专利名称：含石墨硅料的清洗方法
技术领域：
本发明涉及硅料回收、除杂技术领域，特别涉及到一种还原炉生长的含石墨 多晶硅原料的除杂方法。
背景技术：
随着可持续发展战略的提出，节能减排、提高可再生资源的利用显得尤为重 要。在这样的一个大的社会发展背景下，太阳能光伏产业遇到了前所唯有的机遇。 太阳能产业的发展必将大大增加对硅料的需求，所以废硅料的回收再利用以及硅 原料的提纯显得十分重要。
直拉法是一种效率高、易操控、使用最广泛的单晶生长方法。在直拉法生长 单晶过程中，过量杂质原子的引入会产生大量的点位错、线位错。位错的大量引 入则会降低硅单晶体的品质。就太阳能硅单晶的生长而言，位错的大量引入，会 降低少子寿命，减少转化效率；此外，在切片过程中，位错的大量存在，会大大 增加废片率。
由于碳元素与硅元素都属于第四主族，有着极其相似的物理与化学性质。如 何有效的除去硅中的石墨杂质，并尽可能减少硅料的损耗，节约成本，正受到越 来越多的关注。
因此， 一种优异的清洗除杂方法显得十分重要。本发明就是针对以上问题所 提出的一种行之有效的清洗方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种含石墨硅料的清洗方法，以实现能够操作简便地除 去硅料中的石墨杂质，并且硅损耗量较少的目的。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案为 含石墨硅料的清洗方法，其特征在于其步骤为
(1) 将含石墨的硅料多晶粉碎成粒度小于1厘米的颗粒物；
(2) 将粉碎后的颗粒物均匀的放入碱槽中；
(3) 向碱槽中加入适量的氢氧化钠，并用搅拌棒进行搅拌，同时在搅拌过程中缓慢地加入少许纯水，硅料与氢氧化钠产生化学反应；
(4) 待化学反应充分进行后，使用纯水对反应后的剩余物进行多次漂洗， 同时对漂洗后的液体进行PH值测量，漂洗过程直至所测量的漂洗后的液体PH 值约为7为止；
(5) 向漂洗后的剩余物中投入氢氟酸、浓硫酸的混合液，剩余物与氢氟酸、 浓硫酸产生化学反应；
(6) 待化学反应充分进行后，使用纯水对反应后的生成物进行多次漂洗， 同时对漂洗后的液体进行PH值测量，漂洗过程直至所测量的漂洗后的液体PH 值约为7为止，最后将生成物捞取烘干，生成物即为不含石墨杂质的硅料。
所述的含石墨硅料的清洗方法，其特征在于所述步骤(5)中，浓硫酸的 浓度为90%,氢氟酸为2~5mol/L的溶液，其中氢氟酸与硫酸的体积比为1: 6~1: 8，所需混合酸的量可以通过以下配比依次类推每50g硅料，需要混酸溶液为 20ml。
所述的含石墨硅料的清洗方法，其特征在于所述步骤(5)的化学反应时 间约为20分钟，化学反应在通风橱中进行，化学反应生成的气体通入盛有碱液 的尾气处理装置进行处理。
所述的含石墨硅料的清洗方法，其特征在于所述碱液槽、漂洗槽、搅拌棒
均使用聚四氟乙烯材料制成。
本发明的化学反应机理如下
1、 向硅料中加入氢氧化钠固体，并在搅拌过程中缓慢加入少量纯水，其化 学反应方程式如下
Si02+2NaOH—Na2S i 03+H20
2、 向漂洗后的硅料中投入氢氟酸与浓硫酸的混液，其化学反应方程式如下 C+2H2S04—C02 t + 2Si02 t +2H20。
本发明操作简单，能够有效地除去硅料中的石墨，减少了硅料的损耗，同时 也大大提高了直拉法生长单晶的成功率。
图l为本发明方法流程图。
具体实施例方式
如图l。含石墨硅料的清洗方法，其步骤为-
(1) 将含石墨的硅料多晶粉碎成粒度小于1厘米的颗粒物；
(2) 将一定量的粉碎后的颗粒物均匀的放入碱槽中；
(3) 向碱槽中加入适量的氢氧化钠，并用搅拌棒进行搅拌，同时在搅拌过 程中缓慢地加入少许纯水，硅料与氢氧化钠产生化学反应；
(4) 待化学反应充分进行后，使用纯水对反应后的剩余物进行多次漂洗， 同时对漂洗后的液体进行PH值测量，漂洗过程直至所测量的漂洗后的液体PH 值约为7为止；
(5) 向漂洗后的剩余物中投入氢氟酸、浓硫酸的混合液，剩余物与氢氟酸、 浓硫酸产生化学反应；
(6) 待化学反应充分进行后，使用纯水对反应后的生成物进行多次漂洗， 同时对漂洗后的液体进行PH值测量，漂洗过程直至所测量的漂洗后的液体PH 值约为7为止，最后将生成物捞取烘干，生成物即为不含石墨杂质的硅料。
步骤(3)加入的氢氧化钠为固体，搅拌时间根据所加入的硅料质量而定。3、 根据权利要求1所述的含石墨硅料的清洗方法，其特征在于所述步骤(5)中， 浓硫酸的浓度为90%，氢氟酸为2~5md/L的溶液，其中氢氟酸与硫酸的体积比
为l: 6~1: 8，所需混合酸的量可以通过以下配比依次类推每50g硅料，需要
混酸溶液为20ml。
步骤(5)的化学反应时间约为20分钟，化学反应在通风橱中进行，化学反 应生成的气体通入盛有碱液的尾气处理装置进行处理。
碱液槽、漂洗槽、搅拌棒均使用聚四氟乙烯材料制成。
将粉碎后的硅颗粒放入四氟乙烯清洗柜中，加入适量氢氧化钠固体，并用四 氟乙烯棒搅拌，同时加入少量的纯水，以除去硅料中的二氧化硅。用纯水多次漂 洗，以去除多余的氢氧化钠，以及部分硅酸钠，废液经过处理后排放。加入配好 的混酸溶液，去除硅中的石墨杂质，并除去剩余的硅酸钠，以及去除反应过程中 新生成的二氧化硅。用纯水多次漂洗，去除各种杂质离子，废液经过处理后排放。 待溶液的PH值为7时，捞取硅料并烘干。
权利要求
1、含石墨硅料的清洗方法，其特征在于其步骤为(1)将含石墨的硅料多晶粉碎成粒度小于1厘米的颗粒物；(2)将粉碎后的颗粒物均匀的放入碱槽中；(3)向碱槽中加入适量的氢氧化钠，并用搅拌棒进行搅拌，同时在搅拌过程中缓慢地加入少许纯水，硅料与氢氧化钠产生化学反应；(4)待化学反应充分进行后，使用纯水对反应后的剩余物进行多次漂洗，同时对漂洗后的液体进行PH值测量，漂洗过程直至所测量的漂洗后的液体PH值约为7为止；(5)向漂洗后的剩余物中投入氢氟酸、浓硫酸的混合液，剩余物与氢氟酸、浓硫酸产生化学反应；(6)待化学反应充分进行后，使用纯水对反应后的生成物进行多次漂洗，同时对漂洗后的液体进行PH值测量，漂洗过程直至所测量的漂洗后的液体PH值约为7为止，最后将生成物捞取烘干，生成物即为不含石墨杂质的硅料。
2、 根据权利要求1所述的含石墨硅料的清洗方法，其特征在于所述步骤 (5)中，浓硫酸的浓度为90%，氢氟酸为2~5mol/L的溶液，其中氢氟酸与硫酸的体积比为l: 6~1: 8，所需混合酸的量可以通过以下配比依次类推每50g硅料，需要混酸溶液为20ml。
3、 根据权利要求1所述的含石墨硅料的清洗方法，其特征在于所述步骤(5)的化学反应时间约为20分钟，化学反应在通风橱中进行，化学反应生成的 气体通入盛有碱液的尾气处理装置进行处理。
4、 根据权利要求1所述的含石墨硅料的清洗方法，其特征在于所述碱液槽、漂洗槽、搅拌棒均使用聚四氟乙烯材料制成。
全文摘要
本发明涉及硅料回收、除杂技术领域，特别涉及到一种还原炉生长的含石墨多晶硅原料的除杂方法。本发明的目的是提供一种含石墨硅料的清洗方法，以达到能够操作简便地除去硅料中的石墨杂质，并且硅损耗量较少的目的。本发明操作简单，能够有效地除去硅料中的石墨，减少了硅料的损耗，同时也大大提高了直拉法生长单晶的成功率。
文档编号B08B3/08GK101623695SQ200910144489
公开日2010年1月13日 申请日期2009年8月13日 优先权日2009年8月13日
发明者刘天贵, 李春雷, 青 马, 高熙礼 申请人:合肥景坤新能源有限公司