[0137] 上述黄苳苷牙膏经pH测试，其pH为6.0。
[0138] 对上述各个实施例和对比例进行牙膏样品抑制细菌产酸实验：
[0139] 实验材料：易极优酸乳粉（内含保加利亚乳杆菌、嗜热链球菌和嗜酸乳杆菌)购自 杭州知本生物科技有限公司；模拟口腔唾液：模拟口腔唾液实验室调配，具体成分如下： 137.35mMNaCl、4.17mM NaH⑶3、3. OlmMKCl、7.17mM Κ2ΗΡ〇4·3Η2〇、1·53ι?Μ MgCl2 ·6Η20、 20·OOmMHCl、0·90mM CaCl2、0·51mM Na2S〇4和Tris调pH值至7·0;牛牙：从市面收集的牛牙， 充分清洗干净放入0.5%麝香草酚水溶液中保存；使用低速金刚石切割机制备长3mm、宽 3mm、厚1.5mm的牙釉质薄片，再分别经200、400、1000、2000和4000目的碳化硅水砂纸抛光打 磨至表面光亮平整;最后用3M抛光纸(3微米)打磨光滑，并在去离子水超声清洗3min，备用。 [0140]实验仪器:显微硬度仪(维氏硬度测试法，负荷500gf，载荷时间15s)测试牙釉质牙 片，筛选质量好的牙片，随机分入7组，每组5片。
[0141] 在毒理学上，人大约每天消耗的牙膏量为2.75g，冲洗完后残留5 %。日常人口腔 内，一次存在的唾液的容量为9毫升左右。故假设牙膏能在牙齿表面均匀残留、不考虑其他 特殊情况的话，牙膏在口腔内的浓度为〇. 1375g牙膏/9mL唾液，即0.6875g牙膏/45mL唾液。 依此建立实验方案。实验开始前，所用实验器皿、牙釉质和模拟口腔唾液在紫外灯下消毒灭 菌2h。实验处理在100级净化工作台进行，具体如下：将0.6875g模拟口腔唾液(空白样品）、 牙膏a、牙膏b、牙膏c、牙膏d、牙膏e和牙膏f(对比例1)、对比例2、对比例3和对比例4分别放 入容量为48mL的塑料瓶，随后都放入1.0 g酸奶粉和45mL模拟口腔唾液，用玻璃棒混合均匀， 测量pH值(为6.8 ± 0.2 )，最后密封保存到37 °C恒温箱，放置24h。实验结束，用pH计测量所有 样品的PH值，牙釉质片也取出，测量其显微硬度，得到其显微维氏硬度变化值（VHV =处理 后-处理前）。
[0142] 从图1可观察到：经过模拟口腔唾液（空白样品）、牙膏f(对比例1)、牙膏a、对比例 2、对比例3、对比例4、牙膏b、牙膏c、牙膏d和牙膏e处理24h后，溶液/悬浮液的pH值分别变为 3.62,4.30,4.50,4.57,4.52,4.63,4.70,4.75,4.79和4.81，牙釉质的显微硬度变化为-168.5±83.8HV、-87.1±15.7HV、-69.0±9.7HV、-34.2±15.2HV、-51.5±13.4HV、-10.8 土 9.1狀、0.1±17.9狀、0.9±15.6狀、2.4±24.6狀和1.9±25.4狀。所以当没有牙膏样品的保 护时，空白样品溶液pH是3.62,牙釉质显微硬度也下降近60%，说明牙釉质受到显著的酸侵 蚀作用；当对照牙膏f样品或低浓度黄芩苷牙膏样品的保护时，样品溶液PH比空白样品的 高，说明抑菌剂和黄芩苷都降低了样品溶液的PH，黄芩苷的加入对降低样品溶液的pH更明 显，但牙釉质显微硬度仍然下降，说明牙釉质面仍存在酸侵蚀作用；当黄芩苷浓度为 0.085wt%-0.85wt%时，样品溶液pH值保持在4.70及其以上，处理后的牙釉质片显微维氏 硬度也跟处理前比处在同一个层次上或更高，说明牙釉质不但没有受到酸侵蚀，而且硬度 还有一定程度的增强，从而说明黄芩苷明显抑制了酸乳粉中保加利亚乳杆菌、嗜热链球菌 和嗜酸乳杆菌所产生的酸对牙釉质片的腐蚀，保护了牙齿。
[0143] 实施例1 (含柠檬酸锌0.05%和黄芩苷0.043% )比对比例1 (含柠檬酸锌0.05%和 黄芩苷0.0% )效果要好;实施例2(含柠檬酸锌0.05%和黄芩苷0.0850% )比对比例2(含柠 檬酸锌0.00 %和黄芩苷0.085 % )效果要好；由对比例1(含柠檬酸锌0.05 %和黄芩苷 0.0%)、对比例2(含柠檬酸锌0.00%和黄芩苷0.085% )和实施例2(含柠檬酸锌0.05%和黄 芩苷0.0850%)三者的对比，也证明实验效果并非抑菌剂和黄芩苷单独叠加的效果，所以柠 檬酸锌和黄芩苷能在本发明限定的范围（黄芩苷和抑菌剂的质量比为0.043~5:0.03-3,特 另Ij是0.085~0.85:0.03-3)内有相互协同作用，抑制菌的产酸，保护牙齿；同时，对比例3和 对比例4也能得出上述结论，同时也能从对比例3和对比例4两者的对比，得出黄芩苷更能有 效的抑制保加利亚乳杆菌、嗜热链球菌和嗜酸乳杆菌产酸。
[0144] 同理，采用上述测试方法对实施例6-实施例10中的得到的黄芩苷牙膏分别测试， 处理后的牙釉质片显微维氏硬度也跟处理前比处在同一个层次上或更高，说明牙釉质不但 没有受到酸侵蚀，而且硬度还有一定程度的增强。
[0145] 显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对 于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或 变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或 变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
【主权项】
1. 一种黄苳苷牙膏，包括如下质量份数的原料： 黄芩苷 0.043~5份 抑菌剂 0.03-3份。2. 根据权利要求1所述的黄芩苷牙膏，其特征在于:包括如下质量份数的原料： 黄芩苷 0.085~1份 抑菌剂 0.03-3份。3. 根据权利要求2所述的黄芩苷牙膏，其特征在于:包括如下质量份数的原料： 黄芩苷 0.085~0.85份 抑菌剂 0.03-3份。4. 根据权利要求1-3中任一项所述的黄芩苷牙膏，其特征在于：所述抑菌剂为柠檬酸 锌、苯甲酸钠、尼泊金甲酯中的至少一种。5. 根据权利要求1-4中任一项所述的黄芩苷牙膏，其特征在于:还包括摩擦剂、增稠剂、 保湿剂、甜味剂、发泡剂、牙膏香精、色素和氟化物中的至少一种。6. 根据权利要求5所述的黄芩苷牙膏，其特征在于:包括如下质量份数的原料： 黄芩苷 0.043~5份， 抑菌剂 0.03-3份， 摩擦剂 6-50份， 增稠剂 0.3-20份， 保湿剂 10-65份， 甜味剂 0.01-10份， 发泡剂 0.8-5份， 牙膏香精 0.4-3份， 色素 0-4份， 氟化物 0-0.3份。7. 根据权利要求6所述的黄芩苷牙膏，其特征在于:所述摩擦剂为二氧化硅、二水合磷 酸氢钙、碳酸钙中的至少一种； 所述增稠剂为黄原胶、卡拉胶、羧甲基纤维素钠中的至少一种； 所述保湿剂为甘油、山梨醇、聚乙二醇中的至少一种； 所述甜味剂为糖精、三氯蔗糖、木糖醇中的至少一种； 所述发泡剂为十二烷基硫酸钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂酰肌氨酸钠中的至少一种； 所述牙膏香精为薄荷香精； 所述色素为果绿色素、诱惑红色素、亮兰色素、柠檬黄色素、珠光粉中的至少一种； 所述氟化合物为氟化钠和/或单氟磷酸钠。8. 根据权利要求7所述的黄芩苷牙膏，其特征在于:包括如下质量份数的原料： 黄芩苷 0,085~0.85份， 柠檬酸锌 0.05份， 水合硅石 16份， 卡拉胶 1份， 山梨醇 60份， 聚乙二醇 5份， 糖精 0.18份， 十二烷基硫酸钠 U份， 牙膏香精 0.08份， 仿.索 0.005份， 珠光粉 0.02份9. 根据权利要求1-8中任一项所述的黄苳苷牙膏，其特征在于:所述黄苳苷牙膏的pH< 7.0〇10. -种权利要求1-9中任一项所述的黄苳苷牙膏的制备方法，包括如下步骤： 51、 将所述原料置于搅拌机中200rpm~lOOOrpm搅拌20min~60min; 52、 真空脱气成膏状。
【专利摘要】本发明公开了一种黄芩苷牙膏及其制备方法，所述黄芩苷牙膏包括如下质量份数的原料：黄芩苷0.043～5份、抑菌剂0.03?3份。所述黄芩苷牙膏制备方法包括如下步骤：S1、将所述原料置于搅拌机中200rpm～1000rpm搅拌20min～60min；S2、真空脱气成膏状。该黄腐酸牙膏配方合理，工艺简单，膏体均匀稳定，易于产业化，加入黄芩苷，能抑制保加利亚乳杆菌、嗜热链球菌和嗜酸乳杆菌在口腔内的产酸，使牙齿免受酸的侵蚀，以及对牙釉质的破坏。
【IPC分类】A61K8/362, A61Q17/00, A61Q11/00, A61K8/60, A61K8/368, A61K8/37
【公开号】CN105708721
【申请号】CN201610153354
【发明人】丁观军, 程吉平, 吴兴合
【申请人】杭州皎洁口腔保健用品有限公司
【公开日】2016年6月29日
【申请日】2016年3月16日