专利名称：：一种治疗风湿病的药物组合物及制备方法和质量控制方法一种治疗风湿病的药物组合物及制备方法和质量控制方法发明领域本发明涉及一种药物组合物及制备方法和质量控制方法，特别涉及一种治疗风湿病的药物组合物及制备方法和质量控制方法。
背景技术：
：风湿病是风湿性疾病的简称，泛指影响骨、关节、肌肉及其周围软组织，如滑嚢、肌腱、筋膜、血管、神经等一大组疾病。风湿性疾病包含弥漫性结締组织病(如类风湿关节炎、系统性红斑狼瘙、干燥综合症、炎性肌病、硬皮病、混合性结締组织病、白塞病等)、系统性血管炎、脊柱关节病(如强直性脊柱炎、反应性关节炎、瑞特综合症等)、骨关节炎、骨质疏松症等上百种以上的以累及骨、关节等结締组织为主的疾病总称。各种风湿性疾病特别是自身免疫性风湿病，往往有全身多系统和多器官损害，具有繁复的症状，常因复杂多变的临床表现成为疑难杂症。风湿病的病程有些慢性、迁延不愈，有些爆发起病，其诊断和治疗相当烦瑣和复杂。如果风湿性疾病得不到正确合理的治疗，关节，肌肉，骨骼等病变会导致功能障碍和畸形，留下终身残疾，甚至危及生命，后果极其严重。目前西医治疗风湿病主要应用非甾抗炎药、免疫抑制剂及激素等药物，虽然能够暂时止痛，緩解症状，起到一定的治疗作用，然而却不能从根本上治疗风湿性疾病，而且长期用药还可能破坏人体免疫系统，最终出现不可逆转的胃、肝、肾等内脏器官严重损伤，其产生的副作用绝对不容忽视。祖国医学长期以来对"风湿病"的治疗有丰富的经验，积累了许多行之有效的验方，相较西医而言，祖国医学疗效确切、使用方便、不良反应小等优势明显，因此更适宜在临床上推广应用。
发明内容本发明目的在于提供一种药物组合物；本发明另一目的在于提供一种治疗风湿病的药物组合物；本发明的第三个目的在于提供该药物组合物的制备方法；本发明的第四个目的在于提供该药物组合物的质量控制方法。本发明目的是通过如下技术方案实现本发明药物组合物的原料药组成为制川乌30-80重量份、制草乌30-80重量份、秦艽30-80重量份、白芷30-80重量份、甘草30-80重量份、粉萆蘚70-130重量份、穿山龙70-130重量份、薏苡仁70-130重量份、天南星(炙)30-80重量份、红花70-130重量份、白芍30-80重量份、五加皮120-200重量份。本发明药物组合物的原料药组成还可以为制川乌30-80重量份、制草乌30-80重量份、秦艽30-80重量份、白芷30-80重量份、甘草30-80重量份、粉萆蘚70-130重量份、穿山龙70-130重量份、薏苡仁70-130重量份、天南星(炙)30-80重量份、红花70-130重量份、当归30-80重量份、徐长卿120-200重量份。本发明药物组合物的原料药组成优选为制川乌30-50重量份、制草乌60-80重量份、秦艽30-50重量份、白芷60-80重量份、甘草30-50重量份、粉萆蘇110-130重量份、穿山龙70-90重量份、薏苡仁110-130重量份、天南星(炙)30-50重量份、红花110-130重量份、当归30-50重量份、徐长卿170-200重量份。本发明药物组合物的原料药组成优选为制川乌40.25重量份、制草乌70.25重量份、秦艽40.25重量份、白芷70.25重量份、甘草40.25重量份、粉萆蘚120.5重量份、穿山龙80.5重量份、薏苡仁120.5重量份、天南星(炙)40.25重量份、红花120.5重量份、当归40.25重量份、徐长卿185.75重量份。本发明药物组合物的原料药组成优选为制川乌45.25重量份、制草乌65.25重量份、秦艽45.25重量份、白芷65.25重量份、甘草45.25重量份、粉萆蘇115.5重量份、穿山龙85.5重量份、薏苡仁115.5重量份、天南星(炙)45.25重量份、红花115.5重量份、当归45.25重量份、徐长卿175.75重量份。本发明药物组合物的原料药组成优选为制川乌60-80重量份、制草乌30-50重量份、秦艽60-80重量份、白芷30-50重量份、甘草60-80重量份、粉萆蘚70-90重量份、穿山龙110-130重量份、薏苡仁70-90重量份、天南星(炙)60-80重量份、红花70-90重量份、当归60-80重量份、徐长卿120-150重量份。本发明药物组合物的原料药组成优选为制川乌70.25重量份、制草乌40.25重量份、秦艽70.25重量份、白芷40.25重量份、甘草70.25重量份、粉萆蘚80.5重量份、穿山龙120.5重量份、薏苡仁80.5重量份、天南星(炙)70.25重量份、红花80.5重量份、当归70.25重量份、徐长卿125.75重量份。本发明药物组合物的原料药组成优选为制川乌65.25重量份、制草乌45.25重量份、秦艽65.25重量份、白芷45.250重量份、甘草65.25重量份、粉萆蘚85.5重量份、穿山龙115.25重量份、薏苡仁85.5重量份、天南星(炙)65.25重量份、红花85.5重量份、当归65.25重量份、徐长卿145.75重量份。本发明药物组合物的原料药组成优选为制川乌30-40重量份、制草乌30-40重量份、秦艽70-80重量份、白芷70-80重量份、甘草30-40重量份、粉萆蘇70-80重量份、穿山龙120-130重量份、薏苡仁120-130重量份、天南星(炙)30-40重量份、红花70-80重量份、当归70-80重量份、徐长卿180-20Q重量份。本发明药物组合物的原料药组成优选为制川乌35.25重量份、制草乌35.25重量份、秦艽75.25重量份、白芷75.25重量份、甘草35.25重量份、粉萆蘚75.5重量份、穿山龙125.5重量份、薏苡仁125.5重量份、天南星(炙)35.25重量份、红花75.5重量份、当归75.25重量份、徐长卿190.75重量份。本发明药物组合物的原料药组成优选为制川乌51-59重量份、制草乌51-59重量份、秦艽51-59重量份、白芷51-59重量份、甘草51-59重量份、粉萆藓100-109重量份、穿山龙100-109重量份、薏苡仁100-109重量份、天南星(炙)51-59重量份、红花100-109重量份、当归51-59重量份、徐长卿155-165重量份。本发明药物组合物的原料药组成优选为制川乌53.25重量份、制草乌53.25重量份、秦艽53.25重量份、白芷53.25重量份、甘草53.25重量份、粉萆蘚106.5重量份、穿山龙106.5重量份、薏苡仁106.5重量份、天南星(炙)53.25重量份、红花106.5重量份、当归53.25重量份、徐长卿159.75重量份。本发明药物组合物制备方法为以上12味，白芷、薏苡仁、当归粉碎成细粉I;制川乌、制草乌、秦艽加6-10倍体积份的水，用盐酸调PH值为34，煎煮1-3次，每次1-3小时，合并煎液，滤过，得滤液I备用；徐长卿加3-6倍体积份的水蒸馏，蒸馏液在卜10。C条件下冷藏至析出白色结晶，滤过，得滤液II，结晶自然干燥，备用，将滤液II及药渣与其余红花等五味加6-IO倍体积份的水煎煮1-3次，每次l-3小时，合并煎液，滤过，得滤液ni，将滤液in与滤液I合并，浓缩成50。C时相对密度为1.20~1.40的稠膏；稠膏加入细粉I，混匀，干燥，粉碎，得细粉II,加入白色结晶，再加入常规辅料，经常规方法，制成临床接受的制剂。本发明药物组合物制备方法优选为以上12味，白芷、薏苡仁、当归粉碎成细粉T;制川乌、制草乌、秦艽加8倍体积份的水，用盐酸调PH值为34，煎煮2次，每次2小时，合并煎液，滤过，得滤液I备用；徐长卿加5倍体积份的水蒸馏，蒸馏液在2-1(TC条件下冷藏至析出白色结晶，滤过，得滤液II，结晶自然干燥，备用，将滤液II及药渣与其余红花等五味加8倍体积份的水煎煮2次，每次2小时，合并煎液，滤过，得滤液m，将滤液ni与滤液[合并，浓缩成5(TC时相对密度为1.30的稠膏；稠膏加入细粉I,混匀，干燥，粉碎，得细粉n，加入白色结晶，再加入常规辅料，经常规方法，制成临床接受的口服固体制剂。本发明药物组合物质量控制方法包括如下鉴别方法和/或含量测定中的一种或几种含量测定色语条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以50-80:20-50:1-5:0-0.5比例的曱醇-水-氯仿-三乙胺为流动相；检测波长240nm,理论板数按乌头碱峰计算不低于1500;对照品溶液的制备精密称定乌头碱对照品适量，加二氯曱烷制成50-100Mg/ml的)容液；供试品溶液的制备精密称取相当于生药含量1/120的制剂内容物，加硅藻土适量，混匀，加入乙醚50ml，氨试液2ml，回流提取l小时，放冷过滤，用乙醚洗涤滤器及残渣，洗液并入滤液；滤液置分液漏斗中加15ml水洗两次，合并水液，加乙醚20ml洗涤，弃去水层，合并乙醚，挥干乙醚，用二氯甲烷溶解转移至5ml容量瓶中，加二氯曱烷至刻度，摇勻，即得；测定方法以上溶液用0."卿微孔滤膜滤过，取续滤液，分别精密吸取对照品液、供试品液各10W注入液相色语仪，测定即得；本发明药物组合物每单位制剂含制川乌、制草乌以乌头碱(:』47冊计，不得少于0.02mg;鉴别方法A、取相当于生药含量1/60的制剂内容物，加乙醚50ml，振摇，静置30分钟，过滤，滤液蒸干；残渣加醋酸乙酯lml溶解；另取欧前胡素、异欧前胡素对照品，加醋酸乙酯制成每lmi含lmg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4W,分别点于同一硅胶(；薄层板上，以2-4:1-3比例的石油醚(30~60°C)-乙醚为展开剂，在25。C以下展开，取出，晾干，置365nm紫外灯下检视；供试品色语中，在与对照品色i普相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；B、取相当于生药含量1/50的制剂内容物，加乙醚30ml,加热回流提取30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另耳又当归对照药才才lg,加乙醚10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯lml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色镨法试验，吸取上述两种溶液各5yl;分别点于同一硅胶G薄层板上，以7.5-11.5:0.3-0.7比例的石油醚(60~90°C)-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色语中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。本发明药物组合物质量控制方法优选如下鉴别方法和/或含量测定中的一种或几种含量测定色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以65:35:3:0.2比例的曱醇-水-氯仿-三乙胺为流动相；检测波长240nm,理论板数按乌头碱峰计算不低于1500;对照品溶液的制备精密称定乌头碱对照品适量，加二氯曱烷制成80jag/ml的;容液；供试品溶液的制备精密称取取相当于生药含量1/120的制剂内容物，加硅藻土适量，混匀，加入乙醚50ml，氨试液2ml，回流^是耳又1小时，放冷过滤，用乙醚洗涤滤器及残渣，洗液并入滤液；滤液置分液漏斗中加15ml水洗两次，合并水液，加乙醚20ml洗涤，弃去水层，合并乙醚，挥干乙醚，用二氯曱烷溶解转移至5ml容量瓶中，加二氯曱烷至刻度，摇匀，即得；测定方法以上溶液用0.45,微孔滤膜滤过，取续滤液，分别精密吸取对照品液、供试品液各i(mi注入液相色错仪，测定即得；本发明药物组合物每单位制剂含制川乌、制草乌以乌头碱C34H47N011计，不得少于0.02mg;鉴别方法A、取相当于生药含量1/60的制剂内容物，加乙醚50ml,振摇，静置30分钟，过滤，滤液蒸干；残渣加醋酸乙酯lml溶解；另取欧前胡素、异欧前胡素对照品，加醋酸乙酯制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色傳法试验，吸取上述两种溶液各4W,分别点于同一硅胶G薄层板上，以3:2比例的石油醚(30~60°C)-乙醚为展开剂，在25。C以下展开，取出，晾干，置365nm紫外灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谦相应的位置上，显相同颜色的萸光斑点；B、取相当于生药含量1/50的制剂内容物，力。乙醚30ml，加热回流提取30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取当归对照药材lg,加乙醚10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯lml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色语法试验，吸取上述两种溶液各5jd1;分别点于同一硅胶G薄层板上，以9.5:0.5比例的石油醚(60~90°C)-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色语相应的位置上，显相同颜色的焚光斑点。本发明药物组合物祛风燥湿、活血通络、消肿止痛，补肾益肝、壮骨强身，能从根本上治疗风湿性疾病，诸如慢性关节炎，痛风性关节炎、坐骨神经痛，腰推间盘(脱)突出，肥大脊推炎，推管狭窄，跟骨刺，大骨节病以及老年性腰腿痛，软组织损伤以及其他各类疼痛等症。尤其适宜治疗骨质增生，风湿性关节炎或风湿痛。本发明药物组合物经实验研究证实有效成份可通过神经系统间接刺激脑垂体，使肾上腺皮质机能亢进，皮质激素分泌增加，抗组织胺分泌以止痛；方中制川乌、制草乌、秦艽对风湿，类风湿因子有较强的亲和力，可以直接杀伤致病因子，祛风除湿，湿经止痛，消肿排脓；抑制关节滑膜细胞增殖，阻断病情持续发展；改善人体微循环、抑制炎症反应，减轻疼痛；迅速增强骨髓的免疫机能，激活骨髓健康循环系统，消除风湿，软化骨刺。本发明组合物相比现有制剂骨刺片具备很好的药效，并且本发明所述的范围在可以实现本发明药效的同时，经过筛选，意外的发现，在组合物的某些范围内，具备更为突出的药效。本发明所提供的中药组合物的质量控制方法，是通过大量具体创造性试验筛选后得到，鉴别方法中通过对样品处理方法的筛选，展开剂的选择，使得鉴别专属性很好，而且方法经济适用、结果快速，并且对不同的薄层板都能应用。含量测定方法中通过对样品、供试品处理方法的筛选，展开剂的选择，使得含量测定方法可以^艮有效的对产品进行质量控制，并且用该方法测定的产品相比其他方法测定的产品在药效上表现的更为稳定。以下实验例和实施例用于进一步说明本发明但不限于本发明实验例1白芷的薄层鉴别方法试验1、本发明鉴别方法A中样品溶液制备中乙醚浸泡时间的优选取本发明药物制剂5g共5份，用乙醚浸泡不同时间，时时振摇，滤过，滤液挥千乙醚，残渣加醋酸乙酯lml使溶解，测定其中欧前胡素含量，结果见下表表l乙醚浸泡时间优选实验结果<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>由表l可以看出，乙醚浸提30min就可以将其中的欧前胡素提取完全，所以本实验优选浸_提时间为3Omin。2、本发明鉴别方法A中展开剂用量配比的优选取供试品溶液5m1，点于不同的硅胶G薄层板上，分别用石油醚(30-60°C)-乙醚配比为2:3、3:3、4:3、3:2、2:1的展开剂展开，取出，晾干，置紫外灯(365nm)下检视，观察各薄层板上供试品各斑点展开的效果，结果见下表表2展开剂用量配比优选实验结果<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>从表2可以看出展开剂配比为3:2时，供试品溶液展开效果最好，没有出现拖尾、主斑点分离不好等现象。3、本发明鉴别方法A中样品溶液点样量的优选取供试品溶液lpl、2nl、3pl、4)al,对照品溶液4pi，点于同一硅胶G薄层板上，用石油醚(30-60°C)-乙醚配比为(3:2)的展开剂展开，取出，晾干，置紫外灯(365nm)下检视，观察薄层板上供试品主斑点显色的效果，结果见下表表3样品溶液点样量优选实验结果<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>从表3可以看出供試品点祥量在4m1时，在薄层板上显色效果好，适合试验要求。4、阴性对照试—验取缺白芷的阴性样品，照上述鉴别方法A中供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液，展开后在对照品溶液对应位置上没有出现相应斑点，说明所选取的鉴别实验专属性强。实验例2当归的鉴别方法试验1、本发明鉴别方法B中样品溶液制备中加乙醚30m1，加热回流与超声提取方法的优选取本发明药物制剂5g共5<分，加乙醚30ml，加热回流与超声提取30min,滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯0.5ml使溶解，作为供试品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60-90°C)-醋酸乙酯(9.5:0.5)为展开齐寸，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，考察薄层板供试品斑点的分离与显色情况，结果见下表表4样品溶液制备提取方法优选实验结果<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>由表4可以看出，回流提取薄层斑点效果比超声提取效果好。2、本发明鉴别方法B中展开剂用量配比的优选取供试品溶液5pi,点于不同的硅胶G薄层板上，分别用石油醚(60-90°C)-醋酸乙酯配比为7.5:0.3、8.5:0.4、9.5:0.5、10.5:0.6、11.5:0.7的展开剂展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，观察各薄层板上供试品斑点展开的效果，结果见下表表5展开剂用量配比优选实验结果<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>从表5可以看出展开剂配比为9.5:0.5时，供试品溶液展开效果最好，没有出现显色不清楚、主斑点分离不好、拖尾等现象。3、本发明鉴别方法B中样品溶液点样量的优选耳又供试品:容液ljul、2jul、3pl、4pl、5ju1，对照品溶液5ju1，点于同一硅胶G薄层板上，用用石油醚(60-9(TC)-醋酸乙酯配比为9.5:0.5的展开剂展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，观察薄层板上供试品主斑点显色的效果，结果见下表表6样品溶液点样量优选实验结果<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>从表6可以看出供试品点样量在5m1日f,在薄层板上显色效果好，适合试验要求。4、阴性对照试验取缺当归的阴性样品，照上述鉴别方法B中供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液，展开后在对照品溶液对应位置上没有出现相应荧光斑点，说明所选取的鉴别实验专属性强。实验例3乌头碱的含量测定方法试验采用高效液相法测定本发明药物中的乌头碱的含量，以完善本发明的质量4企测方法。1、供试品溶液的提取方法的选择(l)提取溶媒量的考察精密称取本品本发明药物制剂三份，每份5g，分别加硅藻土适量，混匀，分别加入乙醚30ml、50ml、100ml，制备供试品溶液。4安含量测定项下方法对供试品溶液进纟于4全测。以每克药品中乌头碱的含量为指标确定加入乙醚量。测定结果见下表表7加乙醚试生结果乙醚量(ml)3050100乌头碱的含量(mg/g)0.170.220.23以上结果表明加乙醚50ml、100ml所得每克本发明药物乌头碱含量基本相同，根据实际需要选用加乙醚50ml。(2)回流时间考察精密称取本发明药物三份，每份5g,分别回流提取30分钟、1小时、2小时，制备供试品;容液，4妄含量测定项下方法对供试品溶液进行检测。以每克药品中乌头碱的含量为指标确定提取时间。测定结果见下表—表8回流时间试验结果____提取时间3Q分钟1小时2小时乌头石咸的含量(mg/g)0.180.220.22以上结果表明提取时间1小时、2小时所得每克本发明药品乌头碱含量基本相同，根据实际需要选用l小时。2、含量测定方法的方法学考察对本发明药物所采用的含量检测方法，从线性关系、稳定性、精密度、重现性、回收率等方面进行了相关方法学考察，具体结果如下(1)线性关系考察取对照品溶液(4mg—50ml)摇匀，分别精密吸取4、6、8、10、12、14W注入高效液相色镨仪，测定峰面积，结果见下表，并绘制标准曲线，表明乌头碱在0.32Pg-l.12Pg间呈线性关系，其回归方程为Area=1250.08121*Amt—15.982788(r=0.99965)<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>(2)稳定性试验对照品溶液，分别于配制后0、2、4、6、12、24小时，依法测定，结果表明，其在24小时内基本稳定，结果见下表表9稳定性试验结果<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>U)精密度试验精密吸取供试品溶液lOpl,重复进样5次，求得相对标准偏差<2%，结果见下表表10精密度试验结果<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>U)重现性试验按正文方法，取同一剂型的本发明药物五份，对每份进行测定，求得相对标准偏差<2%,结果见下表表ll重现性试验结果<table>tableseeoriginaldocumentpage17</column></row><table>(5)回收率试验精密称取已知含量的同一剂型的本发明药物2.5g,再分别精密称取乌头碱对照品0.50mg,按供试品溶液的制备方法操作，测定其含量，并计算其回收率，测定结果见下表表12回收率试验结果<table>tableseeoriginaldocumentpage17</column></row><table>从表12试验结果可以看出，本发明药物所采用的含量测定方法其线性关系、稳定性、精密度、重现性等均良好，能够有效控制本发明药物质量。实验例4药物对大鼠佐剂性关节炎的影响将大鼠随机分为五组即药物组I(制川乌40.25g、制草乌70.25g、秦艽40.25g、白芷70.25g、甘草40.25g、粉萆蘚120.5g、穿山龙80.5g、薏苡仁120.5g、天南星(炙)40.25g、红花120.5g、当归40.25g、徐长卿185.75g)药物组II(制川乌45.25g、制草乌65.25g、秦艽45.25g、白芷65.25g、甘草45.25g、粉萆蘇115.5g、穿山龙85.5g、薏苡仁115.5g、天南星(炙)45.25g、红花115.5g、当归45.25g、徐长卿175.75g)药物组III(制川乌53.25g、制草乌53.25g、秦艽53.25g、白芷53.25g、甘草53.25g、粉萆蘚106.5g、穿山龙106.5g、薏苡仁106.5g、天南星(炙)53.25g、红花106.5g、当归53.25g、徐长卿159.75g)药物组IV制川乌53.25g、制草乌53.25g、秦艽53.25g、白芷53.25g、甘草53.25g、粉萆蘚106.5g、穿山龙106.5g、薏苡仁106.5g、天南星(炙)53.25g、红花106.5g、白芍53.25g、五加皮159.75g将药物组I、药物组II分别与药物组III比较袪风除湿作用。取大鼠60只，体重160土20g,随机分为3组，大鼠于乙醚麻醉下，以Freund's完全佐剂0.05毫升注射于右后足垫内，第8日开始给药治疗，一日3次，连续给药15天，停药后观察3天，观察不同时间足肿胀值，结果见表13。表13药物对大鼠佐剂性关节炎的影响(X士SD<table>tableseeoriginaldocumentpage18</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage19</column></row><table>表13结杲表明本发明药物组合物I、II、IV胶嚢剂袪风湿功能与药物组瓜有显著差异(P<0.05),药物组I、Ii、IV对大鼠佐剂性关节炎的影响明显高于药物ffl。实验例5疗效实验1、性别与年龄男性239例，女性261例，最小i6岁，最大65岁，以20-50岁年龄组最为多见。2、病程最短者25天，最长者20年，三年以内最多，共500例。治疗方法按说明书服用，伴月为一疗程，一般需服2-3个疗程，共分为两组，本发明药物组IV(制川乌53.25g、制草乌53.25g、秦艽53.25g、白芷53.25g、甘草53.25g、粉萆蘇106.5g、穿山龙106.5g、薏苡仁106.5g、天南星(炙)53.25g、红花106,5g、白芍53.25g、五加皮159.75g)200例、本发明药物组ffl(制川乌53.25g、制草乌53.25g、秦艽53.25g、白芷53.25g、甘草53.25g、粉萆蘇106.5g、穿山龙106.5g、薏苡仁106.5g、天南星(炙)53.25g、红花106.5g、当归53.25g、徐长卿159.75g)200例和对照药物组(骨刺片)100例。3、疗效判定标准(1)临床治愈症状全部消失，功能活动恢复正常，主要参考指标(血沉，抗链0，类风湿因子)正常。(2)显效全部症状消失或主要症状消除，关节功能基本恢复，能参加正常工作和劳动，主要参考指标(各种理化检查)基本正常。观察结果本发明药物组ni本发明药物组iv对照药物组表14总疗效统计.分析<table>tableseeoriginaldocumentpage20</column></row><table>本发明组与对照药物组比较P<0.05表14结果表明本发明药物组m与本发明药物组iv治疗效果显著，有效率分别为93%、93.5%，治愈率分别为25.5%、25.0%。(3)疗程与疗效比较表15疗效与疗程比较分析表<table>tableseeoriginaldocumentpage20</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage21</column></row><table>本发明药物组与对照药物组比较P<0.05表15结果表明本发明药物组iii与本发明药物组iv与对照组药物比较对本病治疗效果不论病程长短，疗效均有显著提高。(4)主症指标与疗效比较表16主症指标与疗效比较表<table>tableseeoriginaldocumentpage21</column></row><table>本发明组与对照药物组比较P〈0.05从表16治疗前后症状对比分析，可见本发明药物组III与本发明药物组IV与对照组药物比较对消除关节疼痛，减轻红肿热，恢复运动机能等方面均有显著疗效，可使抗Q和血沉下降或恢复正常，部分类风湿因子试验转阴，对有环形红斑或硬结者，有消除作用。4、副作用本观察组200例使用本药均无副作用。下述实施例均能够实现上述实验例所述的效果具体实施方式实施例1制川乌40.25g、制草乌70.25g、秦艽40.25g、白芷70.25g、甘草40.25g、粉萆蘚120.5g、穿山龙80.5g、薏苡仁120.5g、天南星(炙)40.25g、红花120.5g、当归40.25g、徐长卿185.75g本药物组合物加入常规辅料，通过常规工艺制成丸剂。实施例2制川乌45.25g、制草乌65.25g、秦艽45.25g、白芷65.25g、甘草45.25g、粉萆蘚115.5g、穿山龙85.5g、薏苡仁115.5g、天南星(炙)45.25g、红花115.5g、当归45.25g、徐长卿175.75g本药物组合物加入常规辅料，通过常规工艺制成片剂。实施例3制川乌70.25g、制草乌40.25g、秦艽70.25g、白芷40.25g、甘草70.25g、粉萆蘚80.5g、穿山龙120.5g、薏苡仁80.5g、天南星(炙)70.25g、红花80.5g、当归70.25g、徐长卿125.75g本药物组合物加入常规辅料，通过常规工艺制成颗粒剂。实施例4制川乌65.25g、制草乌45.25g、秦艽65.25g、白芷45.250g、甘草65.25g、粉萆蘚85.5g、穿山龙115.25g、薏苡仁85.5g、天南星(炙)65.25g、红花85.5g、当归65.25g、徐长卿145.75g本药物组合物加入常规辅料，通过常规工艺制成注射液。实施例5制川乌35.25g、制草乌35.25g、秦艽75.25g、白芷75.25g、甘草35.25g、粉萆蘇75.5g、穿山龙125.5g、薏苡仁125.5g、天南星(炙)35.25g、红花75.5g、当归75.25g、徐长卿190.75g本药物组合物加入常规辅料，通过常规工艺制成合剂。实施例6制川乌53.25g、制草乌53.25g、秦艽53.25g、白芷53.25g、甘草53.25g、粉萆蘇106.5g、穿山龙106.5g、薏苡仁106.5g、天南星(炙)53.25g、红花106.5g、当归53.25g、徐长卿159.75g本药物组合物加入常规辅料，通过常规工艺制成胶嚢剂。实施例7制川乌40.25g、制草乌70.25g、秦艽40.25g、白芷70.25g、甘草40.25g、粉萆蘇120.5g、穿山龙80.5g、薏苡仁120.5g、天南星(炙)40.25g、红花120.5g、当归40.25g、徐长卿185.75g以上12味，白芷、薏苡仁、当归粉碎成细粉I;制川乌、制草乌、秦艽加8倍体积份的水，用盐酸调PH值为3~4,煎煮2次，每次2小时，合并煎液，滤过，得滤液I备用；徐长卿加5倍体积份的水蒸馏，蒸馏液在？条件下冷藏至析出白色结晶，滤过，得滤液II,结晶自然干燥，备用，将滤液II及药渣与其余红花等五味加8倍体积份的水煎煮2次，每次2小时，合并煎液，滤过，得滤液III,将滤液III与滤液I合并，浓缩成5(TC时相对密度为1.30的稠膏；稠膏加入细粉i，混匀，干燥，粉碎，得细粉n,加入白色结晶，再加入常规辅料，经常规方法，制成临床接受的软胶嚢。实施例8制川乌45.25g、制草乌65.25g、秦艽45.25g、白芷65.25g、甘草45.25g、粉萆蘇115.5g、穿山龙85.5g、薏苡仁115.5g、天南星(炙)45.25g、红花115.5g、当归45.25g、徐长卿175.75g以上12味，白芷、薏苡仁、当归粉碎成细粉I;制川乌、制草乌、秦艽加8倍体积份的水，用盐酸调PH值为34,煎煮2次，每次2小时，合并煎液，滤过，得滤液I备用；徐长卿加5倍体积份的水蒸馏，蒸馏液在2-l(TC条件下冷藏至析出白色结晶，滤过，得滤液II,结晶自然干燥，备用，将滤液II及药渣与其余红花等五。未加8倍体积份的水煎煮2次，每次2小时，合并煎液，滤过，得滤液III,将滤液III与滤液I合并，浓缩成5(TC时相对密度为1.30的稠膏；稠膏加入细粉i，混匀，干燥，粉碎，得细粉n,加入白色结晶，再加入常规辅料，经常规方法，制成临床接受的浓缩水丸。实施例9制川乌70.25g、制草乌40.25g、秦艽70.25g、白芷40.25g、甘草70.25g、粉萆蘚80.5g、穿山龙120.5g、薏苡仁80.5g、天南星(炙)70.25g、红花80.5g、当归70.25g、徐长卿125.75g以上12味，白芷、薏苡仁、当归粉碎成细粉I;制川乌、制草乌、秦艽加8倍体积份的水，用盐酸调PH值为34，煎煮2次，每次2小时，合并煎液，滤过，得滤液I备用；徐长卿加5倍体积份的水蒸馏，蒸馏液在2-10。C条件下冷藏至析出白色结晶，滤过，得滤液n，结晶自然干燥，备用，将滤液n及药渣与其余红花等五味加8倍体积份的水煎煮2次，每次2小时，合并煎液，滤过，得滤液III,将滤液III与滤液I合并，浓缩成5(TC时相对密度为1.30的稠膏；稠膏加入细粉I,混匀，干燥，粉碎，得细粉II,加入白色结晶，再加入常规辅料，经常规方法，制成临床接受的片剂。实施例10制川乌65.25g、制草乌45.25g、秦艽65.25g、白芷45.250g、甘草65.25g、粉萆蘚85.5g、穿山龙115.25g、薏苡仁85.5g、天南星(炙)65.25g、红花85.5g、当归65.25g、徐长卿145.75g以上12味，白芷、薏苡仁、当归粉碎成细粉I;制川乌、制草乌、秦艽加8倍体积份的水，用盐酸调PH值为34,煎煮l次，每次3小时，合并煎液，滤过，得滤液I备用；徐长卿加5倍体积份的水蒸馏，蒸馏液在2-10。C条件下冷藏至析出白色结晶，滤过，得滤液II,结晶自然干燥，备用，将滤液II及药渣与其余红花等五味加8倍体积份的水煎煮1次，每次3小时，合并煎液，滤过，得滤液m,将滤液m与滤液I合并，浓缩成5(TC时相对密度为1.25的稠膏；稠膏加入细粉I，混匀，干燥，粉碎，得细粉II，加入白色结晶，再加入常规辅料，经常规方法，制成临床接受的散剂。实施例11制川乌35.25g、制草乌35.25g、秦艽75.25g、白芷75.25g、甘草35.25g、粉萆蘇75.5g、穿山龙125.5g、薏苡仁125.5g、天南星(炙)35.25g、红花75.5g、当归75.25g、《余长卿190.75g以上12味，白芷、薏苡仁、当归粉碎成细粉I;制川乌、制草乌、秦艽加6倍体积份的水，用盐酸调PH值为34，煎煮3次，每次l小时，合并煎液，滤过，得滤液I备用；徐长卿加4倍体积份的水蒸馏，蒸馏液在2-l(TC条件下冷藏至析出白色结晶，滤过，得滤液n,结晶自然干燥，备用，将滤液II及药渣与其余红花等五味加6倍体积份的水煎煮3次，每次1小时，合并煎液，滤过，得滤液III，将滤液m与滤液I合并，浓缩成5(TC时相对密度为1.35的稠膏；稠膏加入细粉I,混匀，千燥，粉碎，得细粉II,加入白色结晶，再加入常规辅料，经常规方法，制成临床接受的颗粒剂。实施例12制川乌53.25g、制草乌53.25g、秦艽53.25g、白芷53.25g、甘草53.25g、粉萆蘚106.5g、穿山龙106.5g、薏苡仁106.5g、天南星(炙)53.25g、红花106.5g、当归53.25g、徐长卿159.75g以上12味，白芷、薏苡仁、当归粉碎成细粉I;制川乌、制草乌、秦艽加8倍体积份的水，用盐酸调PH值为34,煎煮2次，每次2小时，合并煎液，滤过，得滤液I备用；徐长卿加6倍体积份的水蒸馏，蒸馏液在2-l(TC条件下冷藏至析出白色结晶，滤过，得滤液II,结晶自然干燥，备用，将滤液II及药渣与其余红花等五味加6倍体积份的水煎煮2次，每次2小时，合并煎液，滤过，得滤液ffl，将滤液III与滤液I合并，浓缩成50。C时相对密度为1.28的稠膏；稠膏加入细粉I,混匀，干燥，粉碎，得细粉II，加入白色结晶，再加入常规辅料，经常规方法，制成临床接受的胶嚢剂。实施例13本发明制剂的质量控制方法取实施例2内容物进行含量测定色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以65:35:3:0.2比例的甲醇-水-氯仿-三乙胺为流动相；检测波长24t)薩，理论板数按乌头碱峰计算不低于1500;对照品溶液的制备精密称定乌头碱对照品适量，加二氯曱烷制成80ug/ml的〉容液；供试品溶液的制备精密称取本发明药物组合物片剂素片粉末2.5g，加硅藻土适量，混匀，加入乙醚50ml，氨试液2ml,回流^是耳又1小时，放冷过滤，用乙醚洗涤滤器及残渣，洗液并入滤液；滤液置分液漏斗中加15ml水洗两次，合并水液，加乙醚20ml洗涤，弃去水层，合并乙醚，挥干乙醚，用二氯曱烷溶解转移至5ml容量瓶中，加二氯曱烷至刻度，摇匀，即得；测定方法以上溶液用0.45陶微孔滤膜滤过，取续滤液，分别精密吸取对照品液、供试品液各iom注入液相色谱仪，测定即得；本发明药物组合物每单位片剂含制川乌、制草乌以乌头碱C,A7N0u计，不得少于0.02mg。实施例14本发明制剂的质量控制方法取实施例7内容物进行鉴别A、取本发明药物组合物软胶嚢剂内容物5g,加乙醚50ml，振摇，静置30分钟，过滤，滤液蒸干；残渣加醋酸乙酯lnil溶解；另取欧前胡素、异欧前胡素对照品，加醋酸乙酯制成每lml含lrag的溶液，作为对照品溶液；照薄层色语法试验，吸取上述两种溶液各化l，分别点于同一硅胶G薄层板上，30-60。C时以3:2比例的石油醚-乙醚为展开剂，在25。C以下展开，取出，晾干，置365腹紫外灯下检视；供试品色语中，在与对照品色语相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；B、取本发明药物组合物软胶嚢剂内容物56g，加乙醚30ml，加热回流提取30分钟，滤过，滤液4军干，残渣加醋酸乙酯0.5ml4吏;容解，作为供试品溶液；另取当归对照药材lg,加乙醚10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯lml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色语法试验，吸取上述两种溶液各5jul;分别点于同一硅胶G薄层板上，609(TC时以9.5:0.5比例的石油醚-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。实施例15本发明制剂的质量控制方法取实施例11内容物进行鉴别和含量测定含量测定色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以65:35:3:0.2比例的曱醇-水-氯仿-三乙胺为流动相；检测波长240nm,理论板数按乌头碱峰计算不低于1500;对照品溶液的制备精密称定乌头碱对照品适量，加二氯曱烷制成80jug/ml的溶液；供试品溶液的制备精密称取本发明药物组合物颗粒剂内容物2.5g,加硅藻土适量，混匀，加入乙醚50ml，氨试液2ml,回流提取1小时，放冷过滤，用乙醚洗涤滤器及残渣，洗液并入滤液；滤液置分液漏斗中加15ml水洗两次，合并水液，加乙醚20ml洗涤，弃去水层，合并乙醚，挥干乙醚，用二氯甲烷溶解转移至5ml容量瓶中，加二氯曱烷至刻度，摇匀，即得；测定方法以上溶液用0.45,微孔滤膜滤过，取续滤液，分别精密吸取对照品液、供试品液各注入液相色谱仪，测定即得；本发明药物组合物每单位颗粒剂含制川乌、制草乌以乌头碱C34H47N011计，不得少于0.02mg;鉴别方法A、取本发明药物组合物颗粒剂内容物5g，加乙醚5(kU，振摇，静置30分钟，过滤，滤液蒸干；残渣加醋酸乙酯lml溶解；另取欧前胡素、异欧前胡素对照品，加醋酸乙酯制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4|M，分别点于同一硅胶G薄层板上，30~6(TC时以3:2比例的石油醚-乙醚为展开剂，在25。C以下展开，取出，晾干，置36S蘭紫外灯下检视；供试品色语中，在与对照品色语相应的位置上，显相同颜色的焚光斑点；B、耳又本发明药物组合物颗粒剂6g,加乙醚30m1,加热回流^是耳又30分钟，滤过，滤液4军干，残渣加醋酸乙酯0.5ml4吏溶解，作为供试品溶液；另取当归对照药材lg,加乙醚10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液挥千，残渣加醋酸乙酯lml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色语法试验，吸取上述两种溶液各5jal;分别点于同一硅胶G薄层板上，60~9(TC时以9.5:0.5比例的石油醚-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色语中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的焚光斑点。实施例16制川乌53.25g制草乌53.25g秦艽53.25g白芷53.25g甘草53.25g4分萆蘇106.5g穿山龙106.5g薏苡仁106.5g天南星(炙)53.25g红花106.5g当归53.25g徐长卿159.75g以上十二味，白芷、薏苡仁、当归粉碎成细粉；制川乌、制草乌、秦艽加水(用盐酸调PH值为3—4)煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液备用；徐长卿加水蒸馏，蒸馏液冷藏至析出白色结晶，滤过，结晶自然干燥，备用，滤液及药渣与其余红花等五味加水煎煮两次，每次两小时，合并煎液，滤过，滤液与上述滤液合并，浓缩成相对密度为1.28~1.30(50。C)的稠膏，加入上述白芷等的细粉，混匀，干燥，粉碎成细粉，加入上述白色结晶，混匀制成1000粒,即得。鉴别(1)取本品5g，加乙醚50ml，振摇，静置30分钟，过滤，滤液蒸千。残渣加醋酸乙酯lml溶解。另取欧前胡素、异欧前胡素对照品，加醋酸乙酯制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试一验，吸取上述两种溶液各4W，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(3(T60。C)-乙醚(3:2)为展开剂，在25。C以下展开，取出，晾干，置紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色语相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。(2)取本品6g,加乙醚30ml，加热回流提取30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯0.5ral使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材lg，加乙醚10ml,超声处理10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯lml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5ja1。分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60一90。C)-醋酸乙酯(9.5:0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视。供试品色语中，在与对照药材色语相应的位置上，显相同颜色的萸光斑点。含量测定照高效液相色谱法，色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅月交为填充剂以曱醇-水-氯仿-三乙胺(65:35:3:0.2)为流动相；检测波长MO腿。理论板数按乌头碱峰计算不低于1500。对照品溶液的制备:精密称定乌头碱对照品适量，加二氯曱烷制成80pg/ml的溶液。供试品溶液的制备精密称取本品胶嚢内容物2.5g，加硅藻土适量，混匀，加入乙醚50ml，氨试液2ml，回流提取l小时，放冷过滤，用乙醚洗涤滤器及残渣，洗液并入滤液。滤液置分液漏斗中加15ml水洗两次，合并水液，加乙醚20nil洗涤，弃去水层，合并乙醚，挥干乙醚，用二氯曱烷溶解转移至5ml容量瓶中，加二氯曱烷至刻度，摇匀，即得。测定方法以上溶液用微孔滤膜(0.45,)滤过，取续滤液，分别精密吸取对照品液、供试品液各注入液相色语仪，测定即得。本品中每粒含制川乌、制草乌以乌头碱(C34^NOn)计，不得少于O.02mg。实施例17制川乌53.25g、制草乌53.25g、秦艽53.25g、白芷53.25g、甘草53.25g、粉萆蘚106.5g、穿山龙106.5g、薏苡仁106.5g、天南星(灸)53.25g、红花106.5g、白芍53.25g、五加皮159.75g本药物组合物加入常规辅料，通过常规工艺制成胶嚢剂。实施例18制川乌40.25g、制草乌70.25g、秦艽40.25g、白芷70.25g、甘草40.25g、粉萆蘚120.5g、穿山龙80.5g、薏苡仁120.5g、天南星(炙)40.25g、红花120.5g、白芍40.25g、五加皮185.75g本药物组合物加入常规辅料，通过常规工艺制成丸剂。实施例19制川乌45.25g、制草乌65.25g、秦艽45.25g、白芷65.25g、甘草45.25g、粉萆解115.5g、穿山龙85.5g、薏苡仁115.5g、天南星(炙)45.25g、红花115.5g、白芍45.25g、五加皮175.75g本药物组合物加入常规辅料，通过常规工艺制成片剂。权利要求1.一种治疗风湿病的药物组合物，其特征在于该药物组合物的原料药组成为制川乌30-80重量份、制草乌30-80重量份、秦艽30-80重量份、白芷30-80重量份、甘草30-80重量份、粉萆薢70-130重量份、穿山龙70-130重量份、薏苡仁70-130重量份、天南星(炙)30-80重量份、红花70-130重量份、白芍30-80重量份、五加皮120-200重量份。2、如权利要求1所述的药物组合物，其特征在于其中白芍30-80重量份、五加皮120-200重量份分别用如下原料药替代当归30-80重量份、徐长卿120-200重量份。3、如权利要求2所述的药物组合物，其特征在于该药物组合物的原料药组成为制川乌30-50重量份、制草乌60-80重量份、秦艽30-50重量份、白芷60-80重量份、甘草30-50重量份、粉萆蘚110-130重量份、穿山龙70-90重量份、薏苡仁110-130重量份、天南星(炙)30-50重量份、红花11D-130重量份、当归30-50重量^分、4余长卿170-200重量4分。4、如权利要求3所述的药物组合物，其特征在于该药物组合物的原料药组成为制川乌45.25重量份、制草乌65.25重量份、秦艽45.25重量份、白芷65.25重量份、甘草45.25重量份、粉萆蘇115.5重量份、穿山龙85.5重量份、薏苡仁115.5重量份、天南星(炙)45.25重量份、红花115.5重量份、当归45.25重量份、徐长卿175.75重量份。5、如权利要求2所述的药物组合物，其特征在于该药物组合物的原料药组成为制川乌51-59重量份、制草乌51-59重量份、秦艽51-59重量份、白芷51-59重量份、甘草51-59重量份、粉萆蘚100-109重量份、穿山龙100-109重量份、薏苡仁100-109重量份、天南星(炙)51-59重量份、红花IOO-109重量份、当归51-59重量份、徐长卿155-165重量份。6、如权利要求5所述的药物组合物，其特征在于该药物组合物的原料药组成为制川乌53.25重量份、制草乌53.25重量份、秦艽53.25重量份、白芷53.25重量份、甘草53.25重量份、粉萆蘚106.5重量份、穿山龙106.5重量份、薏苡仁106.5重量份、天南星(炙)53.25重量份、红花106.5重量份、当归53.25重量^f分、4余长卿159.75重量^分。7、如权利要求2-6所述的药物组合物的制备方法，其特征在于该方法为以上12味，白芷、薏苡仁、当归粉碎成细粉I;制川乌、制草乌、秦艽加6-10倍体积份的水，用盐酸调PH值为3~4,煎煮l-3次，每次1-3小时，合并煎液，滤过，得滤液I备用；徐长卿加3-6倍体积份的水蒸馏，蒸馏液在2-10。C条件下冷藏至析出白色结晶，滤过，得滤液II,结晶自然干燥，备用，将滤液II及药渣与其余红花等五味加6-10倍体积份的水煎煮1-3次，每次l-3小时，合并煎液，滤过，得滤液III,将滤液ni与滤液I合并，浓缩成5(TC时相对密度为1.20~1.40的稠膏；稠膏加入细粉I,混匀，干燥，粉碎，得细粉II，加入白色结晶，再加入常规辅料，经常规方法，制成临床接受的制剂。8、如权利要求7所述的药物组合物的制备方法，其特征在于该方法为以上12味，白芷、薏苡仁、当归粉碎成细粉I;制川乌、制草乌、秦艽加8倍体积份的水，用盐酸调PH值为34,煎煮2次，每次2小时，合并煎液，滤过，得滤液I备用；徐长卿加5倍体积份的水蒸馏，蒸馏液在2-10条件下冷藏至析出白色结晶，滤过，得滤液II，结晶自然干燥，备用，将滤液II及药渣与其余红花等五味加8倍体积份的水煎煮2次，每次2小时，合并煎液，滤过，得滤液III,将滤液III与滤液I合并，浓缩成50。C时相对密度为1.30的稠膏；稠膏加入细粉I,混匀，干燥，粉碎，得细粉II，加入白色结晶，再加入常规辅料，经常规方法，制成临床接受的口服固体制剂。9、如权利要求2-6所述的药物组合物的质量控制方法，其特征在于该质量控制方法包括如下鉴别方法和/或含量测定中的一种或几种含量测定色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以50-80:20-50:1-5:0-0.5比例的曱醇-水-氯仿-三乙胺为流动相；检测波长240腦，理论板数按乌头碱峰计算不低于1500;对照品溶液的制备精密称定乌头碱对照品适量，加二氯曱烷制成50-100jag/ml的5容液；供试品溶液的制备精密称取相当于生药含量1/60—1/125的制剂内容物，加硅藻土适量，混勻，加入乙醚50ml，氨试液2ml，回流提取1小时，放冷过滤，用乙醚洗涤滤器及残渣，洗液并入滤液；滤液置分液漏斗中加15ml水洗两次，合并7JO液，力口乙醚20ml;先;条，弃去7^层，合并乙醚，4军干乙醚，用二氯甲烷溶解转移至5ml容量瓶中，加二氯曱烷至刻度，摇匀，即得；测定方法以上溶液用0.45,微孔滤膜滤过，取续滤液，分别精密吸取对照品液、供试品液各IOW注入液相色"i普仪，测定即得；本发明药物组合物每单位制剂含制川乌、制草乌以乌头碱C"H47NOu计，不得少于0.02mg;鉴别方法A、取相当于生药含量1/30-1/65制剂内容物，加乙醚50ml，振摇，静置30分钟，过滤，滤液蒸千；残渣加醋酸乙酯lml溶解；另取欧前胡素、异欧前胡素对照品，加醋酸乙酯制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色镨法试验，吸取上述两种溶液各4W,分别点于同一硅胶G薄层板上，以2-4:1-3比例的石油醚(30~60°C)-乙醚为展开剂，在25。C以下展开，取出，晾千，置365nm紫外灯下检视；供试品色语中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；B、取相当于生药含量1/25-1/55的制剂内容物，加乙醚30ml,加热回流提取30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取当归对照药材lg，加乙醚10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯lml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色语法试验，吸取上述两种溶液各5jal;分别点于同一硅胶G薄层板上，以7.5-11.5:0.3-0.7比例的石油醚(60~90°C)-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色语中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。10、如权利要求9所述的药物组合物的质量控制方法，其特征在于该质量控制方法包括如下鉴别方法和/或含量测定中的一种或几种含量测定色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以65:35:3:0.2比例的曱醇-水-氯仿-三乙胺为流动相；检测波长240nm，理论板数按乌头碱峰计算不低于1500;对照品溶液的制备精密称定乌头碱对照品适量，加二氯曱烷制成80jjg/ml的溶液；供试品溶液的制备精密称取取相当于生药含量1/120的制剂内容物，加石圭藻土适量，混匀，力口入乙醚50ml，氨试液2ml，回流4是耳又1小时，放冷过滤，用乙醚洗涤滤器及残渣，洗液并入滤液；滤液置分液漏斗中加15ml水洗两次，合并水液，加乙醚20ml洗涤，弃去水层，合并乙醚，挥千乙醚，用二氯曱烷溶解转移至5ml容量瓶中，加二氯甲烷至刻度，摇勾，即得；测定方法以上溶液用0.45,微孔滤膜滤过，取续滤液，分别精密吸取对照品液、供试品液各注入液相色语仪，测定即得；本发明药物组合物每单位制剂含制川乌、制草乌以乌头碱C3晶7N0u计，不得少于0.02mg;鉴别方法A、取相当于生药含量1/60的制剂内容物，加乙醚50ml，振摇，静置30分钟，过滤，滤液蒸干；残渣加醋酸乙酯lml溶解；另取欧前胡素、异欧前胡素对照品，加醋酸乙酯制成每lml含lmg的〉容液，作为对照品溶液；照薄层色语法试验，吸取上述两种溶液各4W，分别点于同一硅胶G薄层板上，以3:2比例的石油醚(30~60°C)-乙醚为展开剂，在25。C以下展开，取出，晾干，置365歷紫外灯下检视；供试品色语中，在与对照品色语相应的位置上，显相同颜色的焚光斑点；B、取相当于生药含量1/50的制剂内容物，力a乙醚30ml，加热回流提取30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取当归对照药材lg,力。乙醚10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯lral使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色语法试验，吸取上述两种溶液各5ja1;分别点于同一硅胶G薄层板上，以9.5:0.5比例的石油醚(60~90°C)-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。全文摘要本发明公开了一种治疗风湿病的药物组合物及制备方法和质量控制方法。本发明的药物组合物原料药组成为制川乌、制草乌、秦艽、白芷、甘草、粉萆薢、穿山龙、薏苡仁、天南星(炙)、红花、白芍、五加皮。制备方法为白芷、薏苡仁、当归粉碎成细粉I；制川乌、制草乌、秦艽加水，煎煮，合并煎液，滤过，得滤液I备用；徐长卿加水蒸馏，蒸馏液冷藏至析出白色结晶，滤过，得滤液II，结晶自然干燥，备用，将滤液II及药渣与其余五味加水煎煮，合并煎液，滤过，得滤液III，将滤液III与滤液I合并，浓缩成稠膏；稠膏加入细粉I，混匀，干燥，粉碎，得细粉II，加入白色结晶，制成制剂。本发明药物组合物用于治疗风湿病具备很好的疗效。文档编号A61P19/04GK101254284SQ20071006406公开日2008年9月3日申请日期2007年2月26日优先权日2007年2月26日发明者付建家,付立家申请人:北京亚东生物制药有限公司