射清洗:将样件9经表面抛光、丙酮超声清洗、乙醇超声清洗并烘干后放入附图2所示的镀膜设备内被公转驱动电机13带动而可旋转的靶台15上，利用抽真系统14抽真空至5.0X 10 3Pa,开启进气口 6通入Ar，控制气压为5.0X 10 1Pa,启动射频7对基底进行Ar等离子体溅射清洗，射频功率为300W，同时开启负脉冲高压电源12，脉冲偏压为_6kV，清洗时间为30min ；
2)、镀结合层:通入Ar，真空室气压控制5.0X10 2Pa,开启镀膜设备的靶台两边对称分布的两个磁过滤阴极蒸发装置10将阴极弧源11 (Cr阴极靶材)蒸发、离化并引入真空室形成金属等离子体8，同时开启负脉冲高压电源12，脉冲偏压为-20 kV，注入与沉积时间为lh，制备犾得厚度为200nm的Cr结合层。
[0021]3)、镀支撑层:开启磁过滤阴极蒸发装置10蒸发阴极弧源(Cr阴极靶材)，同时开启负脉冲高压电源，脉冲偏压为-20 kV，将经过进气口 6通入真空室内的气体更换为N2，控制气压为1.0X10 1Pa,制备时间为lh，制备获得厚度为300nm的CrN层；将经过进气口 6通入真空室内的气体更换为N2和C2H2混合气体，气压为3.0 X 10 1Pa,制备时间为Ih获得厚度为300nm的CrCN层，并最终获得CrN/CrCN支撑层；
4)、镀功能层:开启负脉冲高压电源12，脉冲偏压为_20kV，将两边的阴极弧源11分别更换为CrAl合金靶材和CrSi合金靶材，工作气体为N2和C2H2混合气体，控制气压为3.0X10 1Pa,先开启CrAl合金靶材，制备时间30min，获得厚度为150nm的CrAlCN纳米复合涂层，关闭CrAl合金革E材，开启CrSi合金革E材，制备时间30min,获得厚度为150nm的CrSiCN纳米复合涂层，交替开启CrAl和CrSi合金靶材4次，获得总厚度为1.2 μ m的(CrAlCN/CrSiCN)n多层复合涂层。
[0022]5)、关闭设备，涂层制备完成。
[0023]本实施例沉积出的复合涂层为典型的纳米晶/非晶结构，CrAlCN涂层主要是由纳米晶CrAlN层和非晶碳组成，其中非晶碳主要以Sp2键形式存在，同时存在部分Sp3键；CrSiCN涂层主要是由纳米晶CrSiNdha0 Si3N4、非晶碳组成。该复合涂层的显微硬度大于25GPa，涂层表面光亮平整。利用该涂层刀具加工SiC颗粒增强铝基复合材料其加工效率较TiAlN涂层刀具提高50%以上。
[0024]实施例二
将实施例1中步骤4中各个单层的制备时间由30min缩短至lOmin，相应的多层层数由8层提升至24层，并保持膜层总厚度一致，其他步骤同实施例1。
【主权项】
1.硬质耐高温自润滑涂层制品，其特征是:包括基底、结合层、支撑层和功能层，其中，基底、结合层、支撑层和功能层依次叠加，所述功能层由CrAlCN涂层和CrSiCN涂层交替叠加而成。2.根据权利要求1所述硬质耐高温自润滑涂层制品，其特征是:所述基底的材料为硬质合金、模具钢或者轴承钢。3.根据权利要求1所述硬质耐高温自润滑涂层制品，其特征是:所述结合层是钛、钨或者铬层。4.根据权利要求1所述硬质耐高温自润滑涂层制品，其特征是:所述支撑层由钛的氮化物、铬的氮化物、钨的氮化物、钛的碳氮化物、铬的碳氮化物或钨的碳氮化物构成。5.硬质耐高温自润滑涂层制品的制备方法，其特征是:包括如下步骤: 51、镀结合层:向镀膜设备通入工作气体Ar，真空室气压控制5.0XlO 2Pa,开启镀膜设备靶台两边对称分布的两个磁过滤阴极蒸发装置而将Cr阴极靶材蒸发、离化并引入真空室形成金属等离子体，同时开启负脉冲高压电源，脉冲偏压为_20kV、注入与沉积时间小于或者等于Ih而使得金属等离子体被加速沉积在基底上，形成Cr结合层； 52、镀支撑层:向镀膜设备通入工作气体N2，控制气压为1.0X10 1Pa,利用镀膜设备靶台两边对称分布的两个磁过滤阴极蒸发装置将Cr阴极靶材蒸发、离化并引入真空室形成金属等离子体，同时开启负脉冲高压电源，脉冲偏压为_20kV，制备时间为小于或者等于Ih制备得到CrN层；向镀膜设备通入N2和C2H2混合气体，控制气压为3.0X 10 1Pa,制备时间为小于或者等于Ih而制备得到CrCN层而最终获得CrN/CrCN支撑层； 53、镀功能层:开启负脉冲高压电源，脉冲偏压为-20kV，将两边的阴极靶材分别更换为CrAl合金靶材和CrSi合金靶材，工作气体为N2和C2H2混合气体，控制气压为3.0X10 1Pa ;通过分别多次交替开启CrAl合金靶材和CrSi合金靶材，使得镀膜设备的磁过滤阴极蒸发装置将阴极靶材蒸发、离化并引入真空室形成金属等离子体，经靶台下方脉冲高压电源提供负脉冲高压，每层制备时间小于或者等于30min而制备CrAlCN/CrSiCN交替排列的功能层。6.根据权利要求5所述硬质耐高温自润滑涂层制品的制备方法，其特征是:在镀结合层之前，还包括清洗基底的步骤，该步骤具体包括:待镀制基底经初步清洗并烘干后放入镀膜设备可旋转的靶台上，利用抽真系统抽真空至5.0X 10 3Pa,开启进气口通入Ar，启动射频对基底进行Ar等离子体溅射清洗。7.根据权利要求6所述硬质耐高温自润滑涂层制品的制备方法，其特征是:所述初步清洗包括表面抛光、丙酮超声清洗或者乙醇超声清洗。8.根据权利要求5所述硬质耐高温自润滑涂层制品的制备方法，其特征是:所述工作气体Ar、N2以及N2和C2H2的混合气体的流量均为5~50sccm，工作气压为0.05~0.5Pa。9.根据权利要求5所述硬质耐高温自润滑涂层制品的制备方法，其特征是=CrAl合金靶材和CrSi合金靶材中Cr含量都为50 at.%，纯度为99.9%。10.根据权利要求5所述硬质耐高温自润滑涂层制品的制备方法，其特征是:所述脉冲高压电源提供的脉冲高压为10~25kV。
【专利摘要】本发明公开硬质耐高温自润滑涂层及其制备方法。该制品包括基底、结合层、支撑层和功能层。基底、结合层、支撑层和功能层依次叠加。功能层由CrAlCN涂层和CrSiCN涂层交替叠加而成。本发明在超硬CrAlSiN多层复合涂层的基础上，引入硬质自润滑相类金刚石膜（DLC）形成CrAlSiCN的纳米晶/非晶复合涂层，从而，使涂层具有硬度高、附着力强、耐高温氧化性能好、摩擦系数低等特性，可以大幅度提高切削刀具、模具使用寿命以及实现其在高温下的自润滑性能。再者，本发明的制备方法具有离化率高、涂层设备结构简单、可批量化处理等特点，易于实现工业生产，具有良好的应用前景。
【IPC分类】B32B15/04, B32B9/00, C23C14/06, C23C14/46, C23C14/32
【公开号】CN105584148
【申请号】CN201410564812
【发明人】沙春生, 宋晓航, 郭立杰, 熊艳艳, 苏达
【申请人】上海航天设备制造总厂
【公开日】2016年5月18日
【申请日】2014年10月22日