参照专利CN101724176、CN102020796和CN103189441所提出的方法,制备纳米二氧 化硅组合物,其中纳米二氧化硅粒子占该组合物总质量的54%,具体操作步骤如下:
[0061]在装有搅拌、滴液漏斗、温度计的容量50升的反应釜内加入10Kg的固含量为50% 的EVA乳液.设定搅拌速率lOOrprn,温度为50度,加入粉末状聚环氧乙烷树脂50g和聚乳酸 50g。搅拌30分钟后,加入25Kg二氧化硅含量为24 %的水玻璃溶液,搅拌30分钟,滴加40 %硫 酸,直至PH= 5.5,然后升温至70度,滴加40 %硫酸直至PH= 7.0,继续搅拌30分钟,然后洗涤 除去硫酸根离子,压滤,干燥,粉碎制备成纳米二氧化硅组合物。
[0062] 将l.OKg的纳米二氧化硅组合物与99.0Kg的F280聚丙烯树脂于210~230°C熔融共 混、造粒干燥后,得到芯层树脂原料;
[0063]在三层共挤双向拉伸设备的三个挤出机上都加入该芯层树脂,设定三个挤出螺杆 的温度都为230°C,横向拉伸比为10,纵向拉伸比为5,螺杆转速为48rpm,压力为45bar,模口 温度为230°C。得到厚度为18μπι的单一结构的聚丙烯薄膜(组成和结构与芯层薄膜相同)。该 聚丙烯薄膜的SEM照片如图1所示。
[0064] 实施例2
[0065]其它条件同实施例1,改变纳米二氧化硅组合物含量。将2.6Kg的纳米二氧化硅组 合物与97.4Kg的F280聚丙烯树脂熔融共混、造粒干燥后,得到上层树脂原料;
[0066]在三层共挤双向拉伸设备的三个挤出机上都加入该上层树脂,设定三个挤出螺杆 的温度都为230°C,横向拉伸比为9,纵向拉伸比为4,螺杆转速为48rpm,压力为45bar,模口 温度为230°C。得到厚度为18μπι的单一结构的聚丙烯薄膜(组成和结构与上层薄膜相同)。 [0067] 实施例3
[0068]其它条件同实施例1,改变纳米二氧化硅组合物含量。将4. OKg的纳米二氧化硅组 合物与96.0质量份的F280聚丙烯树脂熔融共混、造粒干燥后,得到下层树脂原料;
[0069]在三层共挤双向拉伸设备的三个挤出机上都加入该下层树脂,设定三个挤出螺杆 的温度都为230°C,横向拉伸比为9,纵向拉伸比为5,螺杆转速为48rpm,压力为45bar,模口 温度为230°C。得到厚度为18μπι的单一结构的聚丙烯双向拉伸薄膜(组成和结构与同下层薄 膜配方相同)。
[0070] 实施例4
[0071] 纳米二氧化硅组合物的制备过程同实施例1,分别将不同质量分数的纳米二氧化 硅组合物与F280聚丙烯树脂于210~230°C熔融共混、造粒干燥后,得到纳米二氧化硅组合 物含量为2.6%的上层改性树脂、纳米二氧化硅组合物含量为1.0%的芯层改性树脂和纳米 二氧化硅组合物含量为4.0 %的下层改性树脂;
[0072] 在三层共挤双向拉伸设备的上层挤出机料斗中加入上层改性树脂,在芯层挤出机 料斗中加入芯层改性树脂,在下层挤出机料斗中加入下层改性树脂,设定三个挤出螺杆的 温度都为230°C,横向拉伸比为10,纵向拉伸比为5,控制上层和下层挤出机螺杆转速分别为 50rpm和50rpm,压力为45bar,模口温度为230°C,得到上层厚度为3μηι、下层厚度为3μηι,芯层 厚度为12μπι的三层共挤出双向拉伸聚丙烯薄膜。
[0073] 实施例5
[0074] 纳米二氧化硅组合物的制备过程同实施例1,分别将不同质量分数的纳米二氧化 硅组合物与F280聚丙烯树脂于210~230°C熔融共混、造粒干燥后,得到纳米二氧化硅组合 物含量为2.6%的上层改性树脂、纳米二氧化硅组合物含量为1.0%的芯层改性树脂和纳米 二氧化硅组合物含量为4.0 %的下层改性树脂;
[0075] 在三层共挤双向拉伸设备的上层挤出机料斗中加入上层改性树脂,在芯层挤出机 料斗中加入芯层改性树脂,在下层挤出机料斗中加入下层改性树脂,设定三个挤出螺杆的 温度都为230°C,横向拉伸比为10,纵向拉伸比为5,控制上层和下层挤出机螺杆转速分别为 50rpm和50rpm,压力为45bar,模口温度为230°C,得到上层厚度为5μηι、下层厚度为5μηι,芯层 厚度为1〇μπι的三层共挤出双向拉伸聚丙烯薄膜。
[0076] 实施例6
[0077] 薄膜制备工艺同实施例5,只是横向拉伸倍率为3,纵向拉伸倍率为2。
[0078] 实施例7
[0079]纳米二氧化硅组合物的制备过程同实施例1,分别将不同质量分数的纳米二氧化 硅组合物与F280聚丙烯树脂于210~230°C熔融共混、造粒干燥后,得到纳米二氧化硅组合 物含量为2.8%的上层改性树脂、纳米二氧化硅组合物含量为1.5%的芯层改性树脂和纳米 二氧化硅组合物含量为4.5 %的下层改性树脂;
[0080]在三层共挤双向拉伸设备的上层挤出机料斗中加入上层改性树脂,在芯层挤出机 料斗中加入芯层改性树脂,在下层挤出机料斗中加入下层改性树脂,设定三个挤出螺杆的 温度都为230°C,横向拉伸比为9,纵向拉伸比为4,控制上层和下层挤出机螺杆转速分别为 44rpm和44rpm,压力为43bar,模口温度为230°C,得到上层厚度为5μηι、下层厚度为5μηι,芯层 厚度为1〇μπι的三层共挤出双向拉伸聚丙烯薄膜。
[0081 ] 实施例8
[0082] 纳米二氧化硅组合物的制备过程同实施例1,分别将不同质量分数的纳米二氧化 硅组合物与F280聚丙烯树脂于210~230°C熔融共混、造粒干燥后,得到纳米二氧化硅组合 物含量为2.3 %的上层改性树脂、纳米二氧化硅组合物含量为0.7 %的芯层改性树脂和纳米 二氧化硅组合物含量为3.7 %的下层改性树脂;
[0083] 在三层共挤双向拉伸设备的上层挤出机料斗中加入上层改性树脂,在芯层挤出机 料斗中加入芯层改性树脂,在下层挤出机料斗中加入下层改性树脂,设定三个挤出螺杆的 温度都为230°C,横向拉伸比为8,纵向拉伸比为2,控制上层和下层挤出机螺杆转速分别为 40rpm和40rpm,压力为45bar,模口温度为230°C,得到上层厚度为5μηι、下层厚度为5μηι,芯层 厚度为1〇μπι的三层共挤出双向拉伸聚丙烯薄膜。
[0084] 对比例1
[0085]薄膜制备工艺同实施例1,只是用普通F280聚丙烯树脂制备厚度为18μπι的薄膜。 [0086] 对比例2
[0087]薄膜制备工艺同实施例5,只是用普通F280聚丙烯树脂制备厚度为20μπι的薄膜。
[0088] 对比例3
[0089] 纳米二氧化硅组合物的制备过程同实施例1,分别将不同质量分数的纳米二氧化 硅组合物与F280聚丙烯树脂于210~230°C熔融共混、造粒干燥后,得到纳米二氧化硅组合 物含量为3.5 %的上层改性树脂、纳米二氧化硅组合物含量为2.5 %的芯层改性树脂和纳米 二氧化硅组合物含量为5.5 %的下层改性树脂;
[0090] 在三层共挤双向拉伸设备的上层挤出机料斗中加入上层改性树脂,在芯层挤出机 料斗中加入芯层改性树脂,在下层挤出机
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