一种高良姜总黄酮的提取工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明属于天然产物提取分离技术领域，具体涉及一种高良姜总黄酮的提取工
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【背景技术】
[0002]高良姜为姜科多年生草本植物的干燥根茎，具有温胃散寒，消食止痛功效，主要用于脘腹冷痛，胃寒呕吐，嗳气吞酸。高良姜药材中含有多种黄酮类成分，主要为谷黄酮类高良姜素、山奈素、山奈酸、槲皮素、异鼠李素和高良姜酸等，是反应高良姜主要功效的有效成分。近年文献也报道高良姜黄酮类化合物具有多种生物活性，如抗溃疡、抗腹泻、利胆、镇痛、消炎、抗缺氧、抗凝、抗血栓形成等。因此，高良姜在食品和医药行业的应用越来越广泛，其黄酮类化合物的提取纯化的研宄近年来引起了人们的极大关注。
[0003]目前，国内的研宄主要集中在高良姜的化学成分、指纹图谱、含量测定及药效部位研宄，而对于其提取纯化工艺的研宄报道较少。多采用传统的回流提取法，而传统的水提或溶剂回流提取法存在由于温度过高会破坏总黄酮的结构，影响其生物活性及产率降低等问题，不适合工业化生产。
[0004]匀浆提取是指组织通过加入萃取溶剂进行组织匀浆或磨浆，以提取组织中有效成分的一种提取方法。应用匀浆法提取植物有效成分，可以直接将物料置于匀浆机内，与提取溶剂在匀浆装置中混合匀浆，通过机械及液力剪切作用将物料撕裂和粉碎，使物料破碎和有效成分的提取同步进行，达到对植物有效成分快速、强化提取的目的。再结合微波的高能作用，提高高良姜总黄酮的得率。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的技术问题是:针对现有技术的不足，提供一种从高良姜中提取高良姜总黄酮的工艺。
[0006]本发明的技术方案按照下列步骤进行:
a.将高良姜切成小块，置于匀浆机按4~6倍的料液比加入50~70%的乙醇溶液，匀浆提取 10~20min ；
b.匀浆后的物料置于微波装置中，于微波功率600~1000W的条件下提取l~3h，过滤，并收集滤液；
c.滤液浓缩至无醇味，转入径高比为1:4~8的大孔吸附树脂柱，先用2~3BV的蒸馏水洗脱，后用4~6BV的75~85%的乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，干燥至恒重，即得高良姜总黄酮。
[0007]步骤a中所述的匀浆机功率为200W，匀浆转速为10000~20000r/min。
[0008]步骤c中所述的大孔吸附树脂类型为AB-8、D-101、XDA-1。
[0009]与现有技术相比，具有如下优点:
1.本发明采用植物匀浆提取法处理原料，实现了粉碎、提取一步完成，同时由于免去了加热，从而可有效的避免总黄酮成分的破坏。
[0010]2.本发明采用匀浆-微波联用提取，具有生产成本低、快速、高效、得率高的优点。
[0011]下面将结合【具体实施方式】进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
[0012]【具体实施方式】:
实施例1:
将100g高良姜切成小块，置于匀浆机按4倍的料液比加入50%的乙醇溶液，匀浆提取1min ;匀浆后的物料置于微波装置中，于微波功率600W的条件下提取lh，过滤，并收集滤液；滤液浓缩至无醇味，转入径高比为1:4的AB-8大孔吸附树脂柱，先用2BV的蒸馏水洗脱，后用4BV的75%的乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，干燥至恒重，即得高良姜总黄酮
30.8g，经UV检测，总黄酮的含量为70.4%。
[0013]实施例2:
将100g高良姜切成小块，置于匀浆机按5倍的料液比加入70%的乙醇溶液，匀浆提取20min ;匀浆后的物料置于微波装置中，于微波功率800W的条件下提取3h，过滤，并收集滤液；滤液浓缩至无醇味，转入径高比为1:6的XDA-1大孔吸附树脂柱，先用3BV的蒸馏水洗脱，后用5BV的85%的乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，干燥至恒重，即得高良姜总黄酮28.6g，经UV检测，总黄酮的含量为89.8%。
[0014]实施例3:
将100g高良姜切成小块，置于匀浆机按6倍的料液比加入60%的乙醇溶液，匀浆提取15min ;匀浆后的物料置于微波装置中，于微波功率1000W的条件下提取2h，过滤，并收集滤液；滤液浓缩至无醇味，转入径高比为1:8的D-101大孔吸附树脂柱，先用2BV的蒸馏水洗脱，后用6BV的80%的乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，干燥至恒重，即得高良姜总黄酮
31.2g，经UV检测，总黄酮的含量为81.5%ο
【主权项】
1.一种高良姜总黄酮的提取工艺，其特征在于，包括以下步骤: a.将高良姜切成小块，置于匀浆机按4~6倍的料液比加入50~70%的乙醇溶液，匀浆提取 10~20min ； b.匀浆后的物料置于微波装置中，于微波功率600~1000W的条件下提取l~3h，过滤，并收集滤液； c.滤液浓缩至无醇味，转入径高比为1:4~8的大孔吸附树脂柱，先用2~3BV的蒸馏水洗脱，后用4~6BV的75~85%的乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，干燥至恒重，即得高良姜总黄酮。2.根据权利要求1所述的一种高良姜总黄酮的提取工艺，其特征在于，步骤a中所述的匀浆机功率为200W，匀浆转速为10000~20000r/min。3.根据权利要求1所述的一种高良姜总黄酮的提取工艺，其特征在于，步骤c中所述的大孔吸附树脂类型为AB-8、D-1Ol、XDA-1。
【专利摘要】本发明涉及一种高良姜总黄酮的提取工艺，具体涉及一种匀浆-微波联用提取、大孔吸附树脂纯化高良姜总黄酮的方法。其特点是，包括如下步骤：a.取高良姜，置于匀浆机内与提取溶剂在匀浆机中混合匀浆；b.匀浆后的物料置于微波装置中，提取1~3h，过滤，并收集滤液；c.滤液过大孔吸附树脂柱，乙醇洗脱，收集洗脱液、浓缩、干燥，即得高良姜总黄酮。本发明具有无粉尘、流程简单、快速、高效的优点，同时整个工艺有机溶剂使用量少，对环境友好，具有良好的应用前景。
【IPC分类】A61K36/9062
【公开号】CN104906483
【申请号】CN201510270092
【发明人】刘东锋, 杨成东
【申请人】南京泽朗医药科技有限公司
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年5月26日