00转分，时间5分钟。
[0186] 2. 3高压均质机均质，参数：压力800bar，时间10分钟。
[0187] 2. 4将均质液喷雾干燥，参数：温度120°C，流速500毫升/小时，喷头0.75mm。
[0188] 2. 5喷干产物即得纳米阿维菌素粉体。
[0189] 实施例12
[0190] 纳米甲氨基阿维菌素苯甲酸盐喷干制备工艺
[0191] 1药物溶解与吸附载药
[0192] 1. 1精密称量甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药250克
[0193] 1. 2精密称量二氧化硅气凝胶250克
[0194] 1.3称取7gD902抗分解剂（深圳市朗钛生物科技有限公司），量取溶剂无水乙醇 (分析纯）2000毫升，配成浓度为0. 35%的醇溶液。
[0195] 1. 4加入上述醇溶液溶解甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药至褐色澄明液体。
[0196] 1. 4加入气凝胶250克至药物溶液被完全吸附。
[0197] 2纳米分散体或微球制备
[0198]2. 1所得载药体置于烧杯，加入纯净水2000毫升，搅拌。
[0199] 2. 2高速乳化机乳化，参数：转速28000转/分，时间5分钟。
[0200] 2. 3高压均质机均质，参数：压力500bar，时间10分钟。
[0201] 2. 4将均质液喷雾干燥，参数：温度120°C，流速500毫升/小时，喷头0. 75mm。
[0202] 2. 5喷干产物即得纳米甲氨基阿维菌素苯甲酸盐粉体。
[0203] 实施例13
[0204] 纳米伊维菌素制备喷干工艺
[0205] 1药物溶解与吸附载药
[0206]1. 1精密称量伊维菌素原药250克
[0207]1. 2精密称量二氧化硅气凝胶250克
[0208]1. 3量取溶剂无水乙醇（分析纯）2000毫升，溶解至淡黄色澄明液体。
[0209]1. 4加入气凝胶250克至药物溶液被完全吸附。
[0210] 2纳米分散体或微球制备
[0211] 2. 1所得载药体置于烧杯，加入纯净水2000毫升，搅拌。
[0212] 2. 2高速乳化机乳化，参数：转速28000转/分，时间5分钟。
[0213] 2. 3高压均质机均质，参数：压力800bar，时间10分钟。
[0214] 2. 4将均质液喷雾干燥，参数：温度120°C，流速500毫升/小时，喷头0. 75mm。
[0215] 2. 5喷干产物即得纳米伊维菌素粉体。
[0216] 实施例14
[0217] 纳米嘧菌酯喷干制备工艺
[0218] 1药物溶解与吸附载药
[0219] 1. 1精密称量嘧菌酯原药250克
[0220] 1. 2精密称量二氧化硅气凝胶250克
[0221] 1. 3量取溶剂乙酸乙酯（分析纯）500毫升，溶解至乳白色液体，再加无水乙醇（分 析纯）1500毫升稀释。
[0222] 1. 4加入气凝胶250克至药物溶液被完全吸附。
[0223] 2纳米分散体或微球制备
[0224] 2. 1将上述干燥后的产物置于烧杯，加入纯净水2000毫升。
[0225] 2. 2高速乳化机乳化，参数：转速28000转/分，时间5分钟。
[0226] 2. 3高压均质机均质，参数：压力800bar，时间10分钟。
[0227]2. 4将均质液喷雾干燥，参数：温度120°C，流速500毫升/小时，喷头0. 75mm。
[0228] 2. 5喷干产物即得纳米嘧菌酯粉体。
[0229] 实施例15
[0230] 纳米高效氟氯氰菊酯喷干制备工艺
[0231]1药物溶解与吸附载药
[0232] 1. 1精密称量高效氟氯氰菊酯原药250克
[0233]1. 2精密称量二氧化硅气凝胶250克
[0234] 1. 3量取溶剂乙酸乙酯（分析纯）500毫升，溶解至乳白色液体，再加无水乙醇（分 析纯）1500毫升稀释。
[0235] 1. 4加入气凝胶250克至药物溶液被完全吸附。
[0236]2纳米分散体或微球制备
[0237] 2. 1所得载药体置于烧杯，加入纯净水2000毫升。
[0238] 2. 2高速乳化机乳化，参数：转速28000转/分，时间5分钟。
[0239] 2. 3高压均质机均质，参数：压力800bar，时间10分钟。
[0240] 2. 4将均质液喷雾干燥，参数：温度120°C，流速500毫升/小时，喷头0. 75mm。
[0241] 2. 5喷干产物即得纳米高效氟氯氰菊酯粉体。
[0242] 利用本发明制备的纳米级农药在田间药效实验中，已经取得比较满意的效果，所 用的剂型均为不含有机溶剂的水分散粒剂，由本专利提供的实施例中的烘干工艺制得；使 用方法都是兑水后喷雾。
[0243] 在田间药效试验中，本专利的纳米级农药与市售蔬菜杀虫剂倍内威（10%溴氰虫 酰胺可分散油悬浮剂）进行了比对，倍内威是美国杜邦公司于2015年5月在我国上市推 出的新一代多谱型杀虫剂。
[0244] 田间药效试验由江西省赣县植保站独立进行，三组数据如下：
[0245] 田间药效试验1
[0246]
【主权项】
1. 一种应用二氧化硅气凝胶制备纳米级农药制剂的方法，所述的应用是指二氧化硅 气凝胶作为载体在对难溶性原药进行纳米化制剂加工，加工步骤如下： ① 以溶剂溶解农药原药或粉碎农药原药； ② 以二氧化硅气凝胶吸附载入含药溶剂液体或混入被粉碎的原药以形成的直径小于 lOOnm的纳米粒载药系统，所述二氧化硅气凝胶为亲水性二氧化硅气凝胶或者疏水性二氧 化硅气凝胶经热处理后具有亲水性的二氧化硅气凝胶，原药与二氧化硅气凝胶的质量比 为1 :0. 5~20,所述热处理的温度为300~1000°C; ③ 将纳米粒载药系统加水，搅拌或乳化使之均质分散； ④ 干燥除去溶剂与水分，得纳米药物。2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤中3采用乳化机乳化，转速为转速 10000~30000转/分，时间2~10分钟。3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤中3采用均质机均质，压力 500bar~1500bar，时间5~15分钟。4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤5中将所述的纳米药物通过100目 至200目筛。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二氧化硅气凝胶的孔隙率为95~ 99%、孔径为10~50nm、比表面积为200~1000m2/g、密度为3~300kg/m3、组成网络的胶 体颗粒直径为1~50nm。6. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的溶剂为乙醇或乙酸乙酯。7. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的干燥方法有烘干、冻干和喷干，烘 干温度是60°C~120°C;冻干温度是_50°C~_70°C，压力0. 1~10pa;喷干温度是120°C~ 220 Γ。8. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的纳米药物制备各种剂型，所述的剂 型包括有纳米级农药固体分散体、悬浮制剂与水剂。9. 一种应用二氧化硅气凝胶制备的纳米药物。10. 如权利要求9所述的纳米药物，其特征在于，所述的纳米药物载药量> 50% ;包封 率> 90% ;载药微球比表面积> 300m2/g;载药微球粒径< 5μπι。
【专利摘要】一种应用二氧化硅气凝胶制备纳米级农药制剂的方法,本发明属于农药技术领域，具体是指二氧化硅气凝胶其作为农药加工助剂中的新型载体的应用；技术方案如下，所述的应用是指二氧化硅气凝胶作为载体在对难溶性原药进行纳米化制剂加工，加工步骤如下：以溶剂溶解原药或粉碎原药；以二氧化硅气凝胶吸附载入含溶剂液体或混入被粉碎的原药以形成的直径小于100nm的纳米粒载药系统；将纳米粒载药系统加水，搅拌或乳化使之均质分散；干燥除去溶剂与水分，得纳米药物。本发明具有以下优点：环保，填补了国际国内至今没有纳米级农药用载体材料的空白。
【IPC分类】A01P7/04, A01N43/90, A01N43/54, A01N53/08, A01N25/14
【公开号】CN105360115
【申请号】CN201510746368
【发明人】张旭旭, 张志安, 伍超
【申请人】清华大学深圳研究生院
【公开日】2016年3月2日
【申请日】2015年11月5日