专利名称：一种生产双甘膦的方法
技术领域：
本发明属于农药技术领域，具体涉及一种除草剂双甘膦的生产方法。
背景技术：
草甘膦(Glyphosate)又名甘膦酸，是国内广泛使用的旱地除草剂，目 前国内多数生产厂家采用亚氨法常压工艺生产草甘膦，其步骤为亚氨基二乙酸或它的盐 酸盐的制备；双甘膦的制备和产品草甘膦的制备。双甘膦是合成草甘膦的关键中间体，其生 产成本的高低对草甘膦产品的生产成本影响很大，因此降低双甘膦的生产成本是各生产企 业重点研究的课题。原工艺是以亚氨基二乙酸(IDA)的一钠盐(MSIDA)为原料，与亚磷酸 固体、甲醛水溶液在酸性(一般是盐酸)溶液中縮合反应合成双甘膦。而工业上亚磷酸是 由三氯化磷水解、浓縮、结晶，过滤后得到的，同时副产品是盐酸，正好在原工艺合成双甘膦 反应中就同时用到了亚磷酸和盐酸这2种原料，如果直接使用三氯化磷代替亚磷酸和盐酸 用于合成双甘膦，就可以省掉浓縮、结晶、过滤等单元操作，简化了操作过程，并且可以节约 能源，降低生产成本。基于此思路，新工艺将三氯化磷水解，得到符合縮合反应需要的亚磷 酸和盐酸配比的混合溶液，再加入MSIDA、甲醛进行縮合反应生产双甘膦。
发明内容
本发明针对现有的生产双甘膦工艺的不足，开发的合成双甘膦的方法。
本发明是这样实现的 在反应器内加入水，在l(TC下填加三氯化磷，控制填加的温度和速度，同时加入稀 硫酸作为催化剂，添加时间为0. 5-2h，得到亚磷酸和盐酸混合水溶液。直接加亚氨基二乙 酸(IDA)的钠盐到该混合溶液中，常压升温脱水，当反应器内温度达到规定的范围时，开始 添加20_30%的甲醛。甲醛添加完毕后，继续恒温反应，恒温完毕，添加10%氢氧化钠溶液 中和，过滤，干燥，得到双甘膦。本发明具有收率高，反应温和的优点。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明加以详细描述。
实施例1 在反应器内加入水，在ot:下填加三氯化磷10g，控制填加的温度和速度，同时加 入稀硫酸作为催化剂，添加时间为lh，得到亚磷酸和盐酸混合水溶液。直接加亚氨基二乙酸 (IDA)的钠盐5g到该混合溶液中，常压升温脱水，当反应器内温度达到规定的范围时，开始 添加25%的甲醛。甲醛添加完毕后，继续恒温反应，恒温完毕，滴加10X氢氧化钠溶液50ml 中和，过滤，干燥，得到双甘膦8. 7g。
权利要求
一种生产双甘膦的方法，其特征是在反应器内加入水，在10℃下填加三氯化磷，控制填加的温度和速度，同时加入稀硫酸作为催化剂，添加时间为0.5-2h，得到亚磷酸和盐酸混合水溶液，直接加亚氨基二乙酸的钠盐到该混合溶液中，常压升温脱水，当反应器内温度达到规定的范围时，开始添加20-30％的甲醛，甲醛添加完毕后，继续恒温反应，恒温完毕，添加10％氢氧化钠溶液中和，过滤，干燥，得到双甘膦。
全文摘要
本发明公开了一种生产双甘膦的方法，属于农药技术领域。在反应器内加入水，在10℃下填加三氯化磷，控制填加的温度和速度，同时加入稀硫酸作为催化剂，添加时间为0.5-2h，得到亚磷酸和盐酸混合水溶液。直接加亚氨基二乙酸(1DA)的钠盐到该混合溶液中，常压升温脱水，当反应器内温度达到规定的范围时，开始添加20-30％的甲醛。甲醛添加完毕后，继续恒温反应，恒温完毕，添加10％氢氧化钠溶液中和，过滤，干燥，得到双甘膦。本发明具有收率高，反应温和的优点。
文档编号A01P13/00GK101759718SQ20081023611
公开日2010年6月30日 申请日期2008年11月24日 优先权日2008年11月24日
发明者陶伟平 申请人:陶伟平