一种多级纳米形貌结构牙科种植体的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及牙科种植体，具体涉及多级纳米形貌结构牙科种植体的制备方法。
【背景技术】
[0002]牙科种植技术已成为牙列缺损或缺失的重要修复方法之一，但由于种植体的生物活性尚不理想，在种植体骨结合界面存在骨愈合不良等问题。因此，对种植体表面制备高生物活性的涂层对于延长其使用寿命具重要意义。
[0003]人体自然组织是由纳米模块组装起来的，因此从仿生学的角度来看纳米结构应该具有更好的生物活性。二氧化钛(T12)纳米管(NT)制备工艺简单而且它用电化学处理制备，适合应用于形状复杂的种植体表面。现有技术报道的阳极氧化纳米管阵列涂层已广泛应用于种植体的表面改性。但是生物体内的环境极为复杂，骨组织中的结构尺度从几纳米到几百纳米模块不等，单纯T12-NT结构并不能模拟人体体内生物活性的需求。
【发明内容】
[0004]针对现有技术的缺陷或不足，本发明的目的在于提供一种多级纳米形貌结构的牙科种植体的制备方法。
[0005]为此，本发明提供的多级纳米形貌结构的牙科种植体的制备方法包括:
[0006]24V -90°C条件下，将表面为二氧化钛纳米管阵列的钛基种植体浸没于去离子水中生长培养，制备得到多级纳米形貌结构的钛基种植体。
[0007]所述培养时长为3h_3d。
[0008]所述的多级纳米形貌结构的钛基种植体为钛基体表面上生长有二氧化钛纳米管阵列，二氧化钛纳米管阵列上生成有多根针刺结构。
[0009]所述钛基种植体与水的用量关系为:长1mmX宽1mmX厚Imm钛片的用水量为0.3-lmlo
[0010]本发明的牙科种植体，采用阳极氧化工艺在种植体基体外表面制备具有纳米管形貌的阳极氧化涂层，纳米形貌为管状结构，孔径为纳米级；采用将其浸没于去离子水的工艺制备以纳米管为基础表面附着有大量纳米针刺结构的多级纳米涂层，该涂层不会因外力作用而轻易脱落。
[0011]本发明制备的纳米-纳米多级纳米结构的种植体，能大幅度提高种植体周围生物学活性，使其能更好地与周围骨结合。
【附图说明】
[0012]下面结合附图和【具体实施方式】对本发明作进一步详细说明。
[0013]图1为牙科种植体阳极氧化形貌的扫描电镜(SEM)照片图，其中(a)为未浸泡前的阳极氧化形貌图；(b)为实施例2的多级纳米涂层形貌图；(C)为实施例4的多级纳米涂层形貌图；(d)为实施例1的多级纳米涂层形貌图；(e)为纳米管复合纳米针刺多级纳米形貌种植体制备过程的示意图。
[0014]图2为实施例4的牙科种植体阳极氧化形貌浸泡前后的X射线衍射分析(XRD)图。
[0015]图3为纳米管复合纳米针次刺多级纳米形貌牙科种植体培养细胞I天后形貌的扫描电镜(SEM)照片图；
【具体实施方式】
[0016]本发明的表面为二氧化钛纳米管阵列的钛基种植体采用常规的方法制备。
[0017]发明人在种植体表面T12-NT结构基础上。通过水环境浸没的方式形成了纳米针次复合纳米管阵列的多级纳米结构，从仿生学角度，它可以更好地模拟不同纳米级别的结构，具有较好的应用前景和重要的临床意义。
[0018]以下是发明人提供的具体实施例，以对本发明的技术方案作进一步解释说明。
[0019]实施例1:
[0020]I)选用纯钛加工成牙科种植体基体，牙科种植体基体表面抛光后，依次用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗各5分钟，吹干待用；
[0021]2)配置阳极氧化工艺用电解液:乙二醇为溶剂，溶质为0.5%质量分数的NH4F,5%体积分数的CH3OH,和5%体积分数去离子水；
[0022]3)采用阳极氧化工艺在种植体基体外表面制备二氧化钛纳米管阵列涂层:石墨碳棒为阴极，牙科种植体基体作为阳极，放入步骤2)配置的电解液内，具体工艺参数为:电源频率50Hz±2Hz，电压为40V，处理时间lh，反应温度为室温；
[0023]4)种植体基体表面二氧化钛纳米管阵列涂层制备完成后，流动水清洗30s ;
[0024]5)将阳极氧化过的牙科种植体基体浸没于去离子水中，置于24孔细胞培养板中(10XlOXlmm表面积纯钛种植体对应0.3ml去离子水)，将载有种植体的24孔细胞培养板置于恒温孵育箱内，其中，温度为90°C，浸泡时间为3h ;最后于室温下干燥静置，取出牙科种植体后静置，即得多级纳米形貌涂层的牙科种植体。
[0025]实施例2:
[0026]I)选用纯钛加工成牙科种植体基体，牙科种植体基体表面抛光后，依次用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗各5分钟，吹干待用；
[0027]2)配置阳极氧化工艺用电解液:乙二醇为溶剂，溶质为0.5%质量分数的NH4F,5%体积分数的CH3OH,和5%体积分数去离子水；
[0028]3)采用阳极氧化工艺在种植体基体外表面制备二氧化钛纳米管阵列涂层:石墨碳棒为阴极，牙科种植体基体作为阳极，放入步骤2)配置的电解液内，具体工艺参数为:电源频率50Hz±2Hz，电压为40V，处理时间lh，反应温度为室温；
[0029]4)种植体基体表面二氧化钛纳米管阵列涂层制备完成后，流动水清洗30s ;
[0030]5)将阳极氧化过的牙科种植体基体浸没于去离子水中，置于24孔细胞培养板中(10XlOXlmm表面积纯钛种植体对应0.5ml去离子水)，将载有种植体的24孔细胞培养板置于恒温培养孵育箱内，其中，温度为24°C，浸泡时间为3d ;最后于室温下干燥静置，取出牙科种植体后静置，即得多级纳米形貌涂层的牙科种植体。
[0031]实施例3:
[0032]I)选用纯钛加工成牙科种植体基体，牙科种植体基体表面抛光后，依次用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗各5分钟，吹干待用；
[0033]2)配置阳极氧化工艺用电解液:乙二醇为溶剂，溶质为0.5%质量分数的NH4F,5%体积分数的CH3OH,和5%体积分数去离子水；
[0034]3)采用阳极氧化工艺在种植体基体外表面制备二氧化钛纳米管阵列涂层:石墨碳棒为阴极，牙科种植体基体作为阳极，放入步骤2)配置的电解液内，具体工艺参数为:电源频率50Hz±2Hz，电压为40V，处理时间lh，反应温度为室温；
[0035]4)种植体基体表面二氧化钛纳米管阵列涂层制备完成后，流动水清洗30s ;
[0036]5)将阳极氧化过的牙科种植体基体浸没于去离子水中，置于24孔细胞培养板中(10XlOXlmm表面积纯钛种植体对应0.5ml去离子水)，将载有种植体的24孔细胞培养板置于恒温培养孵育箱内，其中，温度为57°C，浸泡时间为12h ;最后于室温下干燥静置，取出牙科种植体后静置，即得多级纳米形貌涂层的牙科种植体。
[0037]实施例4:
[0038]I)选用纯钛加工成牙科种植体基体，牙科种植体基体表面抛光后，依次用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗各5分钟，吹干待用；
[0039]2)配置阳极氧化工艺用电解液:乙二醇为溶剂，溶质为0.5%质量分数的NH4F,5%体积分数的CH3OH,和5%体积分数去离子水；
[0040]3)采用阳极氧化工艺在种植体基体外表面制备二氧化钛纳米管阵列涂层:石墨碳棒为阴极，牙科种植体基体作为阳极，放入步骤2)配置的电解液内，具体工艺参数为:电源频率50Hz±2Hz，电压为40V，处理时间lh，反应温度为室温；
[0041]4)种植体基体表面二氧化钛纳米管阵列涂层制备完成后，流动水清洗30s ;
[0042]5)将阳极氧化过的牙科种植体基体浸没于去离子水中，置于24孔细胞培养板中(10XlOXlmm表面积纯钛种植体对应1.0ml去离子水)，将载有种植体的24孔细胞培养板置于恒温培养孵育箱内，其中，温度为37°C，浸泡时间为Id;最后于室温下干燥静置，取出牙科种植体后静置，即得多级纳米形貌涂层的牙科种植体。
[0043]选用实例4，将多级纳米形貌涂层的牙科种植体置于24孔细胞培养板内，取I周大鼠Pl代骨髓间充质干细胞(BMSCs)以2X 104/ml、Iml/孔的密度接种于试件表面。
[0044]以实施例4制备的纳米管复合纳米针次多级纳米结构的牙科种植体，并结合相关附图对本发明进行进一步说明。
[0045]参照图1，为种植体基体阳极氧化表面浸没前后前后形貌的扫面电镜(SEM)照片，对比图1(a)中浸没前的微观形貌，可见经去离子水中浸没一定时间之后，纳米结构表面形成大量8-15nm大小针刺样结构。
[0046]图2为种植体基体阳极氧化表面浸没于去离子水前后X射线衍射图(XRD)，从图中可以看出浸泡之后，阳极氧化的种植体内部纳米针刺结构产生伴随着晶相的变化。
[0047]图3为实施例4的多级纳米涂层种植体表面培养了间充质干细胞I天后的扫描电镜图片，可见细胞可以正常在材料表面定植、铺展，细胞伸出大量伪足到多级纳米涂层的缝隙中，说明多级纳米涂层种植体有助于细胞定植和伸展。
[0048]其他实施例制备牙科种植体，具有类似结果。即去离子水浸泡阳极氧化的纳米结构形成了纳米管复合纳米刺的多级纳米管结构，该结构对于细胞定植和伸展具有促进效果O
【主权项】
1.一种多级纳米形貌结构牙科种植体的制备方法，其特征在于，制备方法包括:24V -90°C条件下，将表面为二氧化钛纳米管阵列的钛基种植体浸没于去离子水中生长培养，制备得到多级纳米形貌结构的钛基种植体。2.权利要求1所述的多级纳米形貌结构的牙科种植体的制备方法，其特征在于，所述培养时长为3h-3d。3.权利要求1所述的多级纳米形貌结构的牙科种植体的制备方法，其特征在于，所述的多级纳米形貌结构的钛基种植体为钛基体表面上生长有二氧化钛纳米管阵列，二氧化钛纳米管阵列上生成有多根针刺结构。4.权利要求1所述的多级纳米形貌结构的牙科种植体的制备方法，其特征在于，所述钛基种植体与水的用量关系为:长1mmX宽1mmX厚Imm钛片的用水量为0.3_lml。
【专利摘要】本发明涉及一种多级纳米形貌结构牙科种植体的制备方法，所涉及的制备方法包括：24℃-90℃条件下，将表面为二氧化钛纳米管阵列的钛基种植体浸没于去离子水中生长培养，制备得到多级纳米形貌结构的钛基种植体。本发明的牙科种植体，采用阳极氧化工艺在种植体基体外表面制备具有纳米管形貌的阳极氧化涂层，纳米形貌为管状结构，孔径为纳米级；采用将其浸没于去离子水的工艺制备以纳米管为基础表面附着有大量纳米针刺结构的多级纳米涂层，该涂层不会因外力作用而轻易脱落。本发明制备的纳米-纳米多级纳米结构的种植体，能大幅度提高种植体周围生物学活性，使其能更好地与周围骨结合。
【IPC分类】A61C8/00, A61C13/08
【公开号】CN105030353
【申请号】CN201510404988
【发明人】赵领洲, 曹灿
【申请人】中国人民解放军第四军医大学
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年7月10日