专利名称：一种荞麦类黄酮微胶囊的制备方法及其产品的制作方法
一种荞麦类黄酮微胶囊的制备方法及其产品
技术领域：
本发明涉及一种荞麦类黄酮微胶囊的制备方法及其产品。背景技术：
现代医学研究发现，类黄酮物质是荞麦中重要的营养保健功能因子之一，在荞麦仁、壳、茎、叶、花中普遍存在，其主要成分为芦丁，含量占总黄酮的70% 90%。芦丁有调节毛细血管渗透性作用，能维持毛细血管抵抗力、降低其通透性及脆性， 且有抗炎、利尿、降血脂等多方面作用，临床上用作毛细血管止血药，作为高血压症的辅助治疗药物。芦丁是医药工业中制备羟乙芦丁、芦丁片等药的主要原料。荞麦资源丰富，种子主要是作为粮食，而花、叶主要是作为药物，综合利用，医食同源，可最大程度的开发天然产物的价值。荞麦仁、壳、皮和茎叶中都含有丰富的类黄酮物质(主要为芦丁)。而荞麦种植产生的副产品——荞麦壳、皮和茎叶通常被撇弃不用。这无疑是一巨大的浪费，给农民造成巨大的经济损失，再加上荞麦初加工产品的附加值较低，因此应尽快加大荞麦深加工产品开发，使荞麦产业走向精细化和高附加值方向发展。随着科学技术的发展，荞麦的保健作用和医药功能为大家所认可。荞麦的功能因子明确，功能试验也日趋完善，其相关产品除了粮食产业荞麦米、荞麦面粉、面条、苦荞茶、 无尘荞麦壳等，还有“健字号”产品如山西灵丘苦荞健茶，“准字号”药品如陕西天志药业的妇平胶囊，以及北京诺和众生国际生物科技有限公司新药苦荞素胶囊等产品。随着近几年来，人们生活水平普遍提高，糖尿病和心脑血管病患者也越来越多，尤其是欧美、日本及东南亚和我国。芦丁作为治疗心脑血管病必需的基础原料药，目前国内外市场都紧缺，每吨价格在15 17万元之间。随着曲克芦丁标准的出台，需求量还继续增加。可以肯定，在今后相当长一段时期，国内外都会有广阔的市场。荞麦的深层次开发显示出了巨大的潜力，对其进行综合利用是一项具有巨大经济效益的产业，是振兴我国地方经济，特别是苦寒偏远地区经济的重要途径。而目前，荞麦虽被许多国家视为珍品，但在我国一直未被真正开发出来， 形成产业，并且加工层次较低，达不到其高效价，竞争力不强。当前，荞麦加工企业主要是利用荞麦仁，把荞麦仁加工成荞麦粉、荞麦挂面、荞麦方便面、荞麦醋等。而大量的荞麦壳、皮和茎叶几乎没有利用，只有极少部分作为枕心充填物或肥料。为了开发利用这种植物，有必要对其所含的生理活性成分类黄酮进行深入开发利用。若将荞麦进行深加工，制成保健品， 便可大大提高出口创汇能力。可见，荞麦的综合利用，特别是保健品方面的开发研究是荞麦深加工的重要课题。目前，对荞麦中类黄酮提取仍处于试验研究阶段。由于类黄酮大都是醇溶性物质， 遇水难溶，且有强烈的苦味。将其直接用于功能性保健食品，不仅难以与食品中的其他成分均勻混合，而且会严重影响产品的风味和口感。
发明内容
本发明的目的在于提供一种荞麦类黄酮微胶囊的制备方法及其产品，该方法制备的产品无苦味、使用方便。为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案1、一种荞麦类黄酮微胶囊的制备方法，包括以下步骤1)预处理将荞麦仁、荞麦壳、荞麦皮或荞麦茎叶在60°C 80°C烘干、粉碎后过40 60目筛备用，得荞麦类粉末；2)提取提取出步骤1)中制得荞麦类粉末中类黄酮，得荞麦类黄酮提取液；3)分离纯化对步骤幻所提取荞麦类黄酮提取液进行分离纯化，得粗黄酮；4)胶囊乳液配置将步骤幻制得粗黄酮溶于无水乙醇中，制成饱和类黄酮无水乙醇溶液为芯材；将芯材、壁材与乳化剂混合均勻，制得荞麦类黄酮微胶囊乳液；其中，芯材与壁材的质量比为 1 (6-9)；乳化剂占壁材质量的0. 3% 0. 5% ；所述壁材由质量比为1 (3 幻的大豆分离蛋白溶液和乙基纤维素溶液组成； 所述大豆分离蛋白溶液由大豆分离蛋白溶于水配制而成，其质量浓度为15% ；所述乙基纤维素溶液由乙基纤维素溶于无水乙醇配制而成，其质量浓度为30% ；或者所述壁材由饱和β -环糊精溶液、质量浓度10%的阿拉伯胶溶液和乙基纤维素溶液组成；所述饱和β-环糊精溶液、质量浓度10%的阿拉伯胶溶液、乙基纤维素溶液占壁材的质量百分含量分别为40% 70%、25% 55%、5% 35% ；所述饱和β -环糊精溶液由β-环糊精溶于水配制而成；所述质量浓度为10%的阿拉伯胶溶液由阿拉伯胶溶于水配制而成；所述乙基纤维素溶液由乙基纤维素溶于无水乙醇配制而成，其质量浓度为 30% ；或者所述壁材由糊精溶液、质量浓度10%的阿拉伯胶溶液和乙基纤维素溶液组成；所述糊精溶液、质量浓度10%的阿拉伯胶溶液、乙基纤维素溶液占壁材的质量百分含量分别为0% 50%、20% 50%、30% 60% ；所述质量浓度为10%的阿拉伯胶溶液由阿拉伯胶溶于水配制而成；所述糊精溶液由糊精溶于水配制而成，其质量浓度为10%;所述乙基纤维素溶液由乙基纤维素溶于无水乙醇配制而成，其质量浓度为30% ；所述乳化剂为单甘脂溶液，其由单甘脂溶于水配制而成，其质量浓度为15% ；5)喷雾干燥将步骤4)所得荞麦类黄酮微胶囊乳液进行喷雾干燥，得荞麦类黄酮微胶囊。本发明进一步的改进在于提取出步骤1)中制得荞麦类粉末中类黄酮所采用的方法为超声波辅助有机溶剂法或者生物酶法-超声波结合法；超声波辅助有机溶剂法中采用的有机溶剂为体积浓度为40 70%的乙醇溶液。本发明进一步的改进在于所述芯材与壁材的质量比为3 22;所述壁材由质量比为1 4的大豆分离蛋白溶液和乙基纤维素溶液组成；所述大豆分离蛋白溶液由大豆分离蛋白溶于水配制而成，其质量浓度为15% ；所述乙基纤维素溶液由乙基纤维素溶于无水乙醇配制而成，其质量浓度为30% ；乳化剂占壁材质量的0. 5% ；
所述步骤4)的步骤为将饱和类黄酮无水乙醇溶液与乙基纤维素溶液和乳化剂混合，在转速1500 1800r/min下搅拌均勻，然后分散到40 60°C的大豆分离蛋白溶液中，然后控制转速在500 800r/min下搅拌5 IOmin后冷却至室温，得到荞麦类黄酮微
胶囊乳液。本发明进一步的改进在于所述芯材与壁材的质量比为1 9;所述壁材由饱和 β-环糊精溶液、质量浓度10%的阿拉伯胶溶液和乙基纤维素溶液组成；所述饱和β-环糊精溶液、质量浓度10%的阿拉伯胶溶液、乙基纤维素溶液占壁材的质量百分含量分别为 51.88^^35^9^^12.83% ；所述饱和β-环糊精溶液由β _环糊精溶于水配制而成；所述质量浓度为10%的阿拉伯胶溶液由阿拉伯胶溶于水配制而成；所述乙基纤维素溶液由乙基纤维素溶于无水乙醇配制而成，其质量浓度为30% ；乳化剂添加量为壁材质量的0. 5% ；所述步骤4)的步骤为将饱和类黄酮无水乙醇溶液加入饱和β-环糊精溶液， 在500 800r/min下搅拌均勻，然后加入质量浓度10%阿拉伯胶溶液和乳化剂，继续搅拌 5 IOmin后，再加入乙基纤维素溶液，在1500 1800r/min下搅拌5 8min，得到荞麦类黄酮微胶囊乳液。本发明进一步的改进在于所述芯材与壁材的质量比为3 22;所述壁材由由糊精溶液、质量浓度10%的阿拉伯胶溶液和乙基纤维素溶液组成；所述糊精溶液、质量浓度 10%的阿拉伯胶溶液、乙基纤维素溶液占壁材的质量百分含量分别为34. 58%,27. 23%, 38. 19%;所述质量浓度为10%的阿拉伯胶溶液由阿拉伯胶溶于水配制而成；所述糊精溶液由糊精溶于水配制而成，其质量浓度为10% ；所述乙基纤维素溶液由乙基纤维素溶于无水乙醇配制而成，其质量浓度为30% ；乳化剂添加量为壁材质量的0. 4% ；所述步骤4)的步骤为将饱和类黄酮无水乙醇溶液和乳化剂加入质量浓度10% 的阿拉伯胶溶液，在转速500 800r/min下搅拌均勻，然后加入糊精溶液和乙基纤维素溶液，在1500 1800r/min下搅拌5 8min，得到荞麦类黄酮微胶囊乳液。本发明进一步的改进在于步骤幻中采用大孔吸附树脂进行分离纯化；所述大孔吸附树脂的型号为AB-8、HPD100或XDA-5。本发明进一步的改进在于生物酶法-超声波结合法包括以下步骤将荞麦类粉末按照料液比为1 (30 50) g/mL加入组合酶溶液中，pH值4. 0 5. 0，酶解温度30 50°C，超声波酶处理40 SOmin ；其中组合酶溶液中包括纤维素酶、β -葡聚糖酶和木聚糖
酶；纤维素酶活力> 40万u/g、β -葡聚糖酶活力> 300万u/g、木聚糖酶活力> 260万u/ g°本发明进一步的改进在于步骤幻喷雾干燥的条件为荞麦类黄酮微胶囊乳液温度60 80°C，进样流速15 30mL/min，离心转速18000 M000r/min，进风口温度150 180°C，出风口温度60 80°C。本发明进一步的改进在于步骤5)喷雾干燥的条件为荞麦类黄酮微胶囊乳液温度60°C，进样流速20mL/min，转速M000r/min，进风口温度160°C，出风口温度80°C。与现有技术相比，本发明具有以下优点1、保护荞麦内活性成分类黄酮物质的活性；2、保护荞麦类黄酮不被胃酸破坏，并且一般在肠中才被吸收，微胶囊化后可以具有一定的靶向性，胃不溶而肠溶性好；3、掩盖荞麦苦味；4、控制释放速度，类黄酮物质在体内不能贮存，食用后浓度迅速在体内上升，之后
6由于代谢降解作用迅速降低，微胶囊化可以使之具有缓释功能，在一定时间范围内稳定释放出功能因子；5、增加用途，由于荞麦类黄酮的水溶性极低和光热酸不稳定性，限制了它的用途，微胶囊化可以很好的解决这一问题，同时又可以增加其机械强度，使之更好更方便的应用于食品保健品、医药等多领域中。
具体实施方式以下以具体实施例来说明本发明的制备技术方案，但本发明的保护范围不限于此实施例1本实施例的荞麦仁类黄酮微胶囊，包括的处理技术路线为超声波辅助有机溶剂法提取、大孔树脂分离和纯化荞麦类黄酮，以及类黄酮的微胶囊包埋和喷雾干燥类黄酮微胶
囊化处理。本实施例的类黄酮微胶囊制备方法包括以下步骤(1)预处理将荞麦仁在60°C烘干后粉碎，过60目筛，得荞麦仁粉末备用；(2)提取将荞麦仁粉末按照料液比为1 20g/mL的比例加入体积浓度为40%的乙醇溶液中，置于超声波提取器中，超声波功率为160W，温度65°C，超声波提取41min以提取荞麦仁中的类黄酮，得荞麦仁类黄酮提取液；(3)分离纯化将荞麦仁类黄酮提取液连续通过填充有大孔吸附树脂的吸附柱，使目标成分留在吸附柱中；大孔吸附树脂型号为AB-8，荞麦仁类黄酮提取液浓度为 0. 32mg/mL,上柱量7BV,吸附流速2. OmL/min ；用解吸液洗脱被大孔吸附树脂吸附的荞麦类黄酮，解吸液采用体积浓度为40%的乙醇，解吸流速1. 5mL/min，解吸液用量IOOmL ；将收集的洗脱液进行浓缩结晶，得到粗黄酮样品；(4)微胶囊制备首先用无水乙醇将粗黄酮样品配制成饱和类黄酮无水乙醇溶液作为芯材；壁材由质量比1 4的大豆分离蛋白溶液和乙基纤维素溶液组成；乳化剂为单甘脂溶液，乳化剂添加量为壁材质量的0.5%;然后按质量比3 22的芯壁配比，将芯材溶液与乙基纤维素溶液和乳化剂单甘脂溶液充分混合，在转速1800r/min下搅拌均勻，然后迅速分散到50°C的大豆分离蛋白溶液中，控制速度在800r/min搅拌Smin后冷却至室温得到荞麦类黄酮微胶囊乳液；上述大豆分离蛋白溶液由大豆分离蛋白溶于水配制而成，其质量浓度为15% ；上述乙基纤维素溶液由乙基纤维素溶于无水乙醇配制而成，其质量浓度为 30% ；上述单甘脂溶液由单甘脂溶于水配制而成，其质量浓度为15% ；(5)喷雾干燥将步骤(4)得到的荞麦类黄酮微胶囊乳液用喷雾干燥器进行喷雾干燥制成荞麦类黄酮微胶囊；喷雾干燥的条件为荞麦类黄酮微胶囊乳液温度60°C，进样流速20mL/min，转速MOOOr/min，进风口温度160°C，出风口温度80°C。实施例2本实施例的荞麦壳类黄酮微胶囊，包括的处理技术路线为超声波辅助有机溶剂法提取、大孔树脂分离和纯化荞麦类黄酮，以及类黄酮的微胶囊包埋和喷雾干燥类黄酮微胶
囊化处理。本实施例的类黄酮微胶囊制备方法包括以下步骤(1)预处理荞麦壳在60°C烘干后粉碎，过40目筛，得荞麦壳粉末备用；
(2)提取将荞麦壳粉末按照料液比为1 47g/mL的比例加入体积浓度为40%的乙醇溶液中，置于超声波提取器中，超声波功率195W，温度70°C，超声波提取70min以提取荞麦壳中的类黄酮，得荞麦壳类黄酮提取液；(3)分离纯化将荞麦壳类黄酮提取液连续通过填充有大孔吸附树脂的吸附柱，使目标成分留在吸附柱中；大孔吸附树脂型号为AB-8，荞麦壳类黄酮提取液浓度为 0. 24mg/mL,上柱量8BV，吸附流速2. OmL/min ；用解吸液洗脱被大孔吸附树脂吸附的荞麦类黄酮，解吸液采用体积浓度为40%的乙醇，解吸流速1. OmL/min，解吸液用量IOOmL ；将收集的洗脱液进行浓缩结晶，得到粗黄酮样品；(4)微胶囊制备首先准备芯材和壁材，芯材与壁材的质量比为1 9 ；芯材为步骤C3)分离纯化的粗黄酮样品用无水乙醇配置而成的饱和类黄酮无水乙醇溶液；壁材为复合壁材，其包括饱和β-环糊精溶液、质量浓度为10%的阿拉伯胶溶液、乙基纤维素溶液3种原料，3种原料各自所占复合壁材的质量分数为51.88%、35. 29%U2. 83% ；首先， 将饱和芯材溶液加入饱和β -环糊精溶液中，在800r/min下搅拌均勻后，然后加入质量浓度为10%阿拉伯胶溶液和乳化剂单甘脂，继续搅拌IOmin后，缓慢加入乙基纤维素溶液，在 1800r/min下搅拌Smin得到荞麦类黄酮微胶囊乳液；乳化剂添加量为壁材质量的0. 5% ； 上述饱和β-环糊精溶液由β-环糊精溶于水配制而成；上述质量浓度为10%的阿拉伯胶溶液由阿拉伯胶溶于水配制而成；上述乙基纤维素溶液由乙基纤维素溶于无水乙醇配制而成，其质量浓度为30% ；上述单甘脂溶液由单甘脂溶于水配制而成，其质量浓度为15% ；(5)喷雾干燥将步骤(4)得到的荞麦类黄酮微胶囊乳液用喷雾干燥器进行喷雾干燥制成荞麦类黄酮微胶囊；喷雾干燥的条件为乳液温度60°C，进样流速20mL/min，转速 24000r/min,进风口温度160°C，出风口温度80°C。实施例3本实施例的荞麦皮类黄酮微胶囊，包括的处理技术路线为生物酶法-超声波结合法提取、大孔树脂分离和纯化荞麦类黄酮，以及类黄酮的微胶囊包埋和喷雾干燥类黄酮微胶囊化处理。本实施例的类黄酮微胶囊制备方法包括以下步骤(1)预处理荞麦皮在60°C烘干后粉碎，过60目筛，得荞麦皮粉末备用；(2)提取将荞麦皮粉末按照料液比为1 45g/ml加入复合酶溶液中，复合酶溶液组成为纤维素酶(酶活力> 40万u/g)、β -葡聚糖酶(酶活力》300万u/g)、木聚糖酶 (酶活力彡260万u/g)；复合酶溶液中加酶量为0. 54mg/mL, pH值4. 6，酶解温度40°C，酶处理时间71min后；在超声波功率125W下处理30min，得荞麦皮类黄酮提取液；(3)分离纯化将荞麦皮类黄酮提取液连续通过填充有大孔吸附树脂的吸附柱， 使目标成分留在吸附柱中；大孔吸附树脂的型号HPD100，吸附流速1. OmL/min，最大上样量 10BV，上样液浓度0. 5mg/mL;用解吸液洗脱被大孔吸附树脂吸附的荞麦类黄酮，解吸液为体积浓度为60%的乙醇溶液，解吸液流速1. OmL/min，解吸液用量IOOmL ；收集洗脱液，将收集的洗脱液进行浓缩结晶，得到粗黄酮样品；(4)微胶囊制备首先准备芯材和壁材，采用粗黄酮样品用无水乙醇配制成饱和类黄酮无水乙醇溶液作为芯材；芯材与壁材的质量比为3 22;壁材为复合壁材，复合壁材由质量浓度10%的阿拉伯胶溶液、糊精溶液、乙基纤维素溶液组成，各自所占复合壁材的质量百分数为27. 23%,34. 58%,38. 19% ；制备时，首先将饱和荞麦类黄酮溶液和占壁材质量 0. 4%的乳化剂单甘脂溶液加入质量浓度10%的阿拉伯胶溶液，在转速800r/min搅拌均勻后，然后加入糊精溶液和乙基纤维素溶液，在1800r/min下搅拌Smin得荞麦类黄酮微胶囊乳液；上述质量浓度为10%的阿拉伯胶溶液由阿拉伯胶溶于水配制而成；上述糊精溶液由糊精溶于水配制而成，其质量浓度为10% ；上述乙基纤维素溶液由乙基纤维素溶于无水乙醇配制而成，其质量浓度为30% ；上述单甘脂溶液由单甘脂溶于水配制而成，其质量浓度为 15% ；(5)喷雾干燥将步骤(4)得到的荞麦类黄酮微胶囊乳液用喷雾干燥器进行喷雾干燥制成荞麦类黄酮微胶囊；喷雾干燥的条件为乳液温度60°C，进样流速20mL/min，转速 24000r/min,进风口温度180°C，出风口温度80°C。实施例4本实施例的荞麦茎叶类黄酮微胶囊，包括的处理技术路线为有机溶剂法提取、大孔树脂分离和纯化荞麦类黄酮，以及类黄酮的微胶囊包埋和喷雾干燥类黄酮微胶囊化处理。本实施例的类黄酮微胶囊制备方法包括以下步骤(1)预处理荞麦茎叶在80°C烘干后粉碎，过40目筛，得荞麦茎叶粉末备用；(2)提取将荞麦茎叶粉末按照料液比为1 40g/mL的比例加入体积浓度为70% 的乙醇溶液中并混合均勻，置于超声波提取器中，超声波功率175W，温度75°C，超声波提取 2. Oh以提取荞麦茎叶中的类黄酮，得荞麦茎叶类黄酮提取液；(3)分离纯化将荞麦茎叶类黄酮提取液连续通过填充有大孔吸附树脂的吸附柱，使目标成分留在吸附柱中；大孔树脂型号XDA-5，吸附液浓度0. 16mg/mL，上柱量11BV， 吸附流速2. OmL/min ；用解吸液洗脱被大孔吸附树脂吸附的荞麦类黄酮，解吸液采用体积分数为80%的乙醇溶液，解吸流速1. OmL/min，解吸液用量IOOmL ；将收集的洗脱液进行浓缩结晶，得到粗黄酮样品；(4)微胶囊制备首先准备芯材和壁材；采用粗黄酮样品用无水乙醇配制成饱和类黄酮无水乙醇溶液作为芯材；芯材与壁材的质量比为3 22;壁材由质量比为1 4的大豆分离蛋白溶液和乙基纤维素溶液组成，乳化剂单甘脂溶液的添加量为壁材质量0. 5% ； 制备时，首先将芯材溶液与乙基纤维素溶液和乳化剂单甘脂溶液充分混合均勻，在转速 1800r/min下迅速分散到50°C的大豆分离蛋白溶液中，控制速度在800r/min下搅拌8min 后冷却至室温得到荞麦类黄酮微胶囊乳液；上述大豆分离蛋白溶液由大豆分离蛋白溶于水配制而成，其质量浓度为15% ；上述乙基纤维素溶液由乙基纤维素溶于无水乙醇配制而成， 其质量浓度为30% ；上述单甘脂溶液由单甘脂溶于水配制而成，其质量浓度为15% ；(5)喷雾干燥将步骤(4)得到的荞麦类黄酮微胶囊乳液用喷雾干燥器进行喷雾干燥制成荞麦类黄酮微胶囊；喷雾干燥的条件为乳液温度60°C，进样流速20mL/min，转速 24000r/min,进风口温度180°C，出风口温度80°C。本发明喷雾干燥采用顺式离心喷雾干燥塔。喷雾干燥成型后的荞麦类黄酮微胶囊可以根据需要进行定量包装，作为功能性食品、保健品辅料或药品基料得到广泛应用，也可应用到其它领域。本发明中荞麦仁类黄酮的最佳纯化条件为AB-8大孔树脂，吸附液浓度0. 32mg/ mL,上柱量7BV，吸附流速2. OmL/min,解吸液浓度40 %，解吸流速1. 5mL/min ；荞麦壳类黄酮的最佳纯化条件为AB-8大孔树脂，吸附液浓度0. 24mg/mL,上柱量8BV，吸附流速2. OmL/ min，解吸液浓度40%，解吸流速1. OmL/min ；荞麦皮类黄酮最佳工艺条件为HPDlOO大孔树脂，吸附流速为lmL/min，最大上样量为10BV，上样液浓度为0. 5mg/mL，解吸剂体积分数为 60%，解吸剂流速为lmL/min，解吸剂用量为6BV ；荞麦茎叶类黄酮最佳纯化条件为XDA-5大孔树脂，吸附液浓度0. 16mg/mL,上柱量11BV，吸附流速2. OmL/min,解吸液浓度80%，解吸流速 1. OmL/min。本发明的荞麦类黄酮进行微胶囊化，经微胶囊包埋、干燥制得的类黄酮微胶囊，应用范围大为扩大、加工性能和生理活性显著提高；微胶囊包埋时，采用大豆蛋白-乙基纤维素包埋荞麦类黄酮最佳工艺条件为芯壁质量比为3 22，温度为50°C，单甘脂添加量为壁材质量0.5%，壁材组成为大豆蛋白与乙基纤维素，质量分数分别为25%和75% 环糊精-阿拉伯胶-乙基纤维素包埋荞麦类黄酮最佳工艺条件为芯壁质量比1 9，乳化剂加入量为壁材质量的0.3%，壁材按质量百分数的组成为β-环糊精51. 88%，阿拉伯胶 35.四％，乙基纤维素12. 83% ；阿拉伯胶-糊精-乙基纤维素包埋荞麦类黄酮的最佳工艺条件为芯壁质量比3 22，乳化剂加入量为壁材质量0.4%，壁材按质量百分数的组成为乙基纤维素38. 19%、阿拉伯胶27. 23%和糊精34. 58% ；微胶囊喷雾干燥工艺条件为乳液温度60°C，进样流速20mL/min，转速MOOOr/min，进风口温度160°C，出风口温度80°C。上述的荞麦类黄酮为荞麦仁、壳、皮和茎叶中类黄酮。本发明对类黄酮物质进行微胶囊化，很多种无机材料和有机材料均用作壁材，但一种材料很难达到要求，本发明采用几种壁材复合使用。本发明采用乙基纤维素作类黄酮微胶囊壁材，其具有热塑性和水不溶性，热稳定性好，很少有粘着感或发涩，能生成坚韧薄膜，无毒，有极强的抗生物性能，用作包囊辅料制备缓释微胶囊，使药效持续释放，避免一些水溶性药物过早发生作用，同时乙基纤维素作为稳定、性能良好、无毒、安全的微胶囊化壁材，在微胶囊制备过程中表现出其独特的优越性。本发明将功能性成分类黄酮微胶囊化，最大限度的保存芯材的活性，减少外界不良因素的影响，控制芯材的释放，掩盖心材的异味，改变心材的物理化学性质以及光敏性和热敏性，改善芯材的可操作性，使之具有良好的功能性质和贮存稳定性，可以更方便更广泛的应用于食品医药等行业，解决传统工艺所不能或很难解决的问题。可见，本发明具有较先进的技术性和较广阔的应用前景，可为荞麦的深加工开发利用提供技术支持。荞麦类黄酮具有多种药理功效和保健功能作用，但在荞麦深加工利用过程中荞麦壳、皮和茎叶未能得到充分利用，造成相当程度的资源浪费。本发明通过生物和物理方法提取制备荞麦仁、壳、皮和茎叶中的类黄酮，并经大孔树脂纯化后，通过微胶囊工艺包埋后，再经喷雾干燥制粉得到的荞麦类黄酮微胶囊；既有良好的感官、加工性能，又有良好的掩蔽保护、缓释功能，充分发挥荞麦类黄酮的药用保健功能，扩大其应用范围。本发明的荞麦类黄酮微胶囊便于贮藏、运输和作为基料添加、使用，提高了荞麦类黄酮的附加值，为产荞麦区的经济发展提供了新的思路。因此，本发明具有很好的社会和经济价值，易于推广应用。最后要说明的是以上实施例仅用以说明而非限制本发明的制备技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，但作为本领域的技术人员应该理解依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部变化， 其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
权利要求
1.一种荞麦类黄酮微胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤1)预处理将荞麦仁、荞麦壳、荞麦皮或荞麦茎叶在60°c 80°C烘干、粉碎后过40 60目筛备用，得荞麦类粉末；2)提取提取出步骤1)中制得荞麦类粉末中类黄酮，得荞麦类黄酮提取液；3)分离纯化对步骤幻所提取荞麦类黄酮提取液进行分离纯化，得粗黄酮；4)胶囊乳液配置将步骤3)制得粗黄酮溶于无水乙醇中，制成饱和类黄酮无水乙醇溶液为芯材；将芯材、壁材与乳化剂混合均勻，制得荞麦类黄酮微胶囊乳液；其中，芯材与壁材的质量比为 1 (6 9)；乳化剂占壁材质量的0.3% 0.5% ；所述乳化剂为单甘脂溶液，其由单甘脂溶于水配制而成，其质量浓度为15% ；所述壁材由质量比为1 (3 幻的大豆分离蛋白溶液和乙基纤维素溶液组成；所述大豆分离蛋白溶液由大豆分离蛋白溶于水配制而成，其质量浓度为15% ；所述乙基纤维素溶液由乙基纤维素溶于无水乙醇配制而成，其质量浓度为30% ；或者所述壁材由饱和β-环糊精溶液、质量浓度10%的阿拉伯胶溶液和乙基纤维素溶液组成；所述饱和β -环糊精溶液、质量浓度10%的阿拉伯胶溶液、乙基纤维素溶液占壁材的质量百分含量分别为40 % 70 %、25 % 55 %、5 % 35 % ；所述饱和β -环糊精溶液由 β-环糊精溶于水配制而成；所述质量浓度为10%的阿拉伯胶溶液由阿拉伯胶溶于水配制而成；所述乙基纤维素溶液由乙基纤维素溶于无水乙醇配制而成，其质量浓度为30% ；或者所述壁材由糊精溶液、质量浓度10%的阿拉伯胶溶液和乙基纤维素溶液组成；所述糊精溶液、质量浓度10%的阿拉伯胶溶液、乙基纤维素溶液占壁材的质量百分含量分别为0% 50%、20% 50%、30% 60% ；所述质量浓度为10%的阿拉伯胶溶液由阿拉伯胶溶于水配制而成；所述糊精溶液由糊精溶于水配制而成，其质量浓度为10%;所述乙基纤维素溶液由乙基纤维素溶于无水乙醇配制而成，其质量浓度为30% ；5)喷雾干燥将步骤4)所得荞麦类黄酮微胶囊乳液进行喷雾干燥，得荞麦类黄酮微胶囊。
2.如权利要求1所述一种荞麦类黄酮微胶囊的制备方法，其特征在于，提取出步骤1) 中制得荞麦类粉末中类黄酮所采用的方法为超声波辅助有机溶剂法或者生物酶法-超声波结合法；超声波辅助有机溶剂法中采用的有机溶剂为体积浓度为40 70%的乙醇溶液。
3.如权利要求1所述一种荞麦类黄酮微胶囊的制备方法，其特征在于，所述芯材与壁材的质量比为3 22;所述壁材由质量比为1 4的大豆分离蛋白溶液和乙基纤维素溶液组成；所述大豆分离蛋白溶液由大豆分离蛋白溶于水配制而成，其质量浓度为15%;所述乙基纤维素溶液由乙基纤维素溶于无水乙醇配制而成，其质量浓度为30% ；乳化剂占壁材质量的0.5% ；所述步骤4)的步骤为将饱和类黄酮无水乙醇溶液与乙基纤维素溶液和乳化剂混合， 在转速1500 1800r/min下搅拌均勻，然后分散到40 60°C的大豆分离蛋白溶液中，然后控制转速在500 800r/min下搅拌5 IOmin后冷却至室温，得到荞麦类黄酮微胶囊乳液。
4.如权利要求1所述一种荞麦类黄酮微胶囊的制备方法，其特征在于，所述芯材与壁材的质量比为1 9 ；所述壁材由饱和β-环糊精溶液、质量浓度10%的阿拉伯胶溶液和乙基纤维素溶液组成；所述饱和β -环糊精溶液、质量浓度10%的阿拉伯胶溶液、乙基纤维素溶液占壁材的质量百分含量分别为51.88%、35. 29%U2. 83% ；所述饱和β -环糊精溶液由β-环糊精溶于水配制而成；所述质量浓度为10%的阿拉伯胶溶液由阿拉伯胶溶于水配制而成；所述乙基纤维素溶液由乙基纤维素溶于无水乙醇配制而成，其质量浓度为30%;乳化剂添加量为壁材质量的0. 5% ；所述步骤4)的步骤为将饱和类黄酮无水乙醇溶液加入饱和β-环糊精溶液，在 500 800r/min下搅拌均勻，然后加入质量浓度10 %阿拉伯胶溶液和乳化剂，继续搅拌 5 IOmin后，再加入乙基纤维素溶液，在1500 1800r/min下搅拌5 8min，得到荞麦类黄酮微胶囊乳液。
5.如权利要求1所述一种荞麦类黄酮微胶囊的制备方法，其特征在于，所述芯材与壁材的质量比为3 22;所述壁材由由糊精溶液、质量浓度10%的阿拉伯胶溶液和乙基纤维素溶液组成；所述糊精溶液、质量浓度10%的阿拉伯胶溶液、乙基纤维素溶液占壁材的质量百分含量分别为34. 58%,27. 23%,38. 19% ；所述质量浓度为10%的阿拉伯胶溶液由阿拉伯胶溶于水配制而成；所述糊精溶液由糊精溶于水配制而成，其质量浓度为10%;所述乙基纤维素溶液由乙基纤维素溶于无水乙醇配制而成，其质量浓度为30% ；乳化剂添加量为壁材质量的0.4% ；所述步骤4)的步骤为将饱和类黄酮无水乙醇溶液和乳化剂加入质量浓度10%的阿拉伯胶溶液，在转速500 800r/min下搅拌均勻，然后加入糊精溶液和乙基纤维素溶液，在 1500 1800r/min下搅拌5 8min，得到荞麦类黄酮微胶囊乳液。
6.如权利要求1所述一种荞麦类黄酮微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤幻中采用大孔吸附树脂进行分离纯化；所述大孔吸附树脂的型号为AB-8、HPD100或XDA-5。
7.如权利要求2所述一种荞麦类黄酮微胶囊的制备方法，其特征在于，生物酶法-超声波结合法包括以下步骤将荞麦类粉末按照料液比为1 (30 50)g/mL加入组合酶溶液中，PH值4. 0 5. 0，酶解温度30 50°C，超声波酶处理40 80min ；其中组合酶溶液中包括纤维素酶、β -葡聚糖酶和木聚糖酶；纤维素酶活力> 40万u/g、β -葡聚糖酶活力彡300万u/g、木聚糖酶活力彡260万u/g。
8.如权利要求1所述一种荞麦类黄酮微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤幻喷雾干燥的条件为荞麦类黄酮微胶囊乳液温度60 80°C，进样流速15 30mL/min，离心转速 18000 24000r/min，进风口温度 150 180°C，出风口温度 60 80°C。
9.如权利要求8所述一种荞麦类黄酮微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤幻喷雾干燥的条件为荞麦类黄酮微胶囊乳液温度60°C，进样流速20mL/min，转速MOOOr/min，进风口温度160°C，出风口温度80°C。
10.由权利要求1-9中任一项所述一种荞麦类黄酮微胶囊的制备方法制得的产品。
全文摘要
本发明提供一种荞麦类黄酮微胶囊的制备方法，包括以下步骤1)预处理将荞麦仁、荞麦壳、荞麦皮或荞麦茎叶烘干、粉碎后过筛备用，得荞麦粉末；2)提取；3)分离纯化；4)胶囊乳液配置将芯材、壁材与乳化剂混合均匀，制得荞麦类黄酮微胶囊乳液；5)喷雾干燥得荞麦类黄酮微胶囊。本发明具有以下优点1、保护荞麦内活性成分类黄酮物质的活性；2、保护荞麦类黄酮不被胃酸破坏，微胶囊化后可以具有一定的靶向性，胃不溶而肠溶性好；3、掩盖荞麦苦味；4、控制释放速度，类黄酮物质在体内不能贮存，食用后浓度迅速在体内上升，之后由于代谢降解作用迅速降低，微胶囊化可以使之具有缓释功能，在一定时间范围内稳定释放出功能因子。
文档编号A23L1/30GK102334685SQ20111014097
公开日2012年2月1日 申请日期2011年5月27日 优先权日2011年5月27日 公开号201110140974.发明者何琳, 夏银, 杨芙莲, 梁萍, 聂小伟 申请人:陕西科技大学