专利名称：一种用于肉制品防腐保鲜的壳聚糖-混合精油薄膜及其制备方法和应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种用于肉制品防腐保鲜的壳聚糖-混合精油薄膜及其制备方法和其在肉制品防腐保鲜方面的应用。
背景技术：
肉和肉制品由于其高蛋白、高水分的特性而易于腐败，其腐败源主要是微生物和酶两类，特别是微生物，可导致肉蛋白质和脂肪的分解而使之腐烂和酸败[1]。肉制品的腐败酸败，降低了其食用价值。脂肪过氧化物含量过高，会导致冠心病和癌症等现代病，为保持肉类食品的卫生安全性，消毒灭菌方法和抗氧化方法往往配合使用。许多抗氧化剂如BHA、BHT,TBHQ等在肉类保藏上面被广泛使用。但是，化学防腐剂对人体存在致畸致癌等潜在危害，这些年来消费者对更天然的“无防腐剂”产品的需求不断增加，使得食品产业思考着在 产品中加入天然的抗氧化剂、抑菌剂M。在新的发展时代里，中国经济实力和综合国力腾飞的同时，越来越多的食品安全问题和可持续发展问题引起了人们的热切关注，因此迫切需要发展一种能够取代化学防腐剂的新型、安全、实用的食品安全保障策略，降低食品微生物污染和氧化腐败。许多香辛料(包括肉桂、生姜、大蒜、丁香等)中均含有杀菌和抑菌成分。香辛料提取物安全卫生，除了抑菌防腐和抗氧化作用外还能赋予食品风味和生理保健功能。体外实验研究表明低水平精油具有抗李斯特菌、鼠伤寒沙门菌、大肠杆菌、蜡样芽胞杆菌、金黄色葡萄球菌的特性M。因此，利用香辛料精油抑制肉制品中的有害微生物是很有潜力替代化学防腐剂的生物技术。近年来，随着人们对“无化学防腐剂”食品的呼声不断增强，传统习惯上已经使用了好几个世纪的一些草本植物和香辛料，它们的提取物在改善食物感官特性和延长货架期上的运用也越来越引起重视。利用植物精油进行防腐保鲜逐渐成为了研究热点。使用天然抗氧化剂精油正是由于它们被认为是“非化学品”而更能被消费者接受，此外，它们在使用前不需要进行安全性测试。而它们的缺点是比人工合成抗氧化剂更昂贵，而且由于植物精油的抗氧化能力和成分会受到收割时节的影响，便产生了品质难一致的问题[2]。因此构建有效的精油防腐保鲜产品显得尤为重要。壳聚糖是一种结构类似纤维素的天然多糖，具有极好的成膜能力和抑菌作用，且其来源丰富、与生物体相容良好M，壳聚糖作为一种天然无毒的保鲜剂，越来越引起人们的注视。在果蔬保鲜应用中，它可以在果实表面形成一层半透膜，使果实表面形成一个微气调的环境，延缓果实的呼吸与其他生理代谢活动，因此可以延长果实的储藏时间[5]。张平等人用大豆蛋白膜对香菇进行保鲜，发现保鲜效果良好[6]。邹少强等人用可食性魔芋葡甘聚糖膜对龙眼进行处理，基本防止了龙眼果皮失水、褐变、果肉长霉、腐烂变质，保持龙眼原有风味，延长了贮藏期和货架寿命[7]。潘思轶等人对冷却肉采用碱法改性的魔芋精粉溶胶涂膜处理保鲜效果与2%的壳聚糖醋酸溶液保鲜效果接近M。李松林用I. 0%壳聚糖浸溃黄鳝后(TC保鲜，发现经处理的黄鳝各品质指标保持较好[9]。李鹏霞研究发现，肉桂精油与其它常规保鲜物质间的复配物涂膜并结合冷藏条件处理苹果后，具有一定的防腐保鲜作用[1°]。可见，在薄膜中加入精油可以很好地提高薄膜的抗菌特性，同时，因为使用精油而造成的花费及精油气味强烈的问题也可以通过这种富有前景的方法得以最小化。这暗示着精油薄膜技术在食品领域的巨大应用潜力。参考文献
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发明内容
本发明的目的之一是提供一种用于肉制品防腐保鲜的壳聚糖-混合精油薄膜。本发明的目的之二是提供上述的用于肉制品防腐保鲜的壳聚糖-混合精油薄膜的制备方法。本发明的目的之三在于提供一种上述的用于肉制品防腐保鲜的壳聚糖-混合精油薄膜在肉制品防腐保鲜方面的应用方法。本发明的技术方案
一种用于肉制品防腐保鲜的壳聚糖-混合精油薄膜，即将壳聚糖-混合精油成膜乳剂浇铸于模具中后置于烘箱中烘干、揭膜，即得到一种壳聚糖-混合精油薄膜；
所述的壳聚糖-混合精油成膜乳剂，按重量百分比计算，其原料组成及含量如下精油组合物O. Ol 2. 00%
食品级吐温-80O. 02 I· 00%
丙三醇O. 25 2. 00%
壳聚糖O. 30 3. 00%
乙酸O. 50 2. 00%
余量为蒸馏水；
其中所述的精油组合物即由肉桂精油和生姜精油按质量比计算，即肉桂精油生姜精油为I :1的比例混合而成； 上述的壳聚糖-混合精油成膜乳剂通过如下方法制备
(1)、在80 100°C的水浴锅中，加入乙酸、壳聚糖及蒸馏水，不断搅拌10 20min，得到壳聚糖溶液；
(2)、将丙三醇缓慢加入步骤(I)所得的壳聚糖溶液中，充分搅拌10 20min至混合均匀，得到壳聚糖、丙三醇混合溶液；
(3)、将吐温-80缓慢加入步骤(2)所得的壳聚糖、丙三醇混合溶液，充分混合即得到壳聚糖、丙三醇和吐温-80的混合物溶液；
(4)、在45 65°C的水浴锅中，将精油缓慢加入步骤(3)所得的壳聚糖、丙三醇和吐温-80混合物溶液中，冷却至室温后用均质仪充分搅拌混合均匀，即得到含气泡的壳聚糖-混合精油薄膜的成膜乳剂；
上述的均质仪充分搅拌混合均匀过程控制转速为10000 16000r/min，时间为2 4min ；
(5)、将步骤(4)中得到的含气泡的成膜乳剂进行脱气处理，得到壳聚糖-混合精油成膜乳剂。上述的一种用于肉制品防腐保鲜的壳聚糖-混合精油薄膜的制备方法，具体包括如下步骤
(1)、壳聚糖-混合精油成膜乳剂的制备
①、在80 100°C的水浴锅中，加入乙酸、壳聚糖及蒸馏水，不断搅拌10 20min，得到
壳聚糖溶液；
②、将丙三醇缓慢加入步骤①所得的壳聚糖溶液中，充分搅拌10 20min至混合均匀，得到壳聚糖、丙三醇混合溶液；
③、将吐温-80缓慢加入步骤②所得的壳聚糖、丙三醇混合溶液，充分混合即得到壳聚糖、丙三醇和吐温-80的混合物溶液；
④、在45 65°C的水浴锅中，将精油缓慢加入步骤③所得的壳聚糖、丙三醇和吐温-80混合物溶液，冷却至室温后用均质仪充分搅拌混合均匀，即得到含气泡的壳聚糖-混合精油薄膜成膜乳剂；
上述的均质仪充分搅拌混合均匀过程控制转速为10000 16000r/min，时间为2 4min ；
⑤、将步骤④中得到的含气泡的壳聚糖-混合精油成膜乳剂进行脱气处理，得到壳聚糖-混合精油成膜乳剂；
(2)、将步骤(I)中的⑤得到的壳聚糖-混合精油成膜乳剂浇铸于模具中，并置于烘箱中烘干处理，烘干过程控制温度25 60°C，时间8 72h，烘干后揭膜，即得到厚度为O. 02、. 38mm的用于肉制品防腐保鲜的壳聚糖-混合精油薄膜。上述的一种用于肉制品防腐保鲜的壳聚糖-混合精油薄膜在肉制品防腐保鲜方面使用时，将壳聚糖-混合精油薄膜根据肉制品的份量裁剪成一定面积的两块膜，再对肉制品进行上下各一块紧密包裹保鲜。本发明的有益效果
本发明的一种用于肉制品防腐保鲜的壳聚糖-混合精油薄膜，一方面由于薄膜的主要材料壳聚糖是一种成膜性极好的多糖，控制好制膜条件，得到的薄膜柔韧性好，适合对肉制品进行包裹保鲜。另一方面，肉桂、生姜精油本身具有一定的抑菌、抗氧化作用，精油薄膜技术可以使精油有效地形成缓释体系作用于食品表面并长期维持一定含量来达到防腐保鲜效果，因此本发明的壳聚糖-混合精油薄膜用于肉制品中可以延长肉制品的货架寿命，将在天然安 全食品防腐技术开发中发挥重要作用。另外，本发明的一种用于肉制品防腐保鲜的壳聚糖-混合精油薄膜，其生产工艺简单，无污染、安全性高。
具体实施例方式下面通过实施例对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。实施例I
一种用于肉制品防腐保鲜的壳聚糖-混合精油薄膜，即将壳聚糖-混合精油成膜乳剂浇铸于模具中后置于烘箱中烘干、揭膜，即得到一种壳聚糖-混合精油薄膜；
所述的壳聚糖-混合精油成膜乳剂，按重量百分比计算，其原料组成及含量如下
精油组合物O. 014g(0. 01%)
食品级吐温-80O. 28g (O. 02%)
丙三醇O. 35g(0. 25%)
壳聚糖O. 42g(0. 30%)
乙酸0.7g((X50%)
蒸馏水138. 49g(98. 92%)；
所述的精油组合物按重量百分比计算，其中肉桂精油为O. 005%，生姜精油为O. 005%。上述的一种用于肉制品防腐保鲜的壳聚糖-混合精油薄膜的制备方法，具体包括如下步骤
(I)、壳聚糖-混合精油成膜乳剂的制备
①、在容器中加入O.7g乙酸、O. 42g壳聚糖、138. 49g蒸馏水，在80°C的水浴锅中，不断搅拌20min，充分溶解得到壳聚糖溶液；
②、将O.35g丙三醇缓慢加入步骤①所得的壳聚糖溶液中，充分搅拌15min至混合均匀，得到壳聚糖、丙三醇混合溶液；
③、将O.028g吐温-80缓慢加入步骤②所得的壳聚糖、丙三醇混合溶液，充分混合即得到壳聚糖、丙三醇和吐温-80的混合物溶液；
④、在55°C的水浴锅中，将O.007g肉桂精油和O. 007g生姜精油缓慢加入步骤③所得的壳聚糖、丙三醇和吐温-80混合物溶液，冷却至室温后用均质仪控制转速为10000r/min,时间3min充分搅拌混合均匀，即得到140g含有气泡的壳聚糖_混合精油成膜乳剂；
⑤、将步骤④中得到的含有气泡的壳聚糖-混合精油成膜乳剂进行脱气处理，得到壳聚糖-混合精油成膜乳剂；
(2)、将步骤(I)中的⑤所得到的壳聚糖-混合精油成膜乳剂浇铸于20 X 20 X 3cm3有机玻璃模具中，置于烘箱中烘干，烘干过程控制温度为55°C，时间为15h，烘干后揭膜，制得到用于肉制品防腐保鲜的壳聚糖-混合精油薄膜。将上述所得的壳聚糖-混合精油薄膜用数显游标卡尺随机取4处测定，取平均值作为壳聚糖-混合精油薄膜厚度，得到壳聚糖-混合精油薄膜厚度为O. 020_。实施例2
一种用于肉制品防腐保鲜的壳聚糖-混合精油薄膜，即将壳聚糖-混合精油成膜乳剂 浇铸于模具中后置于烘箱中烘干、揭膜，即得到一种壳聚糖-混合精油薄膜；
所述的壳聚糖-混合精油成膜乳剂，按重量百分比计算，其原料组成及含量如下
精油组合物0.14g(0.01%)
食品级吐温-80O. 28g (O. 20%)
丙三醇L4g(L00%)
壳聚糖1.4g(1.00%)
乙酸1.4g(1.00%)
蒸馏水135. 5Ig (96. 79%);
所述的精油组合物按重量百分比计算，其中肉桂精油为O. 005%，生姜精油为O. 005%。上述的一种用于肉制品防腐保鲜的壳聚糖-混合精油薄膜的制备方法，包括如下步骤
(1)、壳聚糖-混合精油成膜乳剂的制备
①、在容器中加入I.4g乙酸、I. 4g壳聚糖、135. 51g蒸馏水，在80°C的水浴锅中，不断搅拌20min，充分溶解得到壳聚糖溶液；
②、将I.4g丙三醇缓慢加入步骤①所得的壳聚糖溶液中，充分搅拌15min至混合均匀，得到壳聚糖、丙三醇混合溶液；
③、将O.28g吐温-80缓慢加入步骤②所得的壳聚糖、丙三醇混合溶液，充分混合即得到壳聚糖、丙三醇和吐温-80的混合物溶液；
④、在55°C的水浴锅中，将O.007g肉桂精油和O. 007g生姜精油缓慢加入步骤③所得的壳聚糖、丙三醇和吐温-80混合物溶液，冷却至室温后用均质仪控制转速为10000r/min,时间3min充分搅拌混合均匀，即得到140g含气泡的壳聚糖_混合精油成膜乳剂；
⑤、将步骤④中得到的含气泡的壳聚糖-混合精油成膜乳剂进行脱气处理，得到壳聚糖-混合精油成膜乳剂；
(2)、将步骤(I)中的⑤所得到的壳聚糖-混合精油成膜乳剂浇铸于20X 20 X 3cm3有机玻璃模具中，置于烘箱中进行烘干，烘干过程控制温度为55°C，时间为15h，烘干后揭膜，即得到用于肉制品防腐保鲜的壳聚糖-混合精油薄膜。将上述所得的壳聚糖-混合精油薄膜用数显游标卡尺随机取4处测定，取平均值作为壳聚糖-混合精油薄膜厚度，得到壳聚糖-混合精油薄膜厚度为0. 079_。
采用W3/030型水蒸气透过率测试仪(济南兰光机电技术有限公司)，对本实施例所得的壳聚糖-混合精油薄膜的水蒸气透过量(Water Vapor Transmission, WVT)按照GB1037-88杯式法测得本实施例所得的壳聚糖-混合精油薄膜的水蒸气透过量为232. 53g/m2 · 24h。采用UV757CRT型紫外可见分光光度计(上海市精密科学仪器有限公司)，对本实施例所得的壳聚糖-混合精油薄膜的透光率(film transparency)依照ASTM D1746(ASTM, 1997)方法测得本实施例所得的壳聚糖精油薄膜的透光率在480nm时为92. 9%，520nm 时为 94. 6%, 560nm 时为 95. 7%。采用40X 25mm型扁型称量瓶，按照如下方法将2X 2cm2的膜块在100°C下干燥 24h,称重后加入15mL蒸懼水,在室温下溶胀15h,再将未溶解的膜在105°C下干燥24h,称重，根据膜溶解前后的重量变化对本实施例所得的壳聚糖-混合精油薄膜的水溶性(filmsolubility)进行测定，结果为28. 5%。将本实施例所得的壳聚糖-混合精油薄膜裁剪成两块6 X 6cm2的膜块，对5g猪肉糜进行上下各一块紧密包裹，对照组为不进行薄膜包裹保鲜的肉糜，放于4°C冷藏测定储藏期肉糜品质和抗氧化性变化；
测定本实施例所得的壳聚糖-混合精油薄膜包裹保鲜的肉糜PH值变化，在储藏期的第0、3、5、7、9 天，pH 值分别为 6. 01,6. 52,6. 58,6. 74,6. 75，对照组的 pH 分别为 6. 01,6. 65、6. 76,7. 04,7. 53，可见本实施例所得的壳聚糖-混合精油薄膜能延缓pH的增加，即缓解肉糜中蛋白质的分解；
测定本实施例所得的壳聚糖-混合精油薄膜包裹保鲜的肉糜总菌落数，依照GB 4789. 2-2010法进行，在储藏期的第0、5、9天，总菌落数分别为O. 95 X IO6CFU/g、2. 90X 108CFU/g、1.01X109CFU/g，对照组的总菌落数分别为 O. 95 X 106CFU/g、6. OOX 108CFU/g、3. 95X 109CFU/g，可见本实施例所得的壳聚糖-混合精油薄膜能抑菌；
用TBA试验和DPPH试验测定本实施例所得的壳聚糖-混合精油薄膜包裹保鲜的肉糜的抗氧化性，TBA试验中，在储藏期的第O、3、5、7、9天，吸光度分别为O. 037、O. 066、O. 129、O. 098,0. 171，对照组的吸光度分别为O. 037,0. 079,0. 107,0. 110,0. 207，吸光度小表明腐败生成的反应物较少，即抗氧化性强，可见本实施例所得的壳聚糖-混合精油薄膜能增加肉糜的抗氧化性；DPPH试验中，在储藏期的第0、5、7天，吸光度分别为O. 567,0. 823,0. 587，对照组的吸光度分别为O. 567,0. 903,0. 610，吸光度小表明肉糜清除自由基的能力好，即抗氧化性强，可见本实施例所得的壳聚糖-混合精油薄膜能增加肉糜的抗氧化性。实施例3
一种用于肉制品防腐保鲜的壳聚糖-混合精油薄膜，即将壳聚糖-混合精油成膜乳剂浇铸于模具中后置于烘箱中烘干、揭膜，即得到一种壳聚糖-混合精油薄膜；
所述的壳聚糖-混合精油成膜乳剂，按重量百分比计算，其原料组成及含量如下
精油组合物O. 07g(0. 05%)
食品级吐温-80O. 28g (O. 20%)
丙三醇L4g(L00%)
壳聚糖1.4g(1.00%)
乙酸1.4g(1.00%)蒸馏水135. 45g(96. 75%);
所述的精油组合物按重量百分比计算，其中肉桂精油为O. 025%，生姜精油为O. 025%。上述的一种用于肉制品防腐保鲜的壳聚糖-混合精油薄膜的制备方法，包括如下步骤
(1)、壳聚糖-混合精油成膜乳剂的制备
①、在容器中加入I.4g乙酸、I. 4g壳聚糖、135. 45g蒸馏水，在80°C的水浴锅中，不断搅拌20min，充分溶解得到壳聚糖溶液；
②、将I.4g丙三醇缓慢加入步骤①所得的壳聚糖溶液中，充分搅拌15min至混合均匀，得到壳聚糖、丙三醇混合溶液； ③、将O.28g吐温-80缓慢加入步骤②所得的壳聚糖、丙三醇混合溶液，充分混合即得到壳聚糖、丙三醇和吐温-80的混合物溶液；
④、在55°C的水浴锅中，将O.035g肉桂精油和O. 035g生姜精油缓慢加入步骤③所得的壳聚糖、丙三醇和吐温-80混合物溶液，冷却至室温后用均质仪控制转速为10000r/min,时间为3min充分搅拌混合均匀，即得到140g含气泡的壳聚糖_混合精油成膜乳剂；
⑤、将步骤④中得到的含气泡的壳聚糖-混合精油成膜乳剂进行脱气处理，得到壳聚糖-混合精油成膜乳剂；
(2)、将步骤(I)中的⑤所得到的壳聚糖-混合精油成膜乳剂浇铸于20X 20 X 3cm3有机玻璃模具中，置于烘箱中烘干，烘干过程控制温度为55°C，时间为15h，烘干后揭膜，即得到用于肉制品防腐保鲜的壳聚糖-混合精油薄膜。将上述所得的壳聚糖-混合精油薄膜用数显游标卡尺随机取4处测定，取平均值作为壳聚糖-混合精油薄膜厚度，得到壳聚糖-混合精油薄膜厚度为O. 081_。采用W3/030型水蒸气透过率测试仪(济南兰光机电技术有限公司)，对本实施例所得的壳聚糖-混合精油薄膜的水蒸气透过量(Water Vapor Transmission, WVT)按照GB1037-88杯式法测得本实施例所得的壳聚糖-混合精油薄膜的水蒸气透过量为219. 32g/m2 · 24h。采用UV757CRT型紫外可见分光光度计(上海市精密科学仪器有限公司)，对本实施例所得的壳聚糖-混合精油薄膜的透光率(film transparency)依照ASTM D1746(ASTM, 1997)方法测得本实施例所得的壳聚糖精油薄膜的透光率在480nm时为88. 2%，520nm 时为 91. 0%, 560nm 时为 92. 3%。采用40X25mm3型扁型称量瓶，按照如下方法将2X2cm2的膜块在100°C下干燥24h,称重后加入15mL蒸懼水,在室温下溶胀15h,再将未溶解的膜在105°C下干燥24h,称重，根据膜溶解前后的重量变化对本实施例所得的壳聚糖-混合精油薄膜的水溶性(filmsolubility)进行测定,结果为37. 7%。将本实施例所得的壳聚糖-混合精油薄膜裁剪成两块6 X 6cm2的膜块，对5g猪肉糜进行上下各一块紧密包裹，对照组为不进行薄膜包裹保鲜的肉糜，放于4°C冷藏测定储藏期肉糜品质和抗氧化性变化；
测定本实施例所得的壳聚糖-混合精油薄膜包裹保鲜的肉糜PH值变化，在储藏期的第0、3、5、7、9 天，pH 值分别为 6. 01,6. 54,6. 64,6. 59,6. 53，对照组的 pH 分别为 6. 01,6. 65、6. 76,7. 04,7. 53，可见本实施例所得的壳聚糖-混合精油薄膜能延缓pH的增加，即缓解肉糜中蛋白质的分解；
测定本实施例所得的壳聚糖-混合精油薄膜包裹保鲜的肉糜总菌落数，依照GB 4789. 2-2010法进行，在储藏期的第0、5、9天，总菌落数分别为O. 95 X IO6CFU/g、2. 65X 108CFU/g、6. 60X 108CFU/g，对照组的总菌落数分别为 O. 95 X 106CFU/g、6. OOX 108CFU/g、3. 95X 109CFU/g，可见本实施例所得的壳聚糖-混合精油薄膜能抑菌；
用TBA试验和DPPH试验测定本实施例所得的壳聚糖-混合精油薄膜包裹保鲜的肉糜的抗氧化性，TBA试验中，在储藏期的第O、3、5、7、9天，吸光度分别为O. 037、O. 062、O. 111、O. 112,0. 161，对照组的吸光度分别为O. 037,0. 079,0. 107,0. 110,0. 207，吸光度小表明腐败生成的反应物较少，即抗氧化性强，可见本实施例所得的壳聚糖-混合精油薄膜能增加肉糜的抗氧化性；DPPH试验中，在储藏期的第0、5、7天，吸光度分别为O. 567,0. 791,0. 512，对照组的吸光度分别为O. 567,0. 903,0. 610，吸光度小表明肉糜清除自由基的能力好，即抗氧化性强，可见本实施例所得的壳聚糖-混合精油薄膜能增加肉糜的抗氧化性。实施例4
一种用于肉制品防腐保鲜的壳聚糖-混合精油薄膜，即将壳聚糖-混合精油成膜乳剂浇铸于模具中后置于烘箱中烘干、揭膜，即得到一种壳聚糖-混合精油薄膜；
所述的壳聚糖-混合精油成膜乳剂，按重量百分比计算，其原料组成及含量如下
精油组合物O. 28g(0. 20%)
食品级吐温-80O. 28g (O. 20%)
丙三醇L4g(L00%)
壳聚糖1.4g(1.00%)
乙酸1.4g(1.00%)
蒸馏水135. 24g (96. 60%);
所述的精油组合物按重量百分比计算，其中肉桂精油为O. 10%，生姜精油为O. 10%。上述的一种用于肉制品防腐保鲜的壳聚糖-混合精油薄膜的制备方法，包括如下步骤
(1)、壳聚糖-混合精油成膜乳剂的制备
①、在容器中加入I.4g乙酸、I. 4g壳聚糖、135. 24g蒸馏水，在80°C的水浴锅中，不断搅拌20min，充分溶解得到壳聚糖溶液；
②、将I.4g丙三醇缓慢加入步骤①所得的壳聚糖溶液中，充分搅拌15min至混合均匀，得到壳聚糖丙三醇混合溶液；
③、将O.28g吐温-80缓慢加入步骤②所得的壳聚糖丙三醇混合溶液，充分混合即得到壳聚糖、丙三醇和吐温-80的混合物溶液；
④、在55°C的水浴锅中，将O.140g肉桂精油和O. 140g生姜精油缓慢加入步骤③所得的壳聚糖、丙三醇和吐温-80混合物溶液，冷却至室温后用均质仪控制转速为10000r/min,时间为3min充分搅拌混合均匀，即得到140g含气泡的壳聚糖_混合精油薄膜的成膜乳剂；
⑤、将步骤④中得到的含气泡的壳聚糖-混合精油成膜乳剂进行脱气处理，得到壳聚糖-混合精油成膜乳剂；
(2)、将步骤(I)中的⑤所得到的壳聚糖-混合精油成膜乳剂浇铸于20X 20 X 3cm3有机玻璃模具中，置于烘箱中烘干，烘干过程温度为55°C，时间为15h，烘干后揭膜，即得到用于肉制品防腐保鲜的壳聚糖-混合精油薄膜。将上述所得的壳聚糖-混合精油薄膜用数显游标卡尺随机取4处测定，取平均值作为壳聚糖-混合精油薄膜厚度，得到壳聚糖-混合精油薄膜厚度为O. 090_。采用W3/030型水蒸气透过率测试仪(济南兰光机电技术有限公司)，对本实施例所得的壳聚糖-混合精油薄膜的水蒸气透过量(Water Vapor Transmission, WVT)按照GB1037-88杯式法测得本实施例所得的壳聚糖-混合精油薄膜的水蒸气透过量为205. 07g/m2 · 24h。采用UV757CRT型紫外可见分光光度计(上海市精密科学仪器有限公司)，对本实施例所得的壳聚糖-混合精油薄膜的透光率(film transparency)依照ASTM D1746(ASTM, 1997)方法测得本实施例所得的壳聚糖精油薄膜的透光率在480nm时为77. 6%，520nm 时为 84. 1%，560nm 时为 86. 3%。采用40X25mm3型扁型称量瓶，按照如下方法将2X2cm2的膜块在100°C下干燥 ,称重后加入15mL蒸懼水,在室温下溶胀15h,再将未溶解的膜在105°C下干燥24h,称重，根据膜溶解前后的重量变化对本实施例所得的壳聚糖-混合精油薄膜的水溶性(filmsolubility)测定,结果为 25. 1%。将本实施例所得的壳聚糖-混合精油薄膜裁剪成两块6 X 6cm2的膜块，对5g猪肉糜进行上下各一块紧密包裹，对照组为不进行薄膜包裹保鲜的肉糜，放于4°C冷藏测定储藏期肉糜品质和抗氧化性变化；
测定本实施例所得的壳聚糖-混合精油薄膜包裹保鲜的肉糜PH值变化，在储藏期的第0、3、5、7、9 天，pH 值分别为 6. 01,6. 45,6. 54,6. 57,6. 62，对照组的 pH 分别为 6. 01,6. 65、6. 76,7. 04,7. 53，可见本实施例所得的壳聚糖-混合精油薄膜能延缓pH的增加，即缓解肉糜中蛋白质的分解；
测定本实施例所得的壳聚糖-混合精油薄膜包裹保鲜的肉糜总菌落数，依照GB 4789. 2-2010法进行，在储藏期的第0、5、9天，总菌落数分别为O. 95 X IO6CFU/g、2. 49X 108CFU/g、4. 40X 108CFU/g，对照组的总菌落数分别为 O. 95 X 106CFU/g、6. OOX 108CFU/g、3. 95X 109CFU/g，可见本实施例所得的壳聚糖-混合精油薄膜能抑菌；
用TBA试验和DPPH试验测定本实施例所得的壳聚糖-混合精油薄膜包裹保鲜的肉糜的抗氧化性，TBA试验中，在储藏期的第0、3、5、7、9天，吸光度分别为O. 037、O. 058、O. 078、O. 096,0. 119，对照组的吸光度分别为O. 037,0. 079,0. 107,0. 110,0. 207，吸光度小表明腐败生成的反应物较少，即抗氧化性强，可见本实施例所得的壳聚糖-混合精油薄膜能增加肉糜的抗氧化性；DPPH试验中，在储藏期的第0、5、7天，吸光度分别为O. 567,0. 522,0. 321，对照组的吸光度分别为O. 567,0. 903,0. 610，吸光度小表明肉糜清除自由基的能力好，即抗氧化性强，可见本实施例所得的壳聚糖-混合精油薄膜能增加肉糜的抗氧化性。实施例5
一种用于肉制品防腐保鲜的壳聚糖-混合精油薄膜，即将壳聚糖-混合精油成膜乳剂浇铸于模具中后置于烘箱中烘干、揭膜，即得到一种壳聚糖-混合精油薄膜；
所述的壳聚糖-混合精油成膜乳剂，按重量百分比计算，其原料组成及含量如下
精油组合物(1.4g)1.00%
食品级吐温-80(O. 28g) O. 20%丙三醇(1.4g)1.00%
壳聚糖(1.4g)1.00%
乙酸(1.4g)1.00%
蒸馏水(134. 12g) 95. 80% ;
所述的精油组合物按重量百分比计算，其中肉桂精油为O. 50%，生姜精油为O. 50%。上述的一种用于肉制品防腐保鲜的壳聚糖-混合精油薄膜的制备方法，包括如下步骤
(1)、壳聚糖-混合精油成膜乳剂的制备
①、在容器中加入I.4g乙酸、I. 4g壳聚糖、134. 12g蒸馏水，在80°C的水浴锅中，不断搅 拌20min，充分溶解得到壳聚糖溶液；
②、将I.4g丙三醇缓慢加入步骤①所得的壳聚糖溶液中，充分搅拌15min至混合均匀，得到壳聚糖、丙三醇混合溶液；
③、将O.28g吐温-80缓慢加入步骤②所得的壳聚糖、丙三醇混合溶液，充分混合即得到壳聚糖、丙三醇和吐温-80的混合物溶液；
④、在55°C的水浴锅中，将O.700g肉桂精油和O. 700g生姜精油缓慢加入步骤③所得的壳聚糖、丙三醇和吐温-80混合物溶液，冷却至室温后用均质仪控制转速为10000r/min,时间为3min充分搅拌混合后，即得到140g含气泡的壳聚糖_混合精油薄膜的成膜乳剂；
⑤、将步骤④中所得到的含气泡的壳聚糖-混合精油成膜乳剂进行脱气处理，得到壳聚糖-混合精油成膜乳剂；
(2)、将步骤(I)中的⑤所得的壳聚糖-混合精油成膜乳剂浇铸于20X 20 X 3cm3有机玻璃模具中，置于烘箱中烘干，控制烘干温度为55°C，时间为15h，烘干后揭膜，即得到用于肉制品防腐保鲜的壳聚糖-混合精油薄膜。将上述所得的壳聚糖-混合精油薄膜用数显游标卡尺随机取4处测定，取平均值作为壳聚糖-混合精油薄膜厚度，得到壳聚糖-混合精油薄膜厚度为O. 105_。采用W3/030型水蒸气透过率测试仪(济南兰光机电技术有限公司)，对本实施例所得的壳聚糖-混合精油薄膜的水蒸气透过量(Water Vapor Transmission, WVT)按照GB1037-88杯式法测得本实施例所得的壳聚糖-混合精油薄膜的水蒸气透过量为203. 3 g/m2 · 24h。采用UV757CRT型紫外可见分光光度计(上海市精密科学仪器有限公司)，对本实施例所得的壳聚糖-混合精油薄膜的透光率(film transparency)依照ASTM D1746(ASTM, 1997)方法测得本实施例所得的壳聚糖精油薄膜的透光率在480nm时为44. 5%，520nm 时为 70. 4%, 560nm 时为 72. 1%。采用40X 25mm型扁型称量瓶，按照如下方法将2X 2cm2的膜块在100°C下干燥24h,称重后加入15mL蒸懼水,在室温下溶胀15h,再将未溶解的膜在105°C下干燥24h,称重，根据膜溶解前后的重量变化对本实施例所得的壳聚糖-混合精油薄膜的水溶性(filmsolubility)进行测定，结果为23. 6%。将本实施例所得的壳聚糖-混合精油薄膜裁剪成两块6 X 6cm2的膜块，对5g猪肉糜进行上下各一块紧密包裹，对照组为不进行薄膜包裹保鲜的肉糜，放于4°C冷藏测定储藏期肉糜品质和抗氧化性变化；测定本实施例所得的壳聚糖-混合精油薄膜包裹保鲜的肉糜PH值变化，在储藏期的第0、3、5、7、9 天，pH 值分别为 6. 01,6. 36,6. 46,6. 45,6. 46，对照组的 pH 分别为 6. 01,6. 65、6. 76,7. 04,7. 53，可见本实施例所得的壳聚糖-混合精油薄膜能延缓pH的增加，即缓解肉糜中蛋白质的分解；
测定本实施例所得的壳聚糖-混合精油薄膜包裹保鲜的肉糜总菌落数，依照GB 4789. 2-2010法进行，在储藏期的第0、5、9天，总菌落数分别为O. 95 X IO6CFU/g、1.28X 108CFU/g、1.98X 108CFU/g，对照组的总菌落数分别为 O. 95 X 106CFU/g、6. OOX 108CFU/g、3. 95X 109CFU/g，可见本实施例所得的壳聚糖-混合精油薄膜能抑菌；
用TBA试验和DPPH试验测定本实施例所得的壳聚糖-混合精油薄膜包裹保鲜的肉糜的抗氧化性，TBA试验中，在储藏期的第0、3、5、7、9天，吸光度分别为O. 037、O. 052、O. 071、O. 080,0. 116，对照组的吸光度分别为O. 037,0. 079,0. 107,0. 110,0. 207，吸光度小表明腐败生成的反应物较少，即抗氧化性强，可见本实施例所得的壳聚糖-混合精油薄膜能增加肉糜的抗氧化性；DPPH试验中，在储藏期的第0、5、7天，吸光度分别为O. 567,0. 188,0. 132，对照组的吸光度分别为O. 567,0. 903,0. 610，吸光度小表明肉糜清除自由基的能力好，即抗 氧化性强，可见本实施例所得的壳聚糖-混合精油薄膜能增加肉糜的抗氧化性。实施例6
一种用于肉制品防腐保鲜的壳聚糖-混合精油薄膜，即将壳聚糖-混合精油成膜乳剂浇铸于模具中后置于烘箱中烘干、揭膜，即得到一种壳聚糖-混合精油薄膜；
所述的壳聚糖-混合精油成膜乳剂，按重量百分比计算，其原料组成及含量如下
精油组合物2.8g(2.00%)
食品级吐温-801.4g (1.00%)
丙三醇2.8g (2. 00%)
壳聚糖4.2g(3.00%)
乙酸2.8g (2. 00%)
蒸馏水126g (90.00%);
所述的精油组合物按重量百分比计算，其中肉桂精油为I. 00%，生姜精油为1.00%。上述的一种用于肉制品防腐保鲜的壳聚糖-混合精油薄膜的制备方法，包括如下步骤
(I)、壳聚糖-混合精油成膜乳剂的制备
①、在容器中加入2.8g乙酸、4. 2g壳聚糖、126g蒸馏水，在80°C的水浴锅中，不断搅拌20min，充分溶解得到壳聚糖溶液；
②、将2.Sg丙三醇缓慢加入步骤①所得的壳聚糖溶液中，充分搅拌15min至混合均匀，得到壳聚糖、丙三醇混合溶液；
③、将I.40g吐温-80缓慢加入步骤②所得的壳聚糖、丙三醇混合溶液，充分混合即得到壳聚糖、丙三醇和吐温-80的混合物溶液；
④、在55°C的水浴锅中，将I.400g肉桂精油和I. 400g生姜精油缓慢加入步骤③所得的壳聚糖、丙三醇和吐温-80混合物溶液，冷却至室温后用均质仪控制转速为10000r/min,时间为3min充分搅拌混合均匀，即得到140g含气泡的壳聚糖_混合精油薄膜成膜乳剂；
⑤、将步骤④中得到的含气泡的壳聚糖-混合精油成膜乳剂进行脱气处理，得到不均匀成膜乳剂；
(2)、将步骤(I)中的⑤所得的均匀成膜乳剂浇铸于20 X 20 X 3cm3有机玻璃模具中，置于烘箱中烘干，烘干过程控制温度为55°C，时间为15h，烘干后揭膜，即得到用于肉制品防腐保鲜的壳聚糖-混合精油薄膜。将上述所得的壳聚糖-混合精油薄膜用数显游标卡尺随机取4处测定，取平均值作为壳聚糖-混合精油薄膜厚度，得到壳聚糖-混合精油薄膜厚度为O. 380_。以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任 何等效变换，均应属于本发明的保护范围。
权利要求
1.一种用于肉制品防腐保鲜的壳聚糖-混合精油薄膜，其特征在于将壳聚糖-混合精油成膜乳剂浇铸于模具中后置于烘箱中烘干、揭膜，即得到一种壳聚糖-混合精油薄膜； 所述的壳聚糖-混合精油成膜乳剂，按重量百分比计算，其原料组成及含量如下 精油组合物0. 01 2. 00% 食品级吐温-800. 02 I 00% 丙三醇0. 25 2. 00% 壳聚糖0. 30 3. 00% こ酸0. 50 2. 00% 蒸馏水余量； 其中所述的精油组合物即由肉桂精油和生姜精油按质量比计算，即肉桂精油生姜精油为I :1的比例混合而成； 上述的壳聚糖-混合精油成膜乳剂通过如下方法制备 ①、在80 100°C的水浴锅中，加入こ酸、壳聚糖及蒸馏水，不断搅拌10 20min，得到壳聚糖溶液； ②、将丙三醇缓慢加入步骤①所得的壳聚糖溶液中，充分搅拌10 20min至混合均匀，得到壳聚糖、丙三醇混合溶液； ③、将吐温-80缓慢加入步骤②所得的壳聚糖、丙三醇混合溶液，充分混合即得到壳聚糖、丙三醇和吐温-80的混合物溶液； ④、在45 65°C的水浴锅中，将精油缓慢加入步骤③所得的壳聚糖、丙三醇和吐温-80混合物溶液，冷却至室温后用均质仪充分搅拌混合均匀，即得到含气泡的壳聚糖-混合精油薄膜成膜乳剂； ⑤、将步骤④中得到的含气泡的壳聚糖-混合精油成膜乳剂进行脱气处理，得到壳聚糖-混合精油成膜乳剤。
2.如权利要求I所述ー种用于肉制品防腐保鲜的壳聚糖-混合精油薄膜，其特征在于所述的壳聚糖-混合精油成膜乳剂，按重量百分比计算，其原料组成及含量如下 精油组合物0. 01% 食品级吐温-800. 02% 丙三醇0. 25% 壳聚糖0. 30% こ酸0. 50% 蒸馏水98. 92% ； 所述的精油组合物按重量百分比计算，其中肉桂精油为0. 005%，生姜精油为0. 005%。
3.如权利要求I所述ー种用于肉制品防腐保鲜的壳聚糖-混合精油薄膜，其特征在于所述的壳聚糖-混合精油成膜乳剂，按重量百分比计算，其原料组成及含量如下 精油组合物0. 01% 食品级吐温-800. 20% 丙三醇1.00% 壳聚糖1.00% こ酸I. 00%蒸馏水96. 79% ； 所述的精油组合物按重量百分比计算，其中肉桂精油为0. 005%，生姜精油为0. 005%。
4.如权利要求I所述ー种用于肉制品防腐保鲜的壳聚糖-混合精油薄膜，其特征在于所述的壳聚糖-混合精油成膜乳剂，按重量百分比计算，其原料组成及含量如下 精油组合物0. 05% 食品级吐温-800. 20% 丙三醇1.00% 壳聚糖1.00% こ酸I. 00% 蒸馏水96. 75% ； 所述的精油组合物按重量百分比计算，其中肉桂精油为0. 025%，生姜精油为0. 025%。
5.如权利要求I所述ー种用于肉制品防腐保鲜的壳聚糖-混合精油薄膜，其特征在于所述的壳聚糖-混合精油成膜乳剂，按重量百分比计算，其原料组成及含量如下 精油组合物0. 20% 食品级吐温-800. 20% 丙三醇1.00% 壳聚糖1.00% こ酸I. 00% 蒸懼水96. 60% ； 所述的精油组合物按重量百分比计算，其中肉桂精油为0. 10%，生姜精油为0. 10%。
6.如权利要求I所述ー种用于肉制品防腐保鲜的壳聚糖-混合精油薄膜，其特征在于所述的壳聚糖-混合精油成膜乳剂，按重量百分比计算，其原料组成及含量如下 精油组合物1.00% 食品级吐温-800. 20% 丙三醇1.00% 壳聚糖1.00% こ酸I. 00% 蒸馏水95. 80% ； 所述的精油组合物按重量百分比计算，其中肉桂精油为0. 50%，生姜精油为0. 50%。
7.如权利要求I所述ー种用于肉制品防腐保鲜的壳聚糖-混合精油薄膜，其特征在于所述的壳聚糖-混合精油成膜乳剂，按重量百分比计算，其原料组成及含量如下 精油组合物2. 00% 食品级吐温-80I. 00% 丙三醇2.00% 壳聚糖3.00% こ酸2. 00% 蒸馏水90. 00% ； 所述的精油组合物按重量百分比计算，其中肉桂精油为I. 00%，生姜精油为1.00%。
8.如权利要求I 7任ー权利要求所述的ー种用于肉制品防腐保鲜的壳聚糖-混合精油薄膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤 (1)、壳聚糖-混合精油成膜乳剂的制备 ①、在80 100°C的水浴锅中，加入こ酸、壳聚糖及蒸馏水，不断搅拌10 20min，得到壳聚糖溶液； ②、将丙三醇缓慢加入步骤①所得的壳聚糖溶液中，充分搅拌10 20min至混合均匀，得到壳聚糖、丙三醇混合溶液； ③、将吐温-80缓慢加入步骤②所得的壳聚糖、丙三醇混合溶液，充分混合即得到壳聚糖、丙三醇和吐温-80的混合物溶液； ④、在45 65°C的水浴锅中，将精油缓慢加入步骤③所得的壳聚糖、丙三醇和吐温-80混合物溶液，冷却至室温后用均质仪充分搅拌混合均匀，即得到含气泡的壳聚糖-混合精油薄膜成膜乳剂； ⑤、将步骤④中得到的含气泡的壳聚糖-混合精油成膜乳剂进行脱气处理，得到壳聚糖-混合精油成膜乳剂； (2)、将步骤(I)中的⑤得到的壳聚糖-混合精油成膜乳剂浇铸于模具中，井置于烘箱中烘干处理，烘干过程控制温度为25 60°C，时间为8 72h，烘干后揭膜，即得到用于肉制品防腐保鲜的壳聚糖-混合精油薄膜。
9.如权利要求8所述ー种用于肉制品防腐保鲜的壳聚糖-混合精油薄膜的制备方法，其特征在于步骤(I)中的④所述的均质仪充分搅拌混合均匀的过程，控制搅拌转速为10000 16000r/min,时间 2 4min。
10.如权利要求I 7任ー权利要求所述ー种用于肉制品防腐保鲜的壳聚糖-混合精油薄膜的应用方法，其特征在于使用时将用于肉制品防腐保鲜的壳聚糖-混合精油薄膜根据肉制品的份量裁剪成两块膜后，再对肉制品进行上下各ー块紧密包裹保鲜。
全文摘要
本发明公开了一种用于肉制品防腐保鲜的壳聚糖-混合精油薄膜及其制备方法。所述地用于肉制品防腐保鲜的壳聚糖-混合精油薄膜，即将壳聚糖-混合精油成膜乳剂浇铸于模具中后置于烘箱中烘干、揭膜，即得到一种壳聚糖-混合精油薄膜；所述的壳聚糖-混合精油成膜乳剂，按重量百分比计算，由0.01～2.00%精油组合物、0.02～1.00%食品级吐温-80、0.25～2.00%丙三醇、0.30～3.00%壳聚糖、0.50～2.00%乙酸和余量的蒸馏水组成。最终得到的用于肉制品防腐保鲜的壳聚糖-混合精油薄膜柔韧性好，适合对肉制品进行包裹保鲜。其制备方法工艺简单，无污染、安全性高。
文档编号A23B4/10GK102766281SQ201210225219
公开日2012年11月7日 申请日期2012年7月3日 优先权日2012年7月3日
发明者叶琳, 张鹏禹, 王一非, 陈亮 申请人:上海应用技术学院