超临界CO₂萃取人参挥发油方法

专利名称：超临界CO₂萃取人参挥发油方法
技术领域：
本发明涉及一种药食同源植物提取方法，即超临界CO2萃取人参挥发油方法。
背景技术：
在现有技术中，人参为五加科植物人参Panax ginseng C. A. Mey.的干燥根和根茎，位列“东北三宝”之首，现在是我国药食同源的第88个品种。早在《神农本草经》即已收载，认为人参“补五脏、安精神、定魂魄、止惊悸、除邪气、明 目开心益智、久服轻身延年”。人参化学成分复杂，生物活性广泛，到目前为止，已阐明人参化学成分中含有皂苷、人参多糖、挥发油、蛋白质、多肽、氨基酸、有机酸、维生素及微量元素等。人参挥发油含量非常低，约占O. 1% 0.5%，具有人参的特殊香味。有关人参化学成分的研究报道很多，但目前关于人参挥发油的研究报道极少，特别是应用超临界CO2 (SFE - CO2)流体萃取技术分离制备人参挥发油的文献未见报道。超临界CO2流体萃取是目前国内外竟相研究开发的新一代分离制备技术。现有提取方法有蒸馏法(水蒸气法)、溶剂法(索氏提取、超声法、微波法)和超临界法提取。其中蒸馏法出油率低，造成油脂的大量浪费。溶剂法虽然出油率较高，但存在有机溶剂残留，有毒性，不适宜人体使用。超临界流体是指某种气体(液体)或气体(液体)混合物在操作压力和温度均高于临界点时，使其密度接近液体，而其扩散系数和黏度均接近气体，其性质介于气体和液体之间的流体。超临界流体萃取法技术是利用超临界流体为溶剂，从固体或液体中萃取出某些有效组分或单体，并进行分离的一种技术。超临界流体萃取法的特点在于充分利用超临界流体兼有气、液两重性的特点，在临界点附近，超临界流体对组分的溶解能力随体系的压力和温度发生变化，从而可方便的调节组分的溶解度和溶剂的选择性。具有工艺流程简单，萃取效率高，无有机溶剂残留，产品质量好，无环境污染，避免氧化及热解等优点。

发明内容
本发明的目的是针对上述情况而提供一种工艺合理、得率高的超临界CO2萃取人参挥发油方法。本发明的技术解决方案是超临界CO2萃取人参挥发油方法，采用超临界萃取装置提取.其步骤如下将人参粉加入萃取釜的装料瓶中，再装入萃取釜，密封；对萃取釜、分离釜I、分离釜II分别进行加热，当萃取釜温度达到40分。C，缓慢打开萃取釜阀门，当萃取釜内压力同贮罐压力相等时打开排气阀排净空气，通过高压泵对系统进行加压，当萃取釜、分离釜I、分离釜II分别达到设定压力4-40Mpa时，控制CO2流量20_50L/h，开始循环萃取；保持萃取温度25-80°C，萃取时间60 - 150 min后，从分离釜I和分离釜II出料口接收萃取的人参挥发油。萃取压力30Mpa，萃取温度40°C，萃取时间lOOmin，CO2流量25 — 30L/h。萃取时分离釜I温度45°C、压力IOMpa ;分离釜II温度36°C、压力4Mpa。
其工艺流程如下CO2 —冷却一升温一升压一萃取一分离一人参挥发油。本发明的优点是1、超临界CO2提取人参挥发油具有萃取率高，速度快，无污染，工艺简单，避免氧化及热解，产品品质好，无溶剂残留等，特别是可将低沸点和高沸点的油同时萃取出来，有效成分不丢失，适合于药品、食品、保健品行业。2、人参挥发油(粗油)的得率为O. 880%，远远高于传统索氏法提取的人参挥发油得率。下面将结合附图对本发明的实施方式作进一步详细描述。


图I是萃取压力对人参挥发油萃取率的影响曲线图。图2是萃取温度对人参挥发油萃取率的影响曲线图。图3是萃取时间对人参挥发油萃取率的影响曲线图。图4是CO2流量对人参挥发油萃取率的影响曲线图。
具体实施例方式超临界CO2萃取人参挥发油方法
I.原料、试剂和仪器
1.I人参原料
10月上旬采集吉林省敦化市产5年生人参加工成生晒参，然后粉碎成粗粉备用。I. 2 试剂
CO2为吉化北方炬醌工贸有限责任公司生产，纯度为99. 92%。I. 3 仪器
HA222-50-06-II型超临界萃取装置，江苏南通华安超临界萃取有限公司；十万分之一天平，型号BP — 21ID ;真空干燥箱，型号DHG — 9123X。2.方法与结果
2.I超临界CO2萃取设备的操作
采用一级萃取二级分离的方法对人参挥发油进行萃取，分离釜I压力lOMPa，温度450C ;分离釜II压力为4MPa，温度36°C ;每次装料量约为1900g左右。超临界萃取具体步骤将生晒参粉加入5升萃取釜的装料瓶中，再装入萃取釜，加密封圈密封，对萃取釜、分离釜I、分离釜II分别进行加热或冷却，当达到所选定的温度时，缓慢打开萃取釜阀门，当萃取釜内压力同贮罐压力相等时打开排气阀排净空气，通过高压泵对系统进行加压，当萃取釜、分离釜I、分离釜II分别达到设定压力时，控制CO2流量，开始循环萃取。萃取到设定时间后，从分离釜I和分离釜II出料口接收萃取的人参挥发油，装入棕色玻璃瓶内避光冷藏。2. 2单因素实验
2. 2. I萃取压力对人参挥发油萃取率的影响
在其他条件相同下分别考察了 IOMPa、15MPa、20MPa、25MPa、和30MPa对人参挥发油提取率的影响，结果见图I (单位MPa)。从图中可以看出，随着萃取压力不断升高，挥发油提取率不断增加，但超过25MPa时挥发油提取率增加缓慢。
2. 2. 2萃取温度对人参挥发油萃取率的影响
在其他条件相同下分别考察了 40°C、50°C、6(rC、和70°C对人参挥发油提取率的影响，结果见图2 (单位V)。从图中可以看出，随着萃取温度不断升高人参挥发油提取率不断增加，但超过60°C时挥发油提取率不再增加，反而下降，原因可能是温度过高，CO2流体的密度降低，导致CO2流体的溶剂化效应下降，致使物质在其中的溶解度降低。
2.2. 3萃取时间对人参挥发油萃取率的影响
在其他条件相同下分别考察了 60 min、80 min、100 min、和140 min对人参挥发油提取率的影响，结果见图3 (单位min)。从图中可以看出，挥发油提取率随着萃取时间增加而升高，当萃取时间超过100 min时挥发油提取率增加缓慢。
2.2. 4 CO2流量对人参挥发油萃取率的影响
在其他条件相同下分别考察了 25 L/h、30 L/h、35 L/h和40 L/h对人参挥发油提取率的影响(图4，单位L/h)。结果表明CCV流量在35 L/h时挥发油提取率最大。2. 3正交试验设计、各因素水平设置及数理统计分析
根据单因素实验结果，选取萃取温度(A)，萃取压力(B)，萃取时间(C)和CCV流量(D)为主要考察因素，各因素及水平设置见表I。正交试验采用4因素3水平正交表即L9 (34)正交表进行试验，结果见表2，并对人参挥发油得率进行方差分析，结果见表3。
权利要求
1.一种超临界CO2萃取人参挥发油方法，采用超临界萃取装置提取，其特征在于步骤如下将人参粉加入萃取釜的装料瓶中，再装入萃取釜，密封；对萃取釜、分离釜I、分离釜II分别进行加热，当萃取釜温度达到40°c，缓慢打开萃取釜阀门，当萃取釜内压力同贮罐压力相等时打开排气阀排净空气，通过高压泵对系统进行加压，当萃取釜、分离釜I、分离釜II分别达到设定压力4-40Mpa时，控制CO2流量20_50L/h，开始循环萃取；保持萃取温度25-80°C，萃取时间60 - 150 min后，从分离釜I和分离釜II出料口接收萃取的人参挥发油。
2.按照权利要求I所述的超临界CO2萃取人参挥发油方法，其特征在于萃取压力30Mpa，萃取温度40°C，萃取时间lOOmin，CO2流量25 — 30L/h。
3.按照权利要求I或2所述的超临界CO2萃取人参挥发油方法，其特征在于萃取时分离釜I温度45°C、压力IOMpa ;分离釜II温度36°C、压力4Mpa。·
全文摘要
本发明涉及一种药食同源植物提取方法，即超临界CO2萃取人参挥发油方法。将人参粉加入超临界萃取装置萃取釜的装料瓶中，再装入萃取釜，密封；对萃取釜、分离釜I、分离釜II分别进行加热，当萃取釜温度达到40℃，缓慢打开萃取釜阀门，当萃取釜内压力同贮罐压力相等时打开排气阀排净空气，通过高压泵对系统进行加压，当萃取釜、分离釜I、分离釜II分别达到设定压力4-40MPa时，控制CO2流量20-50L/h，开始循环萃取；保持萃取温度25-80℃，萃取时间60－150min后，从分离釜I和分离釜II出料口接收萃取的人参挥发油。具有萃取率高，速度快，无污染，工艺简单，避免氧化及热解，产品品质好，无溶剂残留等特点。
文档编号C11B9/02GK102888281SQ201210399369
公开日2013年1月23日 申请日期2012年10月19日 优先权日2012年10月19日
发明者曹立军, 赵锐, 徐涛, 赵花, 魏建华 申请人:吉林人参研究院