专利名称：一种牡丹种皮总黄酮提取物的制备方法
技术领域：
本发明属于天然产物分离纯化领域，涉及天然产物中有效物质的制备工艺，具体是一种牡丹种皮总黄酮提取物的制备方法。
背景技术：
牡丹是原产于我国的传统名花，也是世界上著名的花卉之一，有“花中之王”的美誉。牡丹分布于我国大部分地区。中国形成了以山东菏泽、河南洛阳、安徽铜陵、四川彭州、甘肃兰州等地为主的栽培区域。观赏牡丹以菏泽、洛阳等地为中心，栽培面积15万亩以上，约有1200个品种；药用牡丹以安徽铜陵、重庆垫江、湖南韶山等地为中心，栽培面积约20万亩以上。近年来人们始关注其营养价值，并将其应用于功能性食品。据研究报道，牡丹皮、牡丹花及花粉都含有很多营养物质并具有良好的保健功效，在国内外已经展现出良好的市场前景。牡丹种子作为生产牡丹皮的副产品，长期以来为被开发利用。牡丹籽中含油量丰 富，且不饱和脂肪酸含量较高。牡丹籽油于2011年3月22日由卫生部《卫生部关于批准元宝枫籽油和牡丹籽油作为新资源食品的公告》批准为新资源食品，这为牡丹种子的资源化利用开启了新的篇章。据统计，全国目前牡丹籽年产量高达3万吨左右。但对于牡丹种子只有少量的应用报道，主要是取其油用于保健食品和化妆品，而占牡丹种子质量三分之一的牡丹种皮在生产牡丹籽油之前被脱除，一般作为垃圾处理，不仅污染环境，而且造成资源的浪费。各国学着从牡丹种子提取物中分离得到的化合物，通过理化性质及波谱分析鉴定为木犀草素、芹菜素、齐墩果酸、氧化芍药苷、常春藤皂甙元、山奈酚、柯伊利素、葡根素、反式白藜芦醇、￠-谷留醇、豆留醇和￠-胡萝卜苷等，其中黄酮类物质含量丰富。目前，国内外已有牡丹根皮、牡丹叶、牡丹花中黄酮提取的相关研究报道，未见从牡丹种皮中提取黄酮类物质的报道及专利。
发明内容
本发明的目的是提出一种合理开发和利用牡丹种皮的方法，一种牡丹种皮总黄酮提取物的制备方法。为实现上述目的，本发明采用如下技术方案将干燥的牡丹种皮粉碎，放入提取釜用0 — 95%的乙醇提取2— 4次，合并提取液；减压浓缩至提取液成浸膏，加0 — 50%的乙醇使浸膏溶解，离心，得上清液；上清液通过聚酰胺树脂柱，先以10 — 40%的乙醇洗脱除杂，再以50— 95%的乙醇洗脱，收集洗脱液，洗脱液浓缩干燥，得牡丹种皮总黄酮提取物。本发明具有以下优点从无用的牡丹种皮中提取黄酮类物质，在整个制备过程中，工艺简单，能耗低，所用溶剂为乙醇和水，可回收利用，无污染，具有较好的环境效益；得到提取物中总黄酮含量高，具有较好的经济效益和社会效益。
具体实施例方式
实施例I :将干燥的牡丹种皮粉碎，放入匀浆提取釜用80%的乙醇提取3次，每次匀浆时间5min,合并提取液；52°C减压浓缩至提取液成浸膏,加20%的乙醇使浸膏溶解,5000r/min离心15min，得上清液；聚酰胺树脂柱洗至中性，全部上清液上柱，以30%乙醇洗脱除杂，再以60%的乙醇洗脱，收集洗脱液，洗脱液浓缩干燥，得牡丹种皮总黄酮提取物。由此得到的牡丹种皮黄酮提取物中总黄酮含量为62.8%，其中槲皮素含量为20. 31%，木犀草素含量为2. 37%。实施例2:将干燥的牡丹种皮粉碎，放入蒸馏瓶内，接冷凝回流装置，用75%的乙醇回流提取 2次，每次40min，合并提取液；55°C减压浓缩至提取液成浸膏，加20%的乙醇使浸膏溶解，5000r/min离心15min，得上清液；聚酰胺树脂柱洗至中性，全部上清液上柱，以30%乙醇洗脱除杂，再以50%的乙醇洗脱，收集洗脱液，洗脱液浓缩干燥，得牡丹种皮总黄酮提取物。由此得到的牡丹种皮黄酮提取物中总黄酮含量为59.4%，其中槲皮素含量为19. 63%,木庫草素含量为2. 15%。
权利要求
1.一种牡丹种皮总黄酮提取物，其特征在于它含有牡丹种皮总黄酮重量百分比为40%-95%
2.根据权利要求I所述的牡丹种皮总黄酮提取物，其特征在于该提取物中主要含有槲皮素、木犀草素。
3.根据权利要求I或2所述的牡丹种皮总黄酮提取物的制备方法，其特征在于 (1)提取以牡丹种皮为原料，用水或含水的乙醇提取； (2)浓缩浓缩提取液成浸膏，加水或含水的乙醇使浸膏溶解，离心，得上清液； (3)除杂上清液通过聚酰胺树脂柱,依次用水、含水乙醇洗脱除杂 (4)解析再以乙醇或含水乙醇洗脱，收集洗脱液，洗脱液浓缩干燥，得牡丹种皮总黄酮提取物。
4.根据权利要求3所述的牡丹种皮总黄酮提取物的制备方法，其特征在于提取为匀浆提取、超声提取或回流提取。
5.根据权利要求3所述的牡丹种皮总黄酮提取物的制备方法，其特征在于提取过程中所用乙醇的浓度为X，0〈X ( 95%。
6.根据权利要求3所述的牡丹种皮总黄酮提取物的制备方法，其特征在于溶解浸膏时所用的乙醇的浓度为X，0彡X彡50%。
7.根据权利要求3所述的牡丹种皮总黄酮提取物的制备方法，其特征在于除杂时所用的乙醇的浓度为X，10彡X彡40%。
8.根据权利要求3所述的牡丹种皮总黄酮提取物的制备方法，其特征在于解析过程中所用洗脱的乙醇浓度为X，50〈X ( 95%。
全文摘要
本项发明涉及一种总黄酮提取物的制备方法，特别是一种可再生的多年生木本植物牡丹的种皮总黄酮提取物的制备方法。牡丹种皮总黄酮提取物由牡丹籽油加工过程产生的剩余物种皮经提取纯化而成。制备方法以干燥的牡丹种皮为原料，粉碎后加入提取釜，用水或含水的乙醇提取；合并提取液，浓缩得到浸膏，加水或含水的乙醇使浸膏溶解，离心，得上清液；上清液通过聚酰胺树脂柱，以用水、含水乙醇洗脱除杂以乙醇或含水乙醇洗脱，收集洗脱液，洗脱液浓缩干燥，得牡丹种皮总黄酮提取物。从无用的牡丹种皮中提取黄酮类物质，在整个制备过程中，工艺简单，能耗低，所用溶剂为乙醇和水，可回收利用，无污染，具有较好的环境效益；得到提取物中总黄酮含量高，具有较好的经济效益和社会效益。
文档编号A61K131/00GK102716208SQ20121023168
公开日2012年10月10日 申请日期2012年7月5日 优先权日2012年7月5日
发明者孙志强, 孙文峰, 孟庆焕, 孟祥东, 张宝友, 张琳, 王化, 王洪政, 祖元刚, 祖柏实, 祖述冲, 赵修华, 赵春建 申请人:东北林业大学, 祖元刚