专利名称：：一种复方南板蓝根颗粒的质量控制方法
技术领域：
：本发明涉及中成药的质量控制方法，具体地说，本发明涉及中成药复方南板蓝根颗粒的质量控制方法。技术背景复方南板蓝根颗粒是一种消炎解毒的中成药(中药复方制剂)，在我国已应用多年，临床用于治疗腮腺炎、咽炎、乳腺炎、疮疗肿痛，疗效肯定。复方南板蓝根颗粒由中药材南板蓝根，紫花地丁、蒲公英按照中成药颗粒的常规工艺制备而成。该产品的质量标准收载于部颁标准第五册，标准编号WS3-B-0972-91。该标准中的鉴别方法包括有(1)通过FeCl3使酚类物质显色的化学方法检测酚类，蒲公英、南板蓝根含有酚类；(2)通过硫酸使甾醇显色的化学方法检测甾醇，南板蓝根中含有甾醇；(3)通过薄层色语法检测复方南板蓝根颗粒中含有南板蓝根，但前两者的化学鉴别法明显专属性不强，后者薄层色语法也经常出现假阳性结果，因此该方法难以鉴别复方南板蓝根颗粒，更不能有效控制其产品的质量。
发明内容本发明的目的就是为了克服目前复方南板蓝根颗粒的质量标准的缺点，提供一种专属性强、能更准确控制产品质量的复方南板蓝根颗粒的质量控制方法。本发明是这样实现的。本发明采用(l)薄层色谱法鉴定复方南板蓝根颗粒含有紫花地丁；(2)正丁醇浸出物4企测正丁醇浸出物含量。本发明还可以进一步采用高效液相色镨法检测复方南板蓝根颗粒中的咖啡酸含量。实际上，正丁醇浸出物主要是于检测其含有的苷(甙)类有效成份；而蒲公英中含有咖啡酸，通过咖啡酸的含量反映制剂中的蒲公英的含量。薄层色谱法鉴别复方南板蓝根颗粒中含有紫花地丁的较佳条件是取本品，研细，加乙酸乙酯，超声处理提取，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯使溶解，作为供试品溶液。另取紫花地丁对照药材，加水煮沸，保持微沸，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色语法(中国药典2005版一部附录VIB)试—验，吸取供试品溶液、对照药材溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以曱苯-乙酸乙酯-曱酸(5:3:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色i普主斑点相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。检测制剂中的正丁醇浸出物的含量的较佳条件是取本品，研细(过二号筛)，精密称定，精密加入正丁醇，照浸出物测定法项下的热浸法(中国药典2005年版一部附录xA)测定，用正丁醇作溶剂。本品每袋(以干燥品计)含正丁醇浸出物不得少于40mg。高效液相色谱法测定复方南板蓝根颗粒中的咖啡酸(C9H804)的含量的较佳条件是色镨条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.01%磷酸溶液(8:92)为流动相；检测波长为323nm;柱温40°C。理论板数按咖啡酸峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备精密称取咖啡酸对照品，加曱醇制成每lml含咖啡酸30jng的溶液。供试品溶液的制备取本品，称定重量，研细(过三号筛)，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入5%曱酸的曱醇溶液，称定重量，超声处理，用5%曱酸曱醇溶液补足减失的重量，过滤，弃去初滤液，精密吸取续滤液，蒸干，残渣加水溶解，转移至分液漏斗中，用乙酸乙酯提取，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣用曱醇溶解至量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。测定法精密吸取对照品溶液及供试品溶液，注入液相色语仪，测定，即得。本品每袋含蒲公英以咖啡酸(C9H804)计，不得少于0.10mg。该测定方法经过方法学-验证，阴性样品对测定无干扰，咖啡酸在5.03~60.34)ug/ml范围内呈现良好的线性关系，线性相关度为y-1.4547x103x+3.6619x107，r=0.9999。本提取方法回收率为96.2%(n=5)，RSD为1.9°/。用本方法测定十批复方南板蓝根颗粒，咖啡酸含量结果如下<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>本发明的复方南板蓝根颗粒的质量控制方法，克服了现有的化学鉴别方法专属性不强，及复方南寺反蓝才艮薄层色;普法检测复方南板蓝根颗粒中含有南板蓝根的4叚阳性结果的缺点，提高了复方南板蓝根颗粒质量控制方法的专属性和质量稳定性，确保了人们用药的安全性和有效性。具体实施方式下面结合实施例对本发明作进一步说明。取申请人生产的批号为6028的复方南板蓝根颗粒。鉴别取本品10g，研细，加乙酸乙酯20ml，超声处理(功率200w,频率2SkHz)30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯lml使溶解，作为供试品溶液。另取紫花地丁对照药材2g，加水50ml，煮沸，保持微沸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯lml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色镨法(中国药典2005版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液5~10nl、对照药材溶液2pi,分别点于同一硅胶G薄层板上，以曱苯-乙酸乙酯-曱酸(5:3:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色i普中，在与对照药材色语主斑点相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。检查应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2005年版一部附录IC)。正丁醇浸出物取本品10袋，精密称定，研细(过二号筛)，取约20g,精密称定，精密加入正丁醇50ml,照浸出物测定法项下的热浸法(中国药典2005年版一部附录xA)测定，用正丁醇作溶剂。本品每袋(以干燥品计)含正丁醇浸出物为54.2mg。含量测定照高效液相色镨法(中国药典2005年版一部附录VID)测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.01%磷酸溶液(8:92)为流动相；4企测波长为323nm;柱温4(TC。理论板数按咖啡酸峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备精密称取咖啡酸对照品，加曱醇制成每lml含咖啡酸30jug的溶液。供试品溶液的制备取本品10袋，称定重量，研细(过三号筛)，精密称定约10g,置具塞锥形瓶中，精密加入5y。曱酸的甲醇溶液50ml，称定重量，超声处理(功率200w，频率25kHz)30分钟，用5%曱酸曱醇溶液补足减失的重量，过滤，弃去初滤液，精密吸取续滤液25ml，蒸干，残渣加水30ml溶解，转移至分液漏斗中，用乙酸乙酯提取4次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣用曱醇溶解至5ml量瓶中，加曱醇至刻度，摇匀，即得。测定法4青密吸取对照品溶液及供试品溶液,注入液相色谱仪，测定，即得。本品每袋含蒲公英以咖啡酸(C9H804)计，为0.21mg。权利要求1、一种复方南板蓝根颗粒的质量控制方法，包括采用(1)薄层色谱法鉴定复方南板蓝根颗粒含有紫花地丁；(2)正丁醇浸出物检测正丁醇浸出物含量。2、根据权利要求1所述的一种复方南板蓝根颗粒的质量控制方法，其特征在于薄层色语法鉴别复方南板蓝根颗粒中含有紫花地丁的条件是取本品，研细，加乙酸乙酯，超声处理提取，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯使溶解，作为供试品溶液；另取紫花地丁对照药材加水，煮沸，保持微沸，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯使溶解，作为对照药材溶液；吸取供试品溶液、对照药材溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以曱苯-乙酸乙酯-曱酸5:3:1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视；供试品色i普中，在与对照药材色谱主斑点相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。3、根据权利要求l所述的一种复方南板蓝根颗粒的质量控制方法，其特征在检测正丁醇浸出物含量的条件是取本品，研细过二号筛，精密称定，精密加入正丁醇，照热浸法测定，用正丁醇作溶剂；本品每袋以干燥品计含正丁醇浸出物不得少于40mg。4、根据权利要求1所述的一种复方南板蓝根颗粒质量控制方法，其特征在于还包括高效液相色镨法测定咖啡酸的含量，其条件是色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷4建合硅胶为填充剂；以乙腈-0.01%磷酸溶液8:92为流动相；4企测波长为323nm;柱温4(TC;理i仑板数按咖啡酸峰计算应不低于3000;对照品溶液的制备精密称取咖啡酸对照品，加曱醇制成每lml含咖啡酸30|ig的溶液；供试品溶液的制备取本品，称定重量，研细过三号筛，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入5°/。曱酸的曱醇溶液，称定重量，超声处理，用5%曱酸曱醇溶液补足减失的重量，过滤，弃去初滤液，精密吸取续滤液，蒸干，残渣加水溶解，转移至分液漏斗中，用乙酸乙酯提取，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣用曱醇溶解至量瓶中，加曱醇至刻度，摇匀，即得；测定法精密吸取对照品溶液及供试品溶液，注入液相色语仪，测定，即得；本品每袋含蒲公英以咖啡酸(^804计，不得少于O.10mg。全文摘要一种复方南板蓝根颗粒的质量控制方法，采用(1)薄层色谱法鉴定复方南板蓝根颗粒含有紫花地丁；(2)正丁醇浸出物检测正丁醇浸出物含量。本发明的复方南板蓝根颗粒的质量控制方法，克服了现有的化学鉴别方法专属性不强、及复方南板蓝根薄层色谱检测复方南板蓝根颗粒中含有南板蓝根的假阳性结果的缺点，提高了复方南板蓝根颗粒质量控制方法的专属性和质量稳定性，确保了人们用药的安全性和有效性。文档编号A61K36/185GK101224259SQ200810025870公开日2008年7月23日申请日期2008年1月17日优先权日2008年1月17日发明者冯倩玲,曹燕芳,邓海玲,颜美婷,黄夏敏申请人:广州奇星药业有限公司