专利名称:减压蒸馏和二级冷凝萃取生产有机大蒜油的方法
技术领域：
本发明涉及生产大蒜油的方法。
背景技术：
有机大蒜油的主要成分为S—烯丙基蒜氨酸，丙基蒜氨酸和S —丙基蒜氨酸等，它对一般健康及心脏血管的健康很有帮助。目前国内有机大蒜油萃取主要采取传统水蒸汽蒸馏法，其主要生产エ序有使用优质麻油做溶剂、融取大蒜素而制成，其间经过筛选、浸泡、去皮、大浆、液化、恒温、离心、蒸馏、过滤等多道エ序制备。该法エ序繁杂，而且活性成分容易损失或变质。蒸懼萃取法(Simultaneous Distillation and Extraction,简称为 SDE) ”是由Likens和Nickerson在1966年发展起来的ー种植物易挥发成分提取法,该法突出特点是将样品的水蒸汽蒸馏和馏分的溶剂萃取两个步骤合ニ为一，此外，它可以把mg/L级浓度的挥发性有机物从脂质或水介质中浓缩数千倍，对微量成分提取效率高。在此基础上，有一些改进的方法，例如公开号为CN1654614A的专利申请公开了一种提取大蒜油的方法，包括以下步骤1)将大蒜原料粉碎匀浆；2)在步骤I)得到的浆液中加入NaCl和水，使NaCl的终浓度为90-360g/L，大蒜原料的质量百分含量为300-700g/L ；3)以密度大于水且不溶于水的有机溶剂为萃取剂对步骤2)得到的混合物进行同时蒸馏萃取，得到的萃取物即为大蒜油。这类方法的缺点是要用有机溶剂作为萃取剂，造成产品污染，另外，也没有防止操作过程中大蒜油变质的步骤，容易造成大蒜油变质。
发明内容
为了得到纯净优质的有机大蒜油，本发明提供了一种减压蒸馏和ニ级冷凝萃取生产有机大蒜油的方法。
本发明提供的减压蒸馏和ニ级冷凝萃取生产有机大蒜油的方法包括以下步骤
I)将含有大蒜油的原料粉碎匀浆，加水制成浆液；
2)将所述浆液进行减压蒸馏萃取，得到馏出物；
3)对所述馏出物进行ニ级真空冷凝，得到冷凝液；
4)对所述冷凝液进行离心分离，除去水层，得到有机大蒜油。
所述“减压蒸馏萃取”的“萃取”实际是指有机大蒜油溶解到水中的过程，并不需要额外加入萃取用的有机溶剂，只因该エ艺与传统的“蒸馏萃取”エ艺类似，因此使用了该名称。
所述含有大蒜油的原料可以选自新鮮大蒜、蒜苔、大蒜干和大蒜粉中的一种或多种。
步骤I)中将原料粉碎匀浆后，最好在25-80°C静置1-3小时后再加水。
所述浆液中的所述原料含量为可以300_700g/L。较佳地，步骤2)中减压蒸馏萃取在蒸馏萃取罐中进行，蒸馏温度为125-130°C，压カ为O. 2-0. 3Mpa，蒸馏萃取时间为2. 5-3. O小时。[0014]较佳地，步骤3)中二级真空冷凝的真空度为O. 15-0. 2Mpa，第一冷凝的冷却水出ロ温度为50-60°C ;第二次冷凝冷却水出ロ温度在20°C -30°C。
步骤4)中离心分离的转速较佳为300-450转/秒。
较佳地，步骤4)中除去水层的方法为真空过滤，滤材为I. 5-2. 5μπι石英沙，真空度为 O. 06-0. IMpa0
较佳地，上述减压蒸馏和ニ级冷凝萃取生产有机大蒜油的方法还包括将得到的有机大蒜油进行充氮包装的步骤。
本发明提供的减压蒸馏和ニ级冷凝萃取生产有机大蒜油的方法不使用有机溶剤，在减压或真空的调节下进行生产大大降低了产品变质的可能，因此能够得到纯净优质的有机大蒜油。如果对得到的大蒜油产品进行充氮包装，防止变质的效果更好。
具体实施方式
下述实施例中的实验方法如无特别说明，均为常规方法。
实施例提取有机大蒜油
I)将500g新鲜大蒜破碎匀浆后，在60°C下静置120min ;然后加水，得到新鲜大蒜的质量含量为500g/L的浆液；
2)将步骤I)得到的混合液置于同时减压蒸馏萃取装置中(ZL-20000型真空减压蒸馏浓缩罐，无锡市立业化工设备厂)，蒸馏温度在125-130°C，压カO. 25MPa，蒸馏萃取120min，收集溜出物；
3)将得到的馏出物进行二次真空冷凝回收，得到冷凝液。所述二次真空冷凝回收的条件为真空度为O. 15-0. 2Mpa，第一次冷凝的冷却水出ロ温度为55°C ;第二次冷凝冷却水出口温度在25で。
4)将所述冷凝液在油水分离机中以390转/秒离心分离，然后真空过滤，滤材为2 μ m石英沙，真空度为O. 08Mpa,得到有机大蒜油。
最后，将得到的有机大蒜油进行充氮包装。
该エ艺具有如下特点
I、真空分子蒸馏新エ艺，缩短了蒸馏时间，节约了原材料，降低了生产成本，提高了生产效率。
2、ニ级真空冷凝分离法，提高了大蒜油的产率，由原来大蒜油产率在2%提高到3%。
3、采用高速离心油水分离技术，使大蒜油水分含量在O. 02%以下，解决了大蒜油水分含量过高这ー技术难题。
4、采取梯度冷冻分离法制取高纯度的蒜氨酸，可获得高纯度蒜氨酸、ニ烯丙基ニ硫醚、ニ烯丙基三硫醚；
5、充氮储存大蒜油，实现了长期保存不变质的愿望。
产品质量检测
对本エ艺生产的有机大蒜油进行了严格的质量检测，检测结果表明产品符合质量标准。由河南省分析检测中心得到的主要理化指标如下
折光指数(20°C)I. 5660[0035]酸价(20°C), mg KOH/gI. Omg/g
水分含量(20°C),%0.1
比重(2(TC)，g/cm3I. 081大蒜素(以_■稀丙基硫化物计)(20 C )，% 60. 9
过氧化值，％O. 003
其中，有机大蒜油的大蒜素含量较高，酸价、水分含量和过氧化值都很低。所有指标都优于合格标准。
权利要求
1.减压蒸馏和ニ级冷凝萃取生产有机大蒜油的方法，其特征在于，包括以下步骤 1)将含有大蒜油的原料粉碎匀浆，加水制成浆液； 2)将所述浆液进行减压蒸馏萃取，得到馏出物； 3)对所述馏出物进行ニ级真空冷凝，得到冷凝液； 4)对所述冷凝液进行离心分离，除去水层，得到有机大蒜油， 步骤2)中减压蒸馏萃取在蒸馏萃取罐中进行，蒸馏温度为125-130 °C，压カ为O.2-0. 3Mpa，蒸馏萃取时间为2. 5-3. O小时， 步骤3)中二级真空冷凝的真空度为O. 15-0. 2Mpa，第一冷凝的冷却水出ロ温度为50-600C ;第二次冷凝冷却水出ロ温度在20°C -30°C。
2.根据权利要求
I所述的方法，其特征在于，所述含有大蒜油的原料选自新鮮大蒜、蒜苔、大蒜干和大蒜粉中的ー种或多种。
3.根据权利要求
I所述的方法，其特征在于，步骤I)中将原料粉碎匀浆后，在25-80°C静置1-3小时后再加水。
4.根据权利要求
I所述的方法，其特征在于，所述浆液中的所述原料含量为300-700g/L
5.根据权利要求
I所述的方法，其特征在于，步骤4)中离心分离的转速为300-450转/秒。
6.根据权利要求
I所述的方法，其特征在于，步骤4)中除去水层的方法为真空过滤，滤材为I. 5-2. 5 μ m石英沙，真空度为O. 06-0. IMpa0
7.根据权利要求
I所述的方法，其特征在于，还包括将得到的有机大蒜油进行充氮包装的步骤。
专利摘要
为了得到纯净优质的有机大蒜油，本发明提供了一种减压蒸馏和二级冷凝萃取生产有机大蒜油的方法，包括以下步骤1)将含有大蒜油的原料粉碎匀浆，加水制成浆液；2)将所述浆液进行减压蒸馏萃取，得到馏出物；3)对所述馏出物进行二级真空冷凝，得到冷凝液；4)对所述冷凝液进行离心分离，除去水层，得到有机大蒜油。本发明提供的减压蒸馏和二级冷凝萃取生产有机大蒜油的方法不使用有机溶剂，在减压或真空的调节下进行生产，大大降低了产品变质的可能，因此能够得到纯净优质的有机大蒜油。如果对得到的大蒜油产品进行充氮包装，防止变质的效果更好。
文档编号A23L1/29GKCN101401636 B发布类型授权 专利申请号CN 200810180968
公开日2012年9月12日 申请日期2008年11月20日
发明者姬茹, 张建国, 陈清轩 申请人:许昌元化生物科技有限公司导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan专利引用 (1), 非专利引用 (3),