专利名称：一种含硅石墨层间化合物的制造方法
技术领域：
本发明涉及一种含硅石墨层间化合物的制造方法。
背景技术：
石墨为六方晶系，是一种典型的C层状结构物质，同一层面内碳原子以SP2杂化 轨道电子形成的共价键及2Pz轨道电子形成的金属键相联结，形成牢固的六角网状平面， 碳原子间具有极强的键合能(345kJ/mol);而在层间，则以微弱的范德华力相结合(键能 16. 7kJ/mol)。层面与层间键合力的巨大差异及微弱的层间结合力，导致多种原子、分子、粒 子团能顺利突破层间键合力，插入层间，形成石墨层间化合物。 合成石墨层间化合物主要采用化学法，其制法是将石墨用H2S04、 HN03等配制的酸 化液与强氧化剂先作浸泡处理，加入插层剂进行反应，然后经过脱酸、水洗、干燥，成为石墨 层间化合物。能形成石墨层间化合物的插层剂有浓H2S04，H3P04、P205JK HAc，氧化剂有固体 氧化剂和液体氧化剂，固体氧化剂有KMn04、 KC103、 NaC103、 K2Cr207等，液体氧化剂有HN03、 HC104、Br2、H202等。但K2Cr207不易得到均质反应物，且引进了重金属元素铬，增加了产品的 灰份，污染环境；KC103、NaC103、HC104等反应剧烈，易发生危险，而且会使产品中有害的氯离 子含量增加；丽03易挥发，形成酸雾，如加热膨胀时生成的氮氧化物严重污染环境；11202所 形成的层间化合物不够稳定，在后续处理过程中易分解等。
目前合成的石墨层间化合物以含硫元素的为最多。
发明内容
本发明是为了改善石墨材料的抗氧化性而在石墨层间插入硅元素，以合成一种含 硅石墨层间化合物的制造方法。 本发明是通过以下技术方案来实现的将石墨粒子分散在浓硫酸中，混合均匀，加 入10% 30% (重量比)氧化剂和5% 30% (重量比)硅酸盐插层剂水溶液(或与其 它插层剂协同)，在40°C的温度下发生反应，熟化后，反应生成的固形物经水洗，烘干，得到 含硅石墨层间化合物。
具体实施例方式以下结合具体实施方式
对本发明作进一步详细说明
实施例1将石墨10g和KMn04 (化学纯试剂)0. 6g先后加入到浓H2S04 (质量分数》95 % ) 60g 溶液中，水浴搅拌反应0. 5h后，缓慢加入Na2Si03 (化学纯试剂)0. 8g溶液，水浴搅拌3h，加 水停止反应，水洗至中性，离心过滤，干燥得到石墨层间化合物。
实施例2 将石墨10g和KMn04 (化学纯试剂)0. 6g先后加入到浓H2S04 (质量分数》95 % ) 60g 溶液中，水浴搅拌反应O. 511后，缓慢加入1^04(质量分数> 85% )0. 6g、Na^i03(化学纯试剂)O. 8g溶液，水浴搅拌3h，加水停止反应，水洗至中性，离心过滤，干燥得到石墨层间化合 物。 尽管参照实施例对所公开的涉及一种含硅石墨层间化合物的制造方法进行了特 别描述，本领域技术人员将能理解，在不偏离本发明的范围和精神的情况下，可以对它进行 形势和细节的种种显而易见的修改。因此，以上描述的实施例是说明性的而不是限制性的， 在不脱离本发明的精神和范围的情况下，所有的变化和修改都在本发明的范围之内。
权利要求
一种含硅石墨层间化合物的制造方法，其特征在于将石墨粒子分散在浓硫酸中，混合均匀，加入10％～30％(重量比)氧化剂和5％～30％(重量比)硅酸盐插层剂水溶液(或与其它插层剂协同)，在40℃的温度下发生反应，熟化后，反应生成的固形物经水洗，烘干，得到含硅石墨层间化合物。
2. 根据权利要求1所述方法，其特征在于，氧化剂可为高锰酸钾、重铬酸钾、双氧水、 高氯酸、次氯酸钾、次氯酸钠。
3. 根据权利要求l所述方法，其特征在于，其它插层剂可为硝酸、磷酸酐、磷酸、三氯 化铁、草酸。
4. 根据权利要求1所述方法，其特征在于该石墨是天然鳞状石墨、集结石墨或热分解石墨。
全文摘要
本发明公开了一种为了改善石墨材料的抗氧化性而在石墨层间插入硅元素，以合成一种含硅石墨层间化合物的制造方法。该方法包括以下步骤将石墨粒子分散在浓硫酸中，混合均匀，加入10％～30％(重量比)氧化剂和5％～30％(重量比)硅酸盐插层剂水溶液(或与其它插层剂协同)，在40℃的温度下发生反应，熟化后，反应生成的固形物经水洗，烘干，得到含硅石墨层间化合物。
文档编号C01B31/04GK101759180SQ20081023269
公开日2010年6月30日 申请日期2008年12月25日 优先权日2008年12月25日
发明者刘成力, 刘秋红, 张晓娜, 李竹岩, 汪玉明, 王书涛, 赵华, 金燕子, 马和平 申请人:兰州工业研究院