本发明公开了一种缓释复合除草剂的制备方法，属于除草剂制备技术领域。
背景技术：
保护性耕作为提高农业工效，解放农业劳动力发挥了巨大作用。随着保护性耕作实施规模的扩大和时间的延续，一些区域性的草害发生扩展迅速，部分杂草危害日趋严重。保护性耕作和传统耕作相比，由于取消了铧式犁翻耕处理杂草的手段，且地表有秸秆覆盖或秸秆残茬留存，从而使得在保护性耕作地里的杂草发生及危害日益严重，给传统的化学除草、机械或人工除草都带来一定困难。
杂草被认为是严重危害农作物的主要劲敌之一。随着种植业结构调整和耕作制度变革，特别是连续使用化学除草剂后，由于敏感性杂草的消失和耐药性杂草的幸存并不断繁殖，农田杂草种群变化和群落演替加速，一些次要杂草逐渐成为主要杂草，多年生杂草为害加重。而且由于我国农村农业劳动力不断向第二、三产业转移，农田管理放松，一些地区农田草害呈加重趋势。除草剂成为减轻劳动强度和提高工作效率的农田除草的重要手段。
除草剂是指可使杂草彻底地或选择地发生枯死的药剂，又称除莠剂， 用以消灭或抑制植物生长的一类物质。其中的氯酸钠、硼砂、砒酸盐、三氯醋酸对于任何种类的植物都有枯死的作用，其作用受除草剂、植物和环境条件三因素的影响。按作用分为灭生性和选择性除草剂，选择性除草剂特别是硝基苯酚、氯苯酚、氨基甲酸的衍生物多数都有效。世界除草剂发展渐趋平稳，主要发展高效、低毒、广谱、低用量的品种，对环境污染小的一次性处理剂逐渐成为主流。
现有的除草剂施药量大，释放速度过快，防除的广谱作用不够，防除的能力不强，且除草剂作用时间较短、利用率低，从而导致残留量较多，会对作物及环境造成危害。
技术实现要素：
本发明主要解决的技术问题：针对现有的除草剂施药量大，释放速度过快，防除的广谱作用不够，防除的能力不强，且除草剂作用时间较短、利用率低，从而导致残留量较多，会对作物及环境造成危害的问题，提供一种缓释复合除草剂的制备方法，该方法首先将麦饭石、磷酸溶液及尿酸经加热后冷冻处理，随后过滤将滤渣烘干制得载体，再通过提取患有枯叶病的新鲜阔叶杂草叶中的菌种，在自制的培养基进行培养，以新鲜阔叶杂草根部与蒸馏水磨浆后的浆液作为引诱剂，筛选培养菌种，待培养结束后用无菌水淋洗培养基表面并收集淋洗菌液，将糊精、蒸馏水及聚乙烯醇在加热融化后，形成缓释液，最后与菌液、载体、甲基磺草酮及烷基多苷搅拌、风干，收集风干物并粉碎过筛，即可得缓释复合除草剂，本发明制备工艺简便，制得的除草剂具有高效、广谱的除草性能，且除草剂释放速度适中，有效降低了施药量、延长了作用时间，提高除草剂利用率，具有极大的应用空间。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）按质量比4:6:1，取50目麦饭石、质量分数为15%磷酸溶液及尿酸铵放入容器中，并将容器置于微波加热器中，加热至90～95℃，保温50～70min，随后趁热将容器置于冷藏室内，设定温度为2～4℃，冷冻处理20～30min后进行过滤，收集滤渣，放入100℃烘箱中干燥3～5h，得载体，备用；
（2）按质量比1:2，取患有枯叶病的新鲜阔叶杂草叶与质量分数5%葡萄糖溶液，放入榨汁机中进行榨汁，收集榨汁液，按重量份数计，取40～50份酵母浸膏、25～30份蔗糖、15～18份琼脂、6～9份L-谷氨酸、2～4份维生素D3、1～2份硫酸镁、1～2份硫酸锰及0.7～1.3份磷酸氢二钾，混合均匀，并放入高压灭菌锅中杀菌消毒，得培养基；
（3）按质量比1～3:10，将上述榨汁液放入上述培养基中，再将培养基放入振荡培养箱中，设定温度为27～34℃，以150rpm振荡培养19～22h，按质量比1:3，取新鲜阔叶杂草根部与蒸馏水放入磨浆机中进行磨浆，收集浆液，在振荡培养过程中，每4～5h向培养基中加入培养基质量5～7%的浆液；
（4）在上述培养结束后，将培养基取出，使用无菌水以2～3mL/s淋洗培养基表面直至其表面无菌丝，收集淋洗液，得菌液，按重量份数计，取50～70份菌液、22～24份步骤（1）备用载体、9～12份糊精、13～15份蒸馏水、7～9份聚乙烯醇、4～7份甲基磺草酮及1～2份烷基多苷，首先将糊精、蒸馏水及聚乙烯醇混合均匀，并加热至90～95℃，保温30～40min后自然冷却至室温，再加入菌液、步骤（1）备用载体、甲基磺草酮及烷基多苷，使用搅拌器以200r/min搅拌20～35min，静置1～2h，使用风干机将混合物风干，收集风干物并进行粉碎，过150目筛，收集过筛颗粒，即可得缓释复合除草剂。
本发明的应用方法是：将本发明制备的缓释复合除草剂与肥料混合均匀，播撒于农田表面，再使用土壤将其覆盖，覆盖厚度为2～4cm，控制除草剂用量为40～55g/亩即可。经检测，本发明制得的除草剂施药量小，仅为普通除草剂的45～60%，除草效果显著，对阔叶杂草的防治效果在95%以上，释放时间延长至350小时以上，使用60～80天后，除草效果仍达到90%以上。
本发明的有益效果是：
（1）本发明制得的除草剂缓释效果好，能有效延长持效期，从而减少了重复施用除草剂的次数和用量，有利于控制农药污染问题；
（2）本发明制得的除草剂为成型的颗粒剂，提高了除草剂使用的便利和安全性，且本发明除草剂具有广谱除草效果，防除效果较好。
具体实施方式
首先按质量比4:6:1，取50目麦饭石、质量分数为15%磷酸溶液及尿酸铵放入容器中，并将容器置于微波加热器中，加热至90～95℃，保温50～70min，随后趁热将容器置于冷藏室内，设定温度为2～4℃，冷冻处理20～30min后进行过滤，收集滤渣，放入100℃烘箱中干燥3～5h，得载体，备用；随后按质量比1:2，取患有枯叶病的新鲜阔叶杂草叶与质量分数5%葡萄糖溶液，放入榨汁机中进行榨汁，收集榨汁液，按重量份数计，取40～50份酵母浸膏、25～30份蔗糖、15～18份琼脂、6～9份L-谷氨酸、2～4份维生素D3、1～2份硫酸镁、1～2份硫酸锰及0.7～1.3份磷酸氢二钾，混合均匀，并放入高压灭菌锅中杀菌消毒，得培养基；再按质量比1～3:10，将上述榨汁液放入上述培养基中，再将培养基放入振荡培养箱中，设定温度为27～34℃，以150rpm振荡培养19～22h，按质量比1:3，取新鲜阔叶杂草根部与蒸馏水放入磨浆机中进行磨浆，收集浆液，在振荡培养过程中，每4～5h向培养基中加入培养基质量5～7%的浆液；随后在上述培养结束后，将培养基取出，使用无菌水以2～3mL/s淋洗培养基表面直至其表面无菌丝，收集淋洗液，得菌液，按重量份数计，取50～70份菌液、22～24份上述步骤备用载体、9～12份糊精、13～15份蒸馏水、7～9份聚乙烯醇、4～7份甲基磺草酮及1～2份烷基多苷，首先将糊精、蒸馏水及聚乙烯醇混合均匀，并加热至90～95℃，保温30～40min后自然冷却至室温，再加入菌液、上述备用载体、甲基磺草酮及烷基多苷，使用搅拌器以200r/min搅拌20～35min，静置1～2h，最后风干机将混合物风干，收集风干物并进行粉碎，过150目筛，收集过筛颗粒，即可得缓释复合除草剂。
实例1
首先按质量比4:6:1，取50目麦饭石、质量分数为15%磷酸溶液及尿酸铵放入容器中，并将容器置于微波加热器中，加热至90℃，保温50min，随后趁热将容器置于冷藏室内，设定温度为2℃，冷冻处理20min后进行过滤，收集滤渣，放入100℃烘箱中干燥3h，得载体，备用；随后按质量比1:2，取患有枯叶病的新鲜阔叶杂草叶与质量分数5%葡萄糖溶液，放入榨汁机中进行榨汁，收集榨汁液，按重量份数计，取40份酵母浸膏、25份蔗糖、15份琼脂、6份L-谷氨酸、2份维生素D3、1份硫酸镁、1份硫酸锰及0.7份磷酸氢二钾，混合均匀，并放入高压灭菌锅中杀菌消毒，得培养基；再按质量比1:10，将上述榨汁液放入上述培养基中，再将培养基放入振荡培养箱中，设定温度为27℃，以150rpm振荡培养19h，按质量比1:3，取新鲜阔叶杂草根部与蒸馏水放入磨浆机中进行磨浆，收集浆液，在振荡培养过程中，每4h向培养基中加入培养基质量5%的浆液；随后在上述培养结束后，将培养基取出，使用无菌水以2mL/s淋洗培养基表面直至其表面无菌丝，收集淋洗液，得菌液，按重量份数计，取50份菌液、22份上述步骤备用载体、9份糊精、13份蒸馏水、7份聚乙烯醇、4份甲基磺草酮及1份烷基多苷，首先将糊精、蒸馏水及聚乙烯醇混合均匀，并加热至90℃，保温30min后自然冷却至室温，再加入菌液、上述备用载体、甲基磺草酮及烷基多苷，使用搅拌器以200r/min搅拌20min，静置1h，最后风干机将混合物风干，收集风干物并进行粉碎，过150目筛，收集过筛颗粒，即可得缓释复合除草剂。
本实例操作简便，使用时，将本发明制备的缓释复合除草剂与肥料混合均匀，播撒于农田表面，再使用土壤将其覆盖，覆盖厚度为2cm，控制除草剂用量为40g/亩即可。经检测，本发明制得的除草剂施药量小，仅为普通除草剂的45%，除草效果显著，对阔叶杂草的防治效果在96%，释放时间延长至360小时，使用60天后，除草效果仍达到92%。
实例2
首先按质量比4:6:1，取50目麦饭石、质量分数为15%磷酸溶液及尿酸铵放入容器中，并将容器置于微波加热器中，加热至93℃，保温60min，随后趁热将容器置于冷藏室内，设定温度为3℃，冷冻处理25min后进行过滤，收集滤渣，放入100℃烘箱中干燥4h，得载体，备用；随后按质量比1:2，取患有枯叶病的新鲜阔叶杂草叶与质量分数5%葡萄糖溶液，放入榨汁机中进行榨汁，收集榨汁液，按重量份数计，取45份酵母浸膏、28份蔗糖、16份琼脂、8份L-谷氨酸、3份维生素D3、1.5份硫酸镁、1.5份硫酸锰及1.0份磷酸氢二钾，混合均匀，并放入高压灭菌锅中杀菌消毒，得培养基；再按质量比2:10，将上述榨汁液放入上述培养基中，再将培养基放入振荡培养箱中，设定温度为30℃，以150rpm振荡培养21h，按质量比1:3，取新鲜阔叶杂草根部与蒸馏水放入磨浆机中进行磨浆，收集浆液，在振荡培养过程中，每4.5h向培养基中加入培养基质量6%的浆液；随后在上述培养结束后，将培养基取出，使用无菌水以2.5mL/s淋洗培养基表面直至其表面无菌丝，收集淋洗液，得菌液，按重量份数计，取60份菌液、23份上述步骤备用载体、10份糊精、14份蒸馏水、8份聚乙烯醇、6份甲基磺草酮及1.5份烷基多苷，首先将糊精、蒸馏水及聚乙烯醇混合均匀，并加热至93℃，保温35min后自然冷却至室温，再加入菌液、上述备用载体、甲基磺草酮及烷基多苷，使用搅拌器以200r/min搅拌27min，静置1.5h，最后风干机将混合物风干，收集风干物并进行粉碎，过150目筛，收集过筛颗粒，即可得缓释复合除草剂。
本实例操作简便，使用时，将本发明制备的缓释复合除草剂与肥料混合均匀，播撒于农田表面，再使用土壤将其覆盖，覆盖厚度为4cm，控制除草剂用量为55g/亩即可。经检测，本发明制得的除草剂施药量小，仅为普通除草剂的53%，除草效果显著，对阔叶杂草的防治效果在97%，释放时间延长至370小时，使用70天后，除草效果仍达到93%。
实例3
首先按质量比4:6:1，取50目麦饭石、质量分数为15%磷酸溶液及尿酸铵放入容器中，并将容器置于微波加热器中，加热至95℃，保温70min，随后趁热将容器置于冷藏室内，设定温度为4℃，冷冻处理30min后进行过滤，收集滤渣，放入100℃烘箱中干燥5h，得载体，备用；随后按质量比1:2，取患有枯叶病的新鲜阔叶杂草叶与质量分数5%葡萄糖溶液，放入榨汁机中进行榨汁，收集榨汁液，按重量份数计，取50份酵母浸膏、30份蔗糖、18份琼脂、9份L-谷氨酸、4份维生素D3、2份硫酸镁、2份硫酸锰及1.3份磷酸氢二钾，混合均匀，并放入高压灭菌锅中杀菌消毒，得培养基；再按质量比3:10，将上述榨汁液放入上述培养基中，再将培养基放入振荡培养箱中，设定温度为34℃，以150rpm振荡培养22h，按质量比1:3，取新鲜阔叶杂草根部与蒸馏水放入磨浆机中进行磨浆，收集浆液，在振荡培养过程中，每5h向培养基中加入培养基质量7%的浆液；随后在上述培养结束后，将培养基取出，使用无菌水以3mL/s淋洗培养基表面直至其表面无菌丝，收集淋洗液，得菌液，按重量份数计，取70份菌液、24份上述步骤备用载体、12份糊精、15份蒸馏水、9份聚乙烯醇、7份甲基磺草酮及2份烷基多苷，首先将糊精、蒸馏水及聚乙烯醇混合均匀，并加热至95℃，保温40min后自然冷却至室温，再加入菌液、上述备用载体、甲基磺草酮及烷基多苷，使用搅拌器以200r/min搅拌35min，静置2h，最后风干机将混合物风干，收集风干物并进行粉碎，过150目筛，收集过筛颗粒，即可得缓释复合除草剂。
本实例操作简便，使用时，将本发明制备的缓释复合除草剂与肥料混合均匀，播撒于农田表面，再使用土壤将其覆盖，覆盖厚度为3cm，控制除草剂用量为48g/亩即可。经检测，本发明制得的除草剂施药量小，仅为普通除草剂的60%，除草效果显著，对阔叶杂草的防治效果在98%，释放时间延长至370小时，使用80天后，除草效果仍达到94%。