涉及仍包含残留水分的干燥粉末且其中类胡萝卜素与改性淀粉 的重量比为1:3-1:7,
[0047] 该方法包括如下步骤：
[0048]ai)在高于30°C的温度下将类胡萝卜素溶于水溶混性有机溶剂或水和水溶混性有 机溶剂的混合物中，或
[0049] a2)将类胡萝卜素溶于水不溶混性有机溶剂中，
[0050]b)将根据ai)或a2)得到的溶液与葡萄糖和改性淀粉的混合物的含水分子分散或 胶体分散溶液混合，其中类胡萝卜素的疏水相作为纳米分散相形成，
[0051]c)通过分离出大部分水以及合适的话还有额外使用的溶剂并随后干燥而将形成 的分散体转化成干粉。
[0052] 有关组分类胡萝卜素、改性淀粉、葡萄糖和抗氧化剂及其用量的优选实施方案可 以在开头已作出的解释中找到。
[0053] 用于本发明方法步骤&1)中的水溶混性溶剂尤其是仅包含碳、氢和氧的水溶混 性、热稳定的挥发性溶剂，如醇、醚、酯、酮或缩醛。有利的是使用至少10%水溶混，沸点低 于200°C和/或具有不到10个碳原子的那些溶剂。特别优选使用甲醇、乙醇、正丙醇、异 丙醇、1，2-丁二醇1-甲基醚（1-甲氧基丁-2-醇）、1，2-丙二醇1-正丙基醚（1-丙氧基 丙-2-醇）、四氢呋喃或丙酮。
[0054] 术语"水不溶混性有机溶剂"对本发明而言是在大气压力下的水溶解度小于10% 的有机溶剂。考虑的可能溶剂尤其是卤代脂族烃，如二氯甲烷、氯仿和四氯化碳，羧酸的酯 如碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸亚丙酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯或乙酸异丙酯，以 及醚类如甲基叔丁基醚。优选的水不溶混性有机溶剂是选自碳酸二甲酯、碳酸亚丙酯、甲酸 乙酯、乙酸乙酯、乙酸异丙酯和甲基叔丁基醚的化合物。
[0055] 在本发明方法中，优选进行工艺步骤&1)，其中将类胡萝卜素在高于30°C的温度， 优选50-240°C，特别是100-200°C，特别优选140-180°C下，合适的话在加压下溶于水溶混 性有机溶剂或水和水溶混性有机溶剂的混合物中。
[0056]由于高温的作用可能在某些情况下降低类胡萝卜素，特别是番茄红素或叶黄素的 所需高全反式异构体比例，因此将类胡萝卜素尽可能快速地，例如在数秒内，例如〇. 1-10 秒，特别优选小于1秒内溶解。为了快速生产分子分散溶液，可能有利的是使用升高的压 力，例如20-80巴，优选30-60巴的压力。
[0057] 所得分子分散溶液随后在工艺步骤b)中直接与葡萄糖和改性淀粉的混合物的含 水分子分散或胶体分散溶液（合适的话冷却）混合，其中类胡萝卜素的疏水相作为纳米分 散相形成。优选在工艺步骤b)中产生约35-80°C的混合物温度。
[0058] 此时将来自工艺步骤&1)的溶剂组分转移到水相中，类胡萝卜素的疏水相作为纳 米分散相形成。
[0059] 对于有关上述分散的更详细工艺和设备描述，此时参见EP-B-O065 193。
[0060] 在本发明方法中，在工艺步骤c)中通过分离出大部分水和合适的话额外使用的 溶剂并随后干燥而将所形成的分散体转化成干粉。
[0061] 向干粉的转化尤其可以经由喷雾干燥、喷雾冷却、改性喷雾干燥、冻干或在流化床 中干燥而进行，合适的话还在涂料存在下。合适的涂料尤其为玉米淀粉、硅石或磷酸三钙。
[0062] 优选在工艺步骤c)中通过蒸馏分离出大部分水和任何额外存在的溶剂而将形成 的分散体浓缩至固体浓度为约20-35重量％并随后在喷雾干燥器中将该浓缩分散体转化 成干粉。
[0063] 特别优选在本发明方法的工艺步骤c)中在具有整合的和/或下游外部流化床的 喷雾干燥器中进行干燥。此时优选形成具有附聚颗粒的粉状组合物。所得附聚颗粒取决于 所用设备优选具有洋葱、悬钩子、紧凑团块或松散团块结构。这些附聚物结构类型、所得粉 末性能以及附聚行为例如由EjnarRefstrup，"有关喷雾干燥过程中的附聚的近期进展"， "2〇:^8。111'1;1^;〇11'1^匕6118111；[1^6]^6。1111〇1〇816"，2卩1^43(1992)，10，第 576-582 页描述。本 发明粉状组合物的附聚颗粒特别优选具有悬钩子或紧凑或松散团块结构，尤其是紧凑或松 散团块结构。
[0064] 本发明的干粉可以再次无问题地重新分散于含水体系中，从而在小于Iym的粒 度范围内获得活性化合物的均匀细分布。此时可能注意到本发明干粉可以非常快速地重新 分散于冷水中且形成在长时间内稳定并且具有高色度的分散体。
[0065] 本发明的粉状组合物尤其适合作为食品组合物的添加剂，例如用于着色诸如饮料 的食品，用于生产药物和化妆品组合物，以及用于生产食品增补剂制剂，例如在人和动物领 域中的多种维生素制剂。优选该粉状组合物适合作为饮料的添加剂。
[0066] 本发明因此还进一步涉及本发明的上述粉状组合物作为动物饲料、食品、食品增 补剂或药物组合物的添加剂的用途，特别是作为饮料的添加剂的用途。
[0067] 本发明同样涉及包含本发明粉状组合物的动物饲料、食品、食品增补剂或药物组 合物，尤其是饮料。
[0068] 本发明由下列实施例解释，但这些实施例并不构成限制：
[0069] 实施例
[0070] 实施例1
[0071] 将IOg结晶番茄红素悬浮于I.7ga-生育酚和130g异丙醇的溶液中。在L5kg/ h的输送速率和50巴的体系压力下将该悬浮液与460g热异丙醇（输送速率为2. 6kg/h) 混合而得到170°C的溶液温度。使该溶液在混合室中与70. 4gPurityGum2000(National Starch)和80. 4g葡萄糖在6450g水中的溶液端流混合。然后借助真空蒸发器将异丙醇从 该番茄红素分散体中除去，并通过喷雾干燥将该分散体转化成粉末。粉末中的番茄红素含 量为10. 9%且番茄红素颗粒的中值粒度为307nm。
【主权项】
1. 一种生产包含如下组分的粉状组合物的方法： 1-20重量％的至少一种选自(6-胡萝卜素、虾青素、角黄素、番茄红素和叶黄素的类胡 萝卜素， 3-60重量％的改性淀粉，其中所述改性淀粉为辛烯基琥珀酸淀粉酯， 20-55重量％的葡萄糖， 〇. 5-10重量％的至少一种抗氧化剂，和 0. 5-6. 5重量％的残留水分， 其中重量百分数涉及仍包含残留水分的干燥粉末且其中类胡萝卜素与改性淀粉的重 量比为1:3-1:7， 所述方法包括下列步骤： %)在高于30°C的温度下将类胡萝卜素溶于水溶混性有机溶剂或水和水溶混性有机溶 剂的混合物中， b) 将根据％)得到的溶液与葡萄糖和改性淀粉的混合物的含水分子分散或胶体分散溶 液混合，其中类胡萝卜素的疏水相作为纳米分散相形成， c) 通过分离出大部分水以及合适的话还有额外使用的溶剂并随后干燥而将形成的分 散体转化成干粉。2. 根据权利要求1的方法，其中在步骤c)中通过蒸馏分离出大部分水和任何额外存在 的溶剂而将形成的分散体浓缩至固体浓度为约20-35重量％并随后在喷雾干燥器中将该浓 缩的分散体转化成干粉。3. 根据权利要求1或2的方法，其中在步骤c)中的干燥在具有整合的和/或下游外部 流化床的喷雾干燥器中进行。4. 根据权利要求1的方法，其中类胡萝卜素为番茄红素。5. 根据权利要求1的方法，其中所述抗氧化剂为a _生育酚。6. 根据权利要求1的方法，其中改性淀粉与葡萄糖的重量比为4:1-1:3。7. 根据权利要求1的方法，其中类胡萝卜素在所述组合物中的含量为8-13重 量％，并且类胡萝卜素与改性淀粉的重量比为1:3-1:5和改性淀粉与葡萄糖的重量比为 I. 5:1-1:1. 5〇8. 根据权利要求1-7中任一项的方法获得的粉状组合物。9. 根据权利要求8所定义的粉状组合物作为动物饲料、食品、食品增补剂或药物组合 物的添加剂的用途。10. 根据权利要求8所定义的粉状组合物作为饮料添加剂的用途。11. 一种动物饲料、食品、食品增补剂或药物组合物，包含根据权利要求8所定义的粉 状组合物。12. -种饮料，包含根据权利要求8所定义的粉状组合物。
【专利摘要】本发明涉及用于饮料着色的粉状类胡萝卜素制剂，一种生产粉状组合物的方法，所述方法包括下列步骤：a1)在高于30℃的温度下将类胡萝卜素溶于水溶混性有机溶剂或水和水溶混性有机溶剂的混合物中，b)将根据a1)得到的溶液与葡萄糖和改性淀粉的混合物的含水分子分散或胶体分散溶液混合，其中类胡萝卜素的疏水相作为纳米分散相形成，c)通过分离出大部分水以及合适的话还有额外使用的溶剂并随后干燥而将形成的分散体转化成干粉，以及这些粉状制剂的用途。
【IPC分类】A23L1/0522, A61K47/08, A23L1/03, A61K47/10, A23L1/09, A61K47/06, A23K1/16, A23L1/275
【公开号】CN105077203
【申请号】CN201510411691
【发明人】C·克普泽尔
【申请人】巴斯夫欧洲公司
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2008年11月11日
【公告号】CN101873804A, EP2224823A1, EP2224823B1, US20100267838, WO2009068432A1