一种心脑血管支架的制备方法_3

文档序号:9898195阅读:来源:国知局
退火,去应力退火的温度为320°C,去应力退火的时间为400min,之后支架随炉冷却;
[0054](5)采用激光切割的铣削加工将去应力退火后的坯件加工成支架,将坯件的待切割部位及其周围置于惰性气体的保护中,所述的惰性气体为氩气或纯度为不低于99.99%的高纯氮,激光通过激光器发射传输,并形成聚焦光斑;之后采用氢氟化铵、磷酸和去离子水的混合清洗液对支架表面进行超声波清洗80min,I升清洗液的成分配比为:氢氟化铵60g、磷酸230ml,其余为去离子水;
[0055](6)将步骤(5)中处理过的支架进行流体抛光去毛刺,采用硫酸镍、三氧化铬、磷钼酸、硫酸和去离子水的混合抛光液加热到50°C对该支架进行电化学抛光,抛光时使用的直流电压为15V,抛光时间为30秒,I升抛光液的成分配比为:硫酸镍3g,三氧化铬10g,磷钼酸6g,硫酸500ml,其余为去离子水;抛光之后对支架进行干燥;
[0056](7)在25°C用分析纯的酸准确配制0.5mol/L腐蚀液,并对腐蚀液进行标定;将步骤
(6)中已处理过的支架浸入到已标定好浓度的腐蚀液中30h,取出后用去离子水清洗,干燥,得到均匀、多个微孔且平均孔径在1.5μπι的支架;
[0057](8)将无水乙醇和氢氟酸混合,搅拌至均匀,再加入钛酸四丁酯混匀得溶液,其中氢氟酸浓度为0.3moI/L,钛酸四丁酯浓度为0.15mo 1/L;向该溶液中加入其I/50体积的去离子水溶液,该去离子水溶液中溶有氟化盐,其浓度为0.3mol/L;将步骤(7)中处理过的支架放入其中,水热反应12h,取出支架,用去离子水冲洗干净,干燥,在支架表面形成涂层;
[0058](9)在常温下,用易挥发的有机溶剂与血管支架要承载的药物,配制质量浓度为
5%的有机溶液,然后进行超声振荡20min,超声波频率为45kHz ;将步骤(8)中处理过的支架放入溶有要承载药物的有机溶液中,温度调控在70°C内,保持50min的超声周期性振荡,其中每次超声振荡8min,停止超声处理5min,超声波频率为55kHz,使得药物分子吸附于支架表面;
[0059](10)取出该支架,放于真空干燥箱中,在50°C干燥25min,即得最终的心脑血管支架。
[0060]所述坯件为管坯,管坯的壁厚为0.35mm,管坯的外径为4.0mm;所述腐蚀液为盐酸溶液。
[0061 ]所述激光的聚焦光斑的直径为35μπι,激光的功率为180W。
[0062]所述水热反应温度为150°C,所述氟化盐为NH4F,所述水热反应在具有由热塑性树脂制成的内衬的高压釜中进行。
[0063]所述的承载药物为促内皮细胞生长因子、溶解纤维蛋白药物分子、消炎药物分子、紫杉醇、非类固醇药物分子中的多种。
[0064]在步骤(10)之后还可进行该心脑血管支架的有效性实验和体外释放测定。
[0065]实施例3
[0066]—种心脑血管支架的制备方法,包括以下步骤:
[0067](丨)配备原料,该心脑血管支架中的合金成分的重量百分比为锆2%,钼1.5 %,铌4%,其余为镁和钛,其中镁和钛的重量比为2:1;
[0068](2)将高温熔炼炉内温度调为1800 0C,当温度升到800 °C时,向高温熔炼炉内加入除镁之外的上述重量比的合金成分,在1800°C熔炼2h,并将表面的浮渣去除;保持升温速率为700C/min,再升高高温熔炼炉内温度为2350°C,再在该温度下熔炼2.5h;将高温熔炼炉降温,降至温度为740 V,再加入上述重量比的镁,在该温度下熔炼2h;在整个熔炼过程中高温感应熔炼炉内通有Ar气作为保护气;然后进行浇铸,得到合金铸锭;
[0069](3)将步骤(2)中得到的合金铸锭在350 V进行挤压25min,挤压比为8,挤压速度为26mm/s ;保持降温速率为55°C/min,降温至170°C,再挤压合金铸锭18min,挤压比为6,挤压速度为19mm/s;保持降温速率为55°C/min,降温至35°C,再挤压合金铸锭12min,挤压比为5,挤压速度为13mm/s;然后将挤压后的合金铸锭机械加工成坯件;
[0070](4)对坯件进行三道次冷拉拔工艺处理,冷拉拔工艺过程中两次再结晶退火间坯件的累积冷变形量为48%,再结晶退火温度为250°C,退火时间为22min,最后一次冷拉拔累积冷变形量为57%,然后对坯件置于热处理炉中在真空或惰性保护气氛下进行去应力退火,去应力退火的温度为300°C,去应力退火的时间为45min,之后支架随炉冷却;
[0071](5)采用激光切割的铣削加工将去应力退火后的坯件加工成支架,将坯件的待切割部位及其周围置于惰性气体的保护中,所述的惰性气体为氩气或纯度为不低于99.99%的高纯氮,激光通过激光器发射传输,并形成聚焦光斑;之后采用氢氟化铵、磷酸和去离子水的混合清洗液对支架表面进行超声波清洗60min,I升清洗液的成分配比为:氢氟化铵65g、磷酸225ml,其余为去离子水;
[0072](6)将步骤(5)中处理过的支架进行流体抛光去毛刺,采用硫酸镍、三氧化铬、磷钼酸、硫酸和去离子水的混合抛光液加热到60°C对该支架进行电化学抛光,抛光时使用的直流电压为12V,抛光时间为35秒,I升抛光液的成分配比为:硫酸镍2.5g,三氧化铬llg,磷钼酸5.5g,硫酸550ml,其余为去离子水;抛光之后对支架进行干燥;
[0073](7)在23°C用分析纯的酸准确配制0.7mol/L腐蚀液,并对腐蚀液进行标定;将步骤
(6)中已处理过的支架浸入到已标定好浓度的腐蚀液中28h,取出后用去离子水清洗,干燥,得到均匀、多个微孔且平均孔径在1.7μπι的支架;
[0074](8)将无水乙醇和氢氟酸混合,搅拌至均匀,再加入钛酸四丁酯混匀得溶液,其中氢氟酸浓度为0.25mol/L,钛酸四丁酯浓度为0.2mol/L ;向该溶液中加入其1/80体积的去离子水溶液,该去离子水溶液中溶有氟化盐,其浓度为0.25mol/L;将步骤(7)中处理过的支架放入其中,水热反应14h,取出支架,用去离子水冲洗干净,干燥,在支架表面形成涂层;
[0075](9)在常温下,用易挥发的有机溶剂与血管支架要承载的药物,配制质量浓度为3 %的有机溶液,然后进行超声振荡23min,超声波频率为40kHz ;将步骤(8)中处理过的支架放入溶有要承载药物的有机溶液中,温度调控在75°C内,保持45min的超声周期性振荡,其中每次超声振荡1min,停止超声处理5min,超声波频率为53kHz,使得药物分子吸附于支架表面;
[0076](10)取出该支架,放于真空干燥箱中,在70°C干燥24min,即得最终的心脑血管支架。
[0077]所述坯件为管坯,管坯的壁厚为0.38mm,管坯的外径为3.7mm;所述腐蚀液为盐酸溶液。
[0078]所述激光的聚焦光斑的直径为40μπι,激光的功率为170W。
[0079]所述水热反应温度为160°C,所述氟化盐为NH4F,所述水热反应在具有由热塑性树脂制成的内衬的高压釜中进行。
[0080]所述的承载药物为促内皮细胞生长因子、抗生素中的一种或多种。
[0081 ]在步骤(10)之后还可进行该心脑血管支架的有效性实验和体外释放测定。
[0082]上述实施例中的激光切割可采用半导体栗浦YAG激光器和光纤激光器共同发射激光来进行,可实现更加的切割效果。
[0083]生物相容性试验
[0084]模拟体液的配制方法是:在溶剂水中将0.06g/L的KH2P04、0.09g/L的Na2HPO4.12H20、0
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