专利名称：：一种淫羊藿总黄酮的制备方法
技术领域：
：本发明属于中药制药
技术领域：
，特别涉及一种淫羊藿总黄酮的制备方法。技术背景淫羊藿是我国传统补肾壮阳中药，分为小檗科植物淫羊藿(纷^^&'湖/77w_z'carm//zMaxim)、箭叶淫羊藿(^z'yz7ea7鹏5vs^7'"st咖Maxim)、柔毛淫羊藿(^i/z7ec/z'湖p〃^e5re/51Maxim)、巫山淫羊藿.(^z'历eo^'〃/Z7柳sA3/7ey75eT.S.Ying)、或朝鲜淫羊藿(7Si'鹏力'咖Ao7^3/，Nakai)的干燥地上部分入药。淫羊藿具有补肾阳，强筋骨，祛风湿的作用，通常用于阳痿遗精，筋骨痿软，风湿痹痛，麻木拘禁；更年期高血压等。淫羊藿发挥功效的成分主要为其总黄酮和多糖类化合物。对淫羊藿总黄酮的的制备方法较多，如水提醇沉、乙醇提取，正丁醇萃取以及水提取，大孔吸附树脂吸附分离等等。目前分离制备总黄酮采用大孔树脂制备较多，但是由于提取液浓縮后上大孔树脂时，其体积相对较大，且粘度也较大，上大孔树脂时操作不便，同时浓縮的浸膏上柱时容易造成柱子的吸附，造成洗脱时不能平行洗脱，柱子外观色带不均、洗脱时拖延较长。
发明内容本发明针对现有的淫羊藿总黄酮制备存在操作时间长、程序复杂等问题，提供一种淫羊藿总黄酮的制备方法。本发明可以通过以下技术方案予以实现一种淫羊藿总黄酮的制备方法取淫羊藿叶粗粉，用乙醇回流提取，过滤，滤液合并后减压浓縮成清膏，再经5000r/min高速离心后进行喷雾干燥，得淫羊藿总黄酮提取物。在上述制备方法中，所述乙醇用量为812倍，且其浓度为6070%;所述提取次数为13次，每次时间为12h;所述清膏的相对浓度为1.051.10。与现有技术相比较，本发明具有以下优点:本发明的制备方法得率较高，且简单易于操作，縮短加工操作时间和程序，容易形成工业化生产操作。具体实施方式以下结合实施例对本发明的具体实施方式作详细描述。采用本发明的过程中，重点考察了工艺的合理性及可行性。由于黄酮的传统提取方法多是采用醇提，因此对淫羊藿粗粉用乙醇提取，以乙醇浓度、乙醇用量以及提取时间及提取次数为考察因素，采用采用"(34)正交试验表进行试验，以淫羊藿总黄酮转移率、淫羊藿苷转移率为考察指标，确定淫羊藿粗粉乙醇提取的最佳组合。取淫羊藿粗粉100g，置2500ml圆底烧瓶中，于恒温电热套中，按正交试验设计的方案进行回流提取，滤过，减压回收并浓缩至相对浓度为1.051.10的稠膏状，真空干燥至恒重，分别测定干膏的收膏率、淫羊藿总黄酮和淫羊藿苷的含量，并计算其转移率，其试验结果见表l、2。表l正交试验因素水平表<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>表2回流提取条件正交试验表<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>淫羊藿总黄酮转移率(％)=(干膏中总黄酮含量*千膏收率)/药材中淫羊藿总黄酮含量淫羊藿苷转移率(％)=(干膏淫中羊藿苷含量*干膏收率)/药材中淫羊藿苷含量*综合评价=淫羊藿总黄酮转移率乂50%+淫羊藿苷转移率X5(W以乙醇提取后综合评价指标考察，由表2中极差R值大小显示，各因素影响大小分别为A〉D〉B〉C;表2方差分析结果表明B、C、D三因素均无显著性影响(P〉0.05),A因素具有显著性影响(P〈O.OD，故以AACA为最佳工艺，即以10倍量60%的乙醇提取3次，每次2h。以考察好的最佳提取工艺得到的提取液，减压回收乙醇并浓縮至相对密度1.05-1.10(50°C)，高速离心(5000r/min)，上清液水浴浓縮，真空干燥至恒重。分别测定收膏率、总黄酮以及淫羊藿苷含量。试验结果见表3:表3离心后总黄酮考察结果表<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>试验结果表明浓縮液经5000r/min离心，干膏中总黄酮转移率以及淫羊藿苷转移率均较高。整个试验结果表明，淫羊藿采用乙醇提取得到的溶液浓縮后，其浸膏离心，上清液干燥后得到粗总黄酮，其总黄酮的转移率近80%,淫羊藿苷含量达到4.6%左右。整个试验操作简单，易于工业化生产。得到的淫羊藿总黄酮粗提物，可以制成各种剂型，如硬-胶囊剂、片齐U、颗粒剂、滴丸、口服液等，优选的是胶囊剂。采用本发明的方法，得到的总黄酮高速离心后制得的产品其总黄酮转移率近80%，总黄酮得率约为生药的5.4%。该发明重点在于过程简单，而且得率较高，易于产业化大生产。权利要求1.一种淫羊藿总黄酮的制备方法，其特征在于取淫羊藿叶粗粉，用乙醇回流提取，过滤，滤液合并后减压浓缩成清膏，再经5000r/min高速离心后进行喷雾干燥，得淫羊藿总黄酮提取物。2、裉据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述乙醇用量为812倍。3、根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述乙醇的浓度为6070%。4、根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述提取次数为13次，每次时间为12h。5、根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于所述清膏的相对浓度为1.051.10。全文摘要本发明公开了一种淫羊藿总黄酮的制备方法取淫羊藿叶粗粉，用8～12倍量的50～70％的乙醇回流提取1～3次，每次1～2h，过滤，滤液合并后减压浓缩成相对浓度为1.05～1.10的清膏，再经5000r/min高速离心后进行喷雾干燥，得淫羊藿总黄酮提取物。本发明的制备方法得率较高，且简单易于操作，缩短加工操作时间和程序，容易形成工业化生产操作。文档编号A61P15/10GK101249128SQ20081002711公开日2008年8月27日申请日期2008年3月31日优先权日2008年3月31日发明者严群超,刘法锦,楚桐丽,辉董申请人:暨南大学