专利名称：一种滋心阴制剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及中药领域，特别涉及一种滋心阴制剂的制备方法。
背景技术：
滋心阴制剂(口服液、胶囊、颗粒)均收载于《中华人民共和国药典》2010年版一部，是由麦冬、赤芍、三七、北沙参四味药材制成的，具有滋养心阴、活血止痛的功效，用于心阴不足，胸痹心痛，心悸，失眠，五心烦热，舌红少苔，脉细数；冠心病、心绞痛见上述证候者。滋心阴制剂药典标准虽然公布了处方组成和制法，但未公布处方数量及详细工艺参数，另 外每日服用药物中含芍药苷的量也相差甚大，按最低含量限度计算，滋心阴胶囊和颗粒所含芍药苷量为滋心阴口服液的I. 5倍，目前也未见有上述三种剂型临床疗效对比研究的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种滋心阴制剂的制备方法，本发明制备方法更加科学合理，制备得到的药物疗效更好。本发明提供的滋心阴制剂的制备方法包括如下步骤
(1)麦冬、北沙参加水煎煮三次，每次广2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至85°C时相对密度为I. 2(Tl. 40，加乙醇使含醇量为65%，静置，滤过，滤液备用；
(2)三七粉碎成粗粉，用75%乙醇回流提取三次，每次2小时，合并提取液，滤过，滤液回收乙醇,备用；药渣加水煎煮三次,每次广2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至85°C时相对密度为I. 2(Tl. 40，加乙醇使含醇量为65%，静置，滤过，滤液与上述麦冬、北沙参的滤液合并，回收乙醇,药液备用；
(3)赤芍加水煎煮三次，每次f2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至85°C时相对密度为
I.20 1. 40，用1%氢氧化钠溶液调节PH值至5-8，加药液体积的50% 100%的2%明胶溶液，使沉淀完全，滤过，滤液浓缩至85°C时相对密度为I. 2(Tl. 40，加乙醇使含醇量为65%，静置，滤过,滤液再加乙醇使含醇量为85%，静置，滤过，滤液回收乙醇，并浓缩至85°C时相对密度为I. I (Tl. 40，药液备用；
(4)将上述各备用药液合并，冷藏24小时，滤过，滤液浓缩成稠膏，或再经干燥、粉碎，加入药剂学上可接受的辅料，制成颗粒剂或胶囊，即得；
上述原料的重量配比为麦冬500份、赤芍400份、三七100份、北沙参200份。本发明提供的滋心阴制剂的制备方法包括如下步骤
(1)麦冬、北沙参加8倍量水煎煮三次，第一、二次各2小时，第三次I小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至85°C时相对密度为I. 30，加乙醇使含醇量为65%，静置12h，滤过，滤液备用；
(2)三七粉碎成粗粉，用7倍量75%乙醇回流提取三次，每次2小时，合并提取液，滤过，滤液回收乙醇，备用；药渣加5倍量水煎煮三次，第一、二次各2小时，第三次I小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至85°C时相对密度为I. 30，加乙醇使含醇量为65%，静置12h，滤过，滤液与上述麦冬、北沙参的滤液合并，回收乙醇，药液备用；
(3)赤芍加7倍量水煎煮三次，第一、二次各2小时，第三次I小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至85°C时相对密度为I. 27，用1%氢氧化钠溶液调节PH值至6-7，加药液体积的75%的2%明胶溶液，使沉淀完全，滤过，滤液浓缩至85°C时相对密度为I. 30，加乙醇使含醇量为65%，静置12h，滤过，滤液再加乙醇使含醇量为85%，静置12h，滤过，滤液回收乙醇，并浓缩至85°C时相对密度为I. 25，药液备用；
(4)将上述各备用药液合并，冷藏24小时，滤过，滤液浓缩至85°C时相对密度为I.30，减压干燥、粉碎，得提取物药粉，备用；
(5)称取占上述提取物药粉总重量的19T3%量的微粉硅胶，用水润湿，再与上述提取物药粉混匀，过筛，干燥，灌入胶囊，即得。本发明提供的滋心阴制剂的制备方法包括如下步骤
(1)麦冬、北沙参加8倍量水煎煮三次，第一、二次各2小时，第三次I小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至85°C时相对密度为I. 30，加乙醇使含醇量为65%，静置12h，滤过，滤液备用；
(2)三七粉碎成粗粉，用7倍量75%乙醇回流提取三次，每次2小时，合并提取液，滤过，滤液回收乙醇，备用；药渣加5倍量水煎煮三次，第一、二次各2小时，第三次I小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至85°C时相对密度为I. 30，加乙醇使含醇量为65%，静置12h，滤过，滤液与上述麦冬、北沙参的滤液合并，回收乙醇，药液备用；
(3)赤芍加7倍量水煎煮三次，第一、二次各2小时，第三次I小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至85°C时相对密度为I. 30，用1%氢氧化钠溶液调节PH值至6-7，加药液体积的75%的2%明胶溶液，使沉淀完全，滤过，滤液浓缩至85°C时相对密度为I. 30，加乙醇使含醇量为65%，静置12h，滤过，滤液再加乙醇使含醇量为85%，静置12h，滤过，滤液回收乙醇，并浓缩至85°C时相对密度为I. 30，药液备用；
(4)将上述各备用药液合并，冷藏24小时，滤过，滤液浓缩至85°C时相对密度为I.35，加2. 5倍重量的糊精及适量乙醇制成颗粒，干燥，分装，即得。本发明创新之处在于用1%氢氧化钠溶液调节PH值时，通过控制PH值，提高了制剂中芍药苷的含量，经药效学试验表明，芍药苷含量高的制剂的药效明显强于含量低的制齐U，并具有统计学意义；另外，微粉硅胶预先用水润湿，再与提取物药粉混匀，大大改善了胶囊内容物的流动性，胶囊装量差异符合规定。下面将通过实验例对本发明作进一步说明。实验例I赤芍提取工艺研究
I、样品制备
赤芍加7倍量水煎煮三次，第一、二次各2小时，第三次I小时，合并煎液，滤过，滤液平 均分成5份，其中I份作为对比样品，另四份用于制备样品1-4;
样品I :将滤液浓缩至85°C时相对密度为I. 30，用1%氢氧化钠溶液调节PH值至5，加药液体积的75%的2%明胶溶液，使沉淀完全，滤过，滤液浓缩至85°C时相对密度为I. 30，力口乙醇使含醇量为65%，静置12h，滤过，滤液再加乙醇使含醇量为85%，静置12h，滤过，即得；样品2 :除用1%氢氧化钠溶液调节PH值至6外，其余操作同样品I ;样品3 :除用1%氢氧 化钠溶液调节PH值至7外，其余操作同样品I ;
样品4:除用1%氢氧化钠溶液调节PH值至8外，其余操作同样品I ;
2、不同制备方法芍药苷损失率比较
参照《中华人民共和国药典》2010年版一部滋心阴口服液标准中芍药苷的测定条件，分别测定样品1-4中芍药苷的含量，并与对比样品进行比较，计算芍药苷损失率.
权利要求
1.一种滋心阴制剂的制备方法，所述滋心阴制剂是由下列重量份原料制成的麦冬500份、赤芍400份、三七100份、北沙参200份，制备方法如下 (1)麦冬、北沙参加水煎煮三次，每次广2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至85°C时相对密度为I. 2(Tl. 40，加乙醇使含醇量为65%，静置，滤过，滤液备用； (2)三七粉碎成粗粉，用75%乙醇回流提取三次，每次2小时，合并提取液，滤过，滤液回收乙醇,备用；药渣加水煎煮三次,每次广2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至85°C时相对密度为I. 2(Tl. 40，加乙醇使含醇量为65%，静置，滤过，滤液与上述麦冬、北沙参的滤液合并，回收乙醇,药液备用； (3)赤芍加水煎煮三次，每次f2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至85°C时相对密度为I.20 1. 40，用1%氢氧化钠溶液调节PH值至5-8，加药液体积的50% 100%的2%明胶溶液，使沉淀完全，滤过，滤液浓缩至85°C时相对密度为I. 2(Tl. 40，加乙醇使含醇量为65%，静置，滤过,滤液再加乙醇使含醇量为85%，静置，滤过，滤液回收乙醇，并浓缩至85°C时相对密度为I. I (Tl. 40，药液备用； (4)将上述各备用药液合并，冷藏24小时，滤过，滤液浓缩成稠膏，或再经干燥、粉碎，加入药剂学上可接受的辅料，制成颗粒剂或胶囊，即得。
2.如权利要求I所述的制备方法，其特征在于 (1)麦冬、北沙参加8倍量水煎煮三次，第一、二次各2小时，第三次I小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至85°C时相对密度为I. 30，加乙醇使含醇量为65%，静置12h，滤过，滤液备用； (2)三七粉碎成粗粉，用7倍量75%乙醇回流提取三次，每次2小时，合并提取液，滤过，滤液回收乙醇，备用；药渣加5倍量水煎煮三次，第一、二次各2小时，第三次I小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至85°C时相对密度为I. 30，加乙醇使含醇量为65%，静置12h，滤过，滤液与上述麦冬、北沙参的滤液合并，回收乙醇，药液备用； (3)赤芍加7倍量水煎煮三次，第一、二次各2小时，第三次I小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至85°C时相对密度为I. 27，用1%氢氧化钠溶液调节PH值至6-7，加药液体积的75%的2%明胶溶液，使沉淀完全，滤过，滤液浓缩至85°C时相对密度为I. 30，加乙醇使含醇量为65%，静置12h，滤过，滤液再加乙醇使含醇量为85%，静置12h，滤过，滤液回收乙醇，并浓缩至85°C时相对密度为I. 25，药液备用； (4)将上述各备用药液合并，冷藏24小时，滤过，滤液浓缩至85°C时相对密度为I.30，减压干燥、粉碎，得提取物药粉，备用； (5)称取占上述提取物药粉总重量的19T3%量的微粉硅胶，用水润湿，再与上述提取物药粉混匀，过筛，干燥，灌入胶囊，即得。
3.如权利要求I所述的制备方法，其特征在于 (1)麦冬、北沙参加8倍量水煎煮三次，第一、二次各2小时，第三次I小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至85°C时相对密度为I. 30，加乙醇使含醇量为65%，静置12h，滤过，滤液备用； (2)三七粉碎成粗粉，用7倍量75%乙醇回流提取三次，每次2小时，合并提取液，滤过，滤液回收乙醇，备用；药渣加5倍量水煎煮三次，第一、二次各2小时，第三次I小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至85°C时相对密度为I. 30，加乙醇使含醇量为65%，静置12h，滤过，滤液与上述麦冬、北沙参的滤液合并，回收乙醇，药液备用； (3)赤芍加7倍量水煎煮三次，第一、二次各2小时，第三次I小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至85°C时相对密度为I. 30，用1%氢氧化钠溶液调节PH值至6-7，加药液体积的75%的2%明胶溶液，使沉淀完全，滤过，滤液浓缩至85°C时相对密度为I. 30，加乙醇使含醇量为65%，静置12h，滤过，滤液再加乙醇使含醇量为85%，静置12h，滤过，滤液回收乙醇，并浓缩至85°C时相对密度为I. 30，药液备用； (4)将上述各备用药液合并，冷藏24小时，滤过，滤液浓缩至85°C时相对密度为I.35， 加2. 5倍重量的糊精及适量乙醇制成颗粒，干燥，分装，即得。
全文摘要
本发明公开了一种滋心阴制剂的制备方法。方法如下麦冬、北沙参加水煎煮三次，滤过，滤液浓缩至适量，加乙醇，静置，滤过，备用；三七粉碎成粗粉，用75%乙醇回流提取三次，滤过，滤液回收乙醇，备用；药渣加水煎煮三次，滤过，滤液浓缩至适量，加乙醇，静置，滤过，滤液与上述麦冬、北沙参的滤液合并，回收乙醇，备用；赤芍加水煎煮三次，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，用1%氢氧化钠溶液调节PH值，加明胶溶液使沉淀完全，滤过，滤液浓缩至适量，加乙醇，静置，滤过，滤液再加乙醇，静置，滤过，滤液回收乙醇，与上述各备用药液合并，冷藏24h，滤过，滤液浓缩成稠膏或干燥成干膏，加入辅料适量，制成颗粒或胶囊，即得。
文档编号A61P9/10GK102631540SQ201210120199
公开日2012年8月15日 申请日期2012年4月24日 优先权日2012年4月24日
发明者严建良, 吴孔松, 吴安明, 吴朝阳 申请人:江西天施康中药股份有限公司