一种缓释复合杀螨剂的制备方法与流程

文档序号:11782592阅读:262来源:国知局

本发明涉及一种缓释复合杀螨剂的制备方法,属于农药技术领域。



背景技术:

植食性螨类在世界各地的农作物上都有发现,具有体积小、繁殖快、适应性强以及易产生抗药性等特点,是公认的很难防治的有害生物群落。目前中国的农药市场上所用的杀螨剂大多依赖进口,进口杀螨剂的费用占总进口农药费用的88.8%。而且螨类对作物造成的损失,在过去30年有了明显的增加。主要原因是密集的单一栽培和使用非专一性杀虫剂。其次是由于螨类一个世代的生长时间较短,对原有杀螨剂能迅速产生抗性。这些杀虫剂往往杀螨活性并不高,在杀死螨类的同时也消灭了螨类天敌。

在我国广泛使用的杀螨剂仍是以齐螨素和敌敌畏为主要原料的混合杀虫剂。但是这类杀虫剂对人和动物剧毒,同时还能杀死螨虫的天敌等益虫,选择性差,并且植物、土壤残留性强,对环境危害极大。同时植物性螨虫的突变率高,极易产生抗药耐药性,因此一类杀螨剂长期使用,虫口减退率和防治效果快速减弱,这些都是当前杀螨剂存在的主要问题。



技术实现要素:

本发明所要解决的技术问题:针对目前我国广泛使用的杀螨剂对人和动物剧毒,同时还能杀死螨虫的天敌等益虫,选择性差,并且植物、土壤残留性强,对环境危害极大的问题,本发明对花生壳进行预膨化,扩大空隙结构,再进行炭化,制备载体,随后通过提取苦楝皮、荆芥等天然植物中可杀死螨虫的有益物质,同时以芫花作为香味剂,使其气味清淡,随后提取物与载体混合,辅以聚甘油脂肪酸,使用极速冷冻,提高提取物与载体的结合,再使用山嵛酸甘油酯及乙基纤维素作为缓释材料,对其进行包裹,再通过表面吸附螨虫体内激素作为引诱剂,从而制备出对人和动物无害、可自行降解的缓释复合杀螨剂。

为解决上述技术问题,本发明采用如下所述的技术方案是:

(1)取花生壳放入35~40℃质量分数为15%的碳酸钠溶液中浸泡3~4h,进行过滤,将过滤后的花生壳放入风干机中风干,再放入管式炭化炉中,使用氮气保护,在450~480℃下炭化3~4h后自然冷却至室温,将炭化花生壳取出并进行粉碎,过200目筛,得缓释复合杀螨剂载体,备用;

(2)按重量份数计,取30~40份苦楝皮、25~30份芫花、16~18份荆芥、8~12份苍耳子及3~7份百部放入碾磨机中进行碾磨,过120目筛,将过筛所得颗粒与质量分数为45%的乙醇溶液按质量比1:4~6,混合均匀,并放入蒸汽爆破机中,设定温度为80~95℃,压力为4~6MPa,维持压力15~20min,在40~50s内泄压至标准大气压,出料收集出料物;

(3)将上述所收集的出料物与其质量2.0~2.2%的混合酶混合均匀,置于30~35℃的水浴锅中,以110r/min搅拌酶解3~5h,再加入出料物质量70~80%的正己烷,继续搅拌30~40min后放入离心机中,在3000r/min下离心分离10~15min,收集上清液放入真空浓缩罐中,在70~80℃下浓缩至原体积的30~40%,收集浓缩液,所述混合酶为纤维素酶和果胶酶按质量比1:1混合而成;

(4)将步骤(1)所得的缓释复合杀螨剂载体与其质量1.0~1.5%的聚甘油脂肪酸、其质量0.4~0.8%的卵磷脂,混合均匀,并放入玻璃反应釜中,再按与缓释复合杀螨剂载体固液比1:4~6,向玻璃反应釜中加入上述收集的浓缩液,以80r/min搅拌2~3h,随后向反应釜中加入液氮,待反应釜中的混合物变成固体后停止加入液氮,以300r/min搅拌20~25min,进行出料,收集出料物;

(5)按质量比4:2:1,取上述出料物、山嵛酸甘油酯及乙基纤维素放入容器中,再向其中加入混合物体积2~3倍的蒸馏水,在40~45℃下搅拌3~4h,自然冷却至室温,并喷雾干燥,收集干燥物;

(6)按固液比1:2~3,将螨虫成虫和质量分数为60%的乙醇溶液放入碾磨机中进行碾磨,将碾磨物放入离心机中,在5000r/min下离心分离5~10min,收集上清液,按固液比1:3~4,将上述干燥物和上清液混合均匀,静置2~3h,进行过滤,收集滤渣,放入风干机中风干并粉碎,过200目筛,即可得到缓释复合杀螨剂。

本发明的应用方法:将本发明所得的缓释复合杀螨剂与水,按固液比1:40~50混合均匀,按90~120L/hm2,使用喷雾机将混合液喷雾植物表面,或使用混合液对动物进行洗澡,经检测得,对螨虫的灭杀率达到96~100%,药效时间比传统杀螨剂延长70~80%,可完全分解,对人体和动物无伤害,对环境无污染。

本发明与其他方法相比,有益技术效果是:

(1)本发明所制得的杀螨剂对螨虫的灭杀率达到96~100%,可完全分解,对人体和动物无伤害,对环境无污染;

(2)本发明所制得的杀螨剂是多成分的混合物,对螨类有多个作用位点,不易产生抗药性,操作简单,易于操作。

具体实施方式

取花生壳放入35~40℃质量分数为15%的碳酸钠溶液中浸泡3~4h,进行过滤,将过滤后的花生壳放入风干机中风干,再放入管式炭化炉中,使用氮气保护,在450~480℃下炭化3~4h后自然冷却至室温,将炭化花生壳取出并进行粉碎,过200目筛,得缓释复合杀螨剂载体,备用;按重量份数计,取30~40份苦楝皮、25~30份芫花、16~18份荆芥、8~12份苍耳子及3~7份百部放入碾磨机中进行碾磨,过120目筛,将过筛所得颗粒与质量分数为45%的乙醇溶液按质量比1:4~6,混合均匀,并放入蒸汽爆破机中,设定温度为80~95℃,压力为4~6MPa,维持压力15~20min,在40~50s内泄压至标准大气压,出料收集出料物;将上述所收集的出料物与其质量2.0~2.2%的混合酶混合均匀,置于30~35℃的水浴锅中,以110r/min搅拌酶解3~5h,再加入出料物质量70~80%的正己烷,继续搅拌30~40min后放入离心机中,在3000r/min下离心分离10~15min,收集上清液放入真空浓缩罐中,在70~80℃下浓缩至原体积的30~40%,收集浓缩液,所述混合酶为纤维素酶和果胶酶按质量比1:1混合而成;将所得的缓释复合杀螨剂载体与其质量1.0~1.5%的聚甘油脂肪酸、其质量0.4~0.8%的卵磷脂,混合均匀,并放入玻璃反应釜中,再按与缓释复合杀螨剂载体固液比1:4~6,向玻璃反应釜中加入上述收集的浓缩液,以80r/min搅拌2~3h,随后向反应釜中加入液氮,待反应釜中的混合物变成固体后停止加入液氮,以300r/min搅拌20~25min,进行出料,收集出料物;按质量比4:2:1,取上述出料物、山嵛酸甘油酯及乙基纤维素放入容器中,再向其中加入混合物体积2~3倍的蒸馏水,在40~45℃下搅拌3~4h,自然冷却至室温,并喷雾干燥,收集干燥物;按固液比1:2~3,将螨虫成虫和质量分数为60%的乙醇溶液放入碾磨机中进行碾磨,将碾磨物放入离心机中,在5000r/min下离心分离5~10min,收集上清液,按固液比1:3~4,将上述干燥物和上清液混合均匀,静置2~3h,进行过滤,收集滤渣,放入风干机中风干并粉碎,过200目筛,即可得到缓释复合杀螨剂。

实例1

取花生壳放入35℃质量分数为15%的碳酸钠溶液中浸泡3h,进行过滤,将过滤后的花生壳放入风干机中风干,再放入管式炭化炉中,使用氮气保护,在450℃下炭化3h后自然冷却至室温,将炭化花生壳取出并进行粉碎,过200目筛,得缓释复合杀螨剂载体,备用;按重量份数计,取30份苦楝皮、30份芫花、18份荆芥、12份苍耳子及7份百部放入碾磨机中进行碾磨,过120目筛,将过筛所得颗粒与质量分数为45%的乙醇溶液按质量比1:4,混合均匀,并放入蒸汽爆破机中,设定温度为80℃,压力为4MPa,维持压力15min,在40s内泄压至标准大气压,出料收集出料物;将上述所收集的出料物与其质量2.0%的混合酶混合均匀,置于30℃的水浴锅中,以110r/min搅拌酶解3h,再加入出料物质量70%的正己烷,继续搅拌30min后放入离心机中,在3000r/min下离心分离10min,收集上清液放入真空浓缩罐中,在70℃下浓缩至原体积的30%,收集浓缩液,所述混合酶为纤维素酶和果胶酶按质量比1:1混合而成;将所得的缓释复合杀螨剂载体与其质量1.0%的聚甘油脂肪酸、其质量0.4%的卵磷脂,混合均匀,并放入玻璃反应釜中,再按与缓释复合杀螨剂载体固液比1:4,向玻璃反应釜中加入上述收集的浓缩液,以80r/min搅拌2h,随后向反应釜中加入液氮,待反应釜中的混合物变成固体后停止加入液氮,以300r/min搅拌20min,进行出料,收集出料物;按质量比4:2:1,取上述出料物、山嵛酸甘油酯及乙基纤维素放入容器中,再向其中加入混合物体积2倍的蒸馏水,在40℃下搅拌3h,自然冷却至室温,并喷雾干燥,收集干燥物;按固液比1:2,将螨虫成虫和质量分数为60%的乙醇溶液放入碾磨机中进行碾磨,将碾磨物放入离心机中,在5000r/min下离心分离5min,收集上清液,按固液比1:3,将上述干燥物和上清液混合均匀,静置2h,进行过滤,收集滤渣,放入风干机中风干并粉碎,过200目筛,即可得到缓释复合杀螨剂。

将本发明所得的缓释复合杀螨剂与水,按固液比1:40混合均匀,按90L/hm2,使用喷雾机将混合液喷雾植物表面,或使用混合液对动物进行洗澡,经检测得,对螨虫的灭杀率达到96%,药效时间比传统杀螨剂延长70%,可完全分解,对人体和动物无伤害,对环境无污染。

实例2

取花生壳放入40℃质量分数为15%的碳酸钠溶液中浸泡4h,进行过滤,将过滤后的花生壳放入风干机中风干,再放入管式炭化炉中,使用氮气保护,在480℃下炭化4h后自然冷却至室温,将炭化花生壳取出并进行粉碎,过200目筛,得缓释复合杀螨剂载体,备用;按重量份数计,取40份苦楝皮、20份芫花、16份荆芥、8份苍耳子及3份百部放入碾磨机中进行碾磨,过120目筛,将过筛所得颗粒与质量分数为45%的乙醇溶液按质量比1:6,混合均匀,并放入蒸汽爆破机中,设定温度为95℃,压力为6MPa,维持压力20min,在50s内泄压至标准大气压,出料收集出料物;将上述所收集的出料物与其质量2.2%的混合酶混合均匀,置于35℃的水浴锅中,以110r/min搅拌酶解5h,再加入出料物质量80%的正己烷,继续搅拌40min后放入离心机中,在3000r/min下离心分离15min,收集上清液放入真空浓缩罐中,在80℃下浓缩至原体积的40%,收集浓缩液,所述混合酶为纤维素酶和果胶酶按质量比1:1混合而成;将所得的缓释复合杀螨剂载体与其质量1.5%的聚甘油脂肪酸、其质量0.8%的卵磷脂,混合均匀,并放入玻璃反应釜中,再按与缓释复合杀螨剂载体固液比1:6,向玻璃反应釜中加入上述收集的浓缩液,以80r/min搅拌3h,随后向反应釜中加入液氮,待反应釜中的混合物变成固体后停止加入液氮,以300r/min搅拌25min,进行出料,收集出料物;按质量比4:2:1,取上述出料物、山嵛酸甘油酯及乙基纤维素放入容器中,再向其中加入混合物体积3倍的蒸馏水,在45℃下搅拌4h,自然冷却至室温,并喷雾干燥,收集干燥物;按固液比1:3,将螨虫成虫和质量分数为60%的乙醇溶液放入碾磨机中进行碾磨,将碾磨物放入离心机中,在5000r/min下离心分离10min,收集上清液,按固液比1:4,将上述干燥物和上清液混合均匀,静置3h,进行过滤,收集滤渣,放入风干机中风干并粉碎,过200目筛,即可得到缓释复合杀螨剂。

将本发明所得的缓释复合杀螨剂与水,按固液比1:50混合均匀,按120L/hm2,使用喷雾机将混合液喷雾植物表面,或使用混合液对动物进行洗澡,经检测得,对螨虫的灭杀率达到100%,药效时间比传统杀螨剂延长80%,可完全分解,对人体和动物无伤害,对环境无污染。

实例3

取花生壳放入38℃质量分数为15%的碳酸钠溶液中浸泡3.5h,进行过滤,将过滤后的花生壳放入风干机中风干,再放入管式炭化炉中,使用氮气保护,在470℃下炭化3.5h后自然冷却至室温,将炭化花生壳取出并进行粉碎,过200目筛,得缓释复合杀螨剂载体,备用;按重量份数计,取32份苦楝皮、28份芫花、17份荆芥、10份苍耳子及5份百部放入碾磨机中进行碾磨,过120目筛,将过筛所得颗粒与质量分数为45%的乙醇溶液按质量比1:5,混合均匀,并放入蒸汽爆破机中,设定温度为85℃,压力为5MPa,维持压力18min,在45s内泄压至标准大气压,出料收集出料物;将上述所收集的出料物与其质量2.1%的混合酶混合均匀,置于32℃的水浴锅中,以110r/min搅拌酶解4h,再加入出料物质量75%的正己烷,继续搅拌35min后放入离心机中,在3000r/min下离心分离12min,收集上清液放入真空浓缩罐中,在75℃下浓缩至原体积的35%,收集浓缩液,所述混合酶为纤维素酶和果胶酶按质量比1:1混合而成;将所得的缓释复合杀螨剂载体与其质量1.2%的聚甘油脂肪酸、其质量0.6%的卵磷脂,混合均匀,并放入玻璃反应釜中,再按与缓释复合杀螨剂载体固液比1:5,向玻璃反应釜中加入上述收集的浓缩液,以80r/min搅拌2.5h,随后向反应釜中加入液氮,待反应釜中的混合物变成固体后停止加入液氮,以300r/min搅拌22min,进行出料,收集出料物;按质量比4:2:1,取上述出料物、山嵛酸甘油酯及乙基纤维素放入容器中,再向其中加入混合物体积2倍的蒸馏水,在42℃下搅拌3.5h,自然冷却至室温,并喷雾干燥,收集干燥物;按固液比1:2.5,将螨虫成虫和质量分数为60%的乙醇溶液放入碾磨机中进行碾磨,将碾磨物放入离心机中,在5000r/min下离心分离8min,收集上清液,按固液比1:3.5,将上述干燥物和上清液混合均匀,静置2.5h,进行过滤,收集滤渣,放入风干机中风干并粉碎,过200目筛,即可得到缓释复合杀螨剂。

将本发明所得的缓释复合杀螨剂与水,按固液比1:45混合均匀,按110L/hm2,使用喷雾机将混合液喷雾植物表面,或使用混合液对动物进行洗澡,经检测得,对螨虫的灭杀率达到98%,药效时间比传统杀螨剂延长78%,可完全分解,对人体和动物无伤害,对环境无污染。

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