专利名称：用硫酸化废棉绒生产微晶纤维素工艺方法
技术领域：
本发明涉及一种用硫酸化废棉绒生产微晶纤维素工艺方法。
背景技术：
我国是一个产棉大国，以往棉种加工中排出的硫酸化废棉绒，均作废物处理，处理方 法主要是焚烧，既需要投入处理费用，浪费了人力、物力，财力，又造成了对大气的污染。
中国专利CN1081185A公开了用硫酸化废棉绒生产微晶纤维素工艺，主要采用高温中和、 降解漂白、烘干、粉碎、过筛等工艺方法，此工艺存在能耗过高和质量不够稳定的缺陷。 中国专利CN1220271A所公开的用硫酸化废棉绒制造微晶纤维素的生产方法，依次通过 陈化、水洗、除杂、漂白、脱氯、脱水烘干、粉碎、过筛等工艺过程，特别是通过直接水 洗未进行中和即进行漂白、脱氯，如要将酸完全冲洗干净，对水资源耗费巨大，冲洗后的 废酸液如直接排放会对环境造成严重污染，如冲洗不足则就会有残酸存在，此时使用次氯 酸钠或次氯酸钙等溶液进行漂白，硫酸化废棉绒中残酸使的漂白剂效用难以发挥作用，漂 白效果大打折扣，次氯酸钙或次氯酸钠同稀硫酸反应时，其反应为
Ca (C10)2+CaCl2 + 2H2S04 = 2CaS04 + 2C121 +2H20
NaCIO + NaCl + H2S04 = Na2S04 + Cl2 f + H20
会有大量氯气排放，处理不好会严重危害人体健康。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种能耗和水资源耗费较低、质量稳定的用硫 酸化废棉绒生产微晶纤维素工艺方法。
本发明主要由以下工艺过程组成计量检测、定量中和、漂白、清洗、烘干、粉碎过
筛工序，其特点是
所述的计量检测为取一重量份的硫酸化废棉绒浸入5 15重量份水中充分搅拌15
30分钟，定量并分至少两次加入碱氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钙中的一种或两种，并
随时测试混合液的酸度，直到混合液PH值为5 10，优选为^值=7 8，记录每重量份
水应加入碱的量；
所述的定量中和工序为按1重量份硫酸化废棉绒取5 15重量份水，按计量检测所
得到的应加入碱的量按比例加入计量检测程序的碱中的一种或两种，搅拌并充分溶解，加
入硫酸化废棉绒充分搅拌中和1 7小时，然后过滤并甩干后进入漂白工序；
作为进一步改进，上述的计量检测的定量加入碱的过程中，第二次及以后加入测试的 碱量最好比第 一次逐次减少。
上述中和后的硫酸化废棉绒最好去除杂质后甩干，所述甩干最好至含水量《20%。
作为改进的技术方案，所述的漂白工序最好为下列的一种
将中和后的棉绒浸入重量百分浓度为3 1 0%次氯酸钠溶液或次氯酸钠、氯化钠的
混合溶液，浸泡2 7小时；或者先后浸入重量百分比浓度1 3%氢氧化钠溶液和1 3% 碳酸钠溶液中并加热到60 8(TC各3 10小时，之后用重量百分比浓度1 3%的次氯酸钠 溶液在温度45 60'C下浸泡5 7小时。
所述的烘干工序烘干至含水量5 10%，所述的烘干最好为IO(TC以上蒸汽法，温 度优选在10(Tl20。C。
与现的技术相比，本发明所处理的硫酸化废棉绒能耗大大降低，特别是采用了计量式 配比废棉绒与投碱量，能够使投碱量降到最低，并充分保证所得微晶纤维素的质量，大大 降低生产成本，排出的废液为中性或或接近中性,对环境污染小，另一方面，中和时所用水 量少，其废液总量少，进行无污化处理也较容易，成本也会大大降低。
具体实施例方式
实施例1:
取1Kg的硫酸化废棉绒浸入5Kg水中充分搅拌30分钟，分多次定量加入氢氧化钠，
每次加iog，加入后搅拌30分钟，测试每次加入碱后混合液的酸度，直到混合液ra值大
于7，取最接近7的那一次，记录每Kg水应加入碱的量的比例；先用5mm筛将硫酸化废 棉绒中的大杂去除，按l重量份硫酸化废棉绒5重量份水的比例取水，按计量检测所得 到的应加入碱的量按比例加入氢氧化钠，搅拌并充分溶解，加入硫酸化废棉绒充分搅拌中 和3小时，然后用孔径75um筛过滤并甩干至水分含量低于25。/。，将中和后的棉绒浸入重 量百分浓度为6%次氯酸钠溶液溶液，浸泡3小时，然后用孔径75um筛过滤并甩干至水 分含量低于25%，用清水洗涤至中性，PH值在6.5 8之间，置入105'C蒸汽下烘干至含 水量《10%，粉碎过250um孔径的筛。
对于每个批次的硫酸化废棉绒原料可进行一次测试，之后该批次的原料即可根据第 一次检测的数据重复使用。
实施例2:
取1Kg的硫酸化废棉绒浸入8Kg水中充分搅拌20分钟，分多次定量加入氢氧化钙， 第一次加入30g，之后每次加入15g，每次加入后均搅拌30分钟，测试每次加入碱后混合
液的酸度，直到混合液PH值大于7，取最接近7的那一次，记录每Kg水应加入碱的量的 比例；先用3mm筛将硫酸化废棉绒中的大杂去除，按1重量份硫酸化废棉绒8重量份水 的比例取水，按计量检测所得到的应加入碱的量按比例加入氢氧化钙，搅拌并充分溶解， 加入硫酸化废棉绒充分搅拌中和3小时，然后用孔径75 y m筛过滤并甩干至水分含量低于 25%，浸入重量百分比浓度2%氢氧化钠溶液中加热到7(TC缓慢搅拌各3小时，用孔径75 w m筛过滤并甩干至水分含量低于25%，再浸入2%碳酸钠溶液加热到7(TC缓慢搅拌3小时， 用孔径75 y m筛过滤并甩干至水分含量低于25%，之后用重量百分比浓度3%的次氯酸钠溶 液在温度45t:下浸泡5小时，用孔径75um筛过滤并甩干至水分含量低于25。/。，用清水洗 涤至中性，PH值在6.6 7. 1之间，置入11(TC蒸汽下烘干至含水量《5X，粉碎过250u m孔径的筛。 实施例3:
取1Kg的硫酸化废棉绒浸入15Kg水中充分搅拌15分钟，分多次定量加入氢氧化钠， 第一次加入50g，第二次加入30g，之后每次加入10g，每次加入后均搅拌20分钟，测试 每次加入碱后混合液的酸度，直到混合液PH值大于7，取最接近7的那一次，记录每Kg 水应加入碱的量的比例；先用1.5mm筛将硫酸化废棉绒中的大杂去除，按1重量份硫酸化 废棉绒15重量份水的比例取水，按计量检测所得到的应加入碱的量按比例加入氢氧化 钠，搅拌并充分溶解，加入硫酸化废棉绒充分搅拌中和6小时，然后用孔径75um筛过滤 并甩干至水分含量低于30%，将中和后的棉绒浸入重量百分浓度为8%次氯酸钠溶液溶液， 浸泡3小时，然后用孔径75um筛过滤并甩干至水分含量低于3(F。，用清水洗涤至中性， PH值在6.8 7.2之间，置入115。C蒸汽下烘干至含水量《8X，粉碎过150 u m孔径的筛。
实施例4:
取lKg的硫酸化废棉绒浸入12Kg水中充分搅拌20分钟，分多次定量加入碳酸钠，第 一次加入50g，之后每次加入20g，每次加入后均搅拌30分钟，测试每次加入碱后混合液 的酸度，直到混合液PH值大于7，取最接近7的那一次，记录每Kg水应加入碱的量的比 例；先用2mm筛将硫酸化废棉绒中的大杂去除，按1重量份硫酸化废棉绒12重量份水 的比例取水，按计量检测所得到的应加入碱的量按比例加入碳酸钠，搅拌并充分溶解，加 入硫酸化废棉绒充分搅拌中和7小时，然后用孔径75 um筛过滤并甩干至水分含量低于 30%，浸入重量百分比浓度3y。氢氧化钠溶液中加热到6(TC缓慢搅拌4小时，用孔径75um 筛过滤并甩干至水分含量低于30%，再浸入3%碳酸钠溶液加热到6(TC缓慢搅拌4小时， 用孔径75 w m筛过滤并甩干至水分含量低于30%，之后用重量百分比浓度8%的次氯酸钠溶
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液在温度60'C下浸泡7小时，用孔径75um筛过滤并甩干至水分含量低于20y。，用清水洗 漆至中性，PH值在6.9 7.2之间，置入120匸蒸汽下烘干至含水量《7%,粉碎过180u m孔径的筛。 实施例5:
取1Kg的硫酸化废棉绒浸入6Kg水中充分搅拌20分钟，分多次定量加入碳酸钠，第 一次加入50g，之后每次加入10g，每次加入后均搅拌30分钟，测试每次加入碱后混合液 的酸度，直到混合液PH值大于7，取最接近7的那一次，记录每Kg水应加入碱的量的比 例；先用2mm筛将硫酸化废棉绒中的大杂去除，按l重量份硫酸化废棉绒6重量份水的 比例取水，按计量检测所得到的应加入碱的量按比例加入碳酸钠，搅拌并充分溶解，加入 硫酸化废棉绒充分搅拌中和4小时，然后用孔径75 P m筛过滤并甩干至水分含量低于20%， 浸入重量百分浓度为l 0%次氯酸钠、氯化钠的混合溶液中浸泡5小时，次氯酸钠、氯化 钠按任意比例混合，用孔径75um筛过滤并甩干至水分含量低于2(F。，用清水洗涤至中性， PH值在6.8 7.3之间，置入115^蒸汽下烘干至含水量《8%，粉碎过125 u m孔径的筛。
实施例6:
取1Kg的硫酸化废棉绒浸入10Kg水中充分搅拌25分钟，分多次定量加入氢氧化钙， 第一次加入30g，之后每次加入20g，每次加入后均搅拌20分钟，测试每次加入碱后混合 液的酸度，直到混合液PH值大于7，取最接近7的那一次，记录每Kg水应加入碱的量的 比例；先用2.5mra筛将硫酸化废棉绒中的大杂去除，按1重量份硫酸化废棉绒10重量 份水的比例取水，按计量检测所得到的应加入碱的量按比例加入氢氧化钙，搅拌并充分溶 解，加入硫酸化废棉绒充分搅拌中和5小时，然后用孔径100uni筛过滤并甩干至水分含 量低于20%,浸入重量百分浓度为8%的次氯酸钠溶液中浸泡4小时，用孔径100 u m筛过 滤并甩干至水分含量低于20%，用清水洗涤至中性，PH值在6.8 7.3之间，置入115°C 蒸汽下烘干至含水量《5%，粉碎过180pm孔径的筛。
实施例7:
取1Kg的硫酸化废棉绒浸入7Kg水中充分搅拌30分钟，分多次定量加入氢氧化钠， 每次加30g，加入后搅拌30分钟，测试每次加入碱后混合液的酸度，直到混合液PH值大 于7，取最接近7的那一次，记录每Kg水应加入碱的量的比例；先用4mm筛将硫酸化废 棉绒中的大杂去除，按l重量份硫酸化废棉绒5重量份水的比例取水，按计量检测所得 到的应加入碱的量按比例加入氢氧化钠，搅拌并充分溶解，加入硫酸化废棉绒充分搅拌中 和2. 5小时，然后用孔径100um筛过滤并甩干至水分含量低于25%，浸入重量百分比浓
度2%的氢氧化钠溶液中加热到55。C缓慢搅拌6小时，用孔径125 u m筛过滤并甩干至水分 含量低于30%，再浸入2y。碳酸钠溶液加热到55'C缓慢搅拌5小时，用孔径100ym筛过滤 并甩干至水分含量低于30%，之后用重量百分比浓度5%的次氯酸钠溶液在温度55"C下浸 泡5小时，用孔径75um筛过滤并甩干至水分含量低于20y。，用清水洗涤至中性，PH值在 6.9 7.1之间，置入118°〇蒸汽下烘干至含水量《7%，粉碎过180um孔径的筛。 实施例8:
取1Kg的硫酸化废棉绒浸入8Kg水中充分搅拌30分钟，分多次定量加入氢氧化钠， 第一次加入30g，之后每次加入10g，加入后搅拌30分钟，测试每次加入碱后混合液的酸 度，直到混合液PH值大于7，取最接近7的那一次，记录每Kg水应加入碱的量的比例； 先用2mm筛将硫酸化废棉绒中的大杂去除，按l重量份硫酸化废棉绒8重量份水的比例 取水，按计量检测所得到的应加入碱的量按比例加入氢氧化钠，搅拌并充分溶解，加入硫 酸化废棉绒充分搅拌中和1. 5小时，然后用孔径90 u m筛过滤并甩干至水分含量低于25%， 浸入重量百分比浓度1. 5%的氢氧化钠溶液中加热到65"C缓慢搅拌4小时，用孔径125 u m 筛过滤并鬼干至水分含量低于30%，再浸入2%碳酸钠溶液加热到65'C缓慢搅拌4小时， 用孔径90u m筛过滤并甩干至水分含量低于30%，之后用重量百分比浓度5%的次氯酸钠溶 液在温度55'C下浸泡6小时，用孔径75 u m筛过滤并甩干至水分含量低于20%，用清水洗 涤至中性，PH值在6.8 7.2之间，置入112'C蒸汽下烘干至含水量《7X，粉碎过180u m孔径的筛。
实施例9:
取1Kg的硫酸化废棉绒浸入15Kg水中充分搅拌15分钟，分多次定量加入氢氧化钠， 第一次加入40g，第二次加入30g，之后每次加入10g，每次加入后均搅拌50分钟，测试 每次加入碱后混合液的酸度，直到混合液PH值大于7，取最接近7的那一次，记录每Kg 水应加入碱的量的比例；先用2ram筛将硫酸化废棉绒中的大杂去除，按1重量份硫酸化废 棉绒15重量份水的比例取水，按计量检测所得到的应加入碱的量按比例加入氢氧化钠， 搅拌并充分溶解，加入硫酸化废棉绒充分搅拌中和5.5小时，然后用孔径100ixm筛过滤 并甩干至水分含量低于30°/。，将中和后的棉绒浸入重量百分浓度为8%次氯酸钠溶液溶液， 浸泡3小时，然后用孔径75um筛过滤并甩干至水分含量低于30y。，用清水洗涤至中性， PH值在6.7 7.5之间，置入115。C蒸汽下烘干至含水量《6X，粉碎过105 u m孔径的筛。
权利要求
1.一种用硫酸化废棉绒生产微晶纤维素工艺方法，主要由以下工艺过程组成计量检测、定量中和、漂白、清洗、烘干、粉碎过筛工序，其特征在于所述的计量检测为取一重量份的硫酸化废棉绒浸入5～15重量份水中充分搅拌15～30分钟，定量并至少分两次加入碱氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钙中的一种或两种，并随时测试混合液的酸度，直到混合液PH值为5～10，记录每重量份水应加入碱的量；所述的定量中和工序为按1重量份硫酸化废棉绒取5～15重量份水，按计量检测所得到的应加入碱的量按比例加入计量检测程序的碱中的一种或两种，搅拌并充分溶解，加入硫酸化废棉绒充分搅拌中和1~7小时，然后过滤并甩干后进入漂白工序。
2、 根据权利要求1所述的用硫酸化废棉绒生产微晶纤维素工艺方法，其特征在于所述的漂白工序为将中和后的棉绒浸入重量百分浓度为3 1 0%次氯酸钠溶液或次氯酸钠、氯化钠的混合溶液，浸泡2 7小时。
3、 根据权利要求1所述的用硫酸化废棉绒生产微晶纤维素工艺方法，其特征在于所述的漂白工序为先后浸入重量百分比浓度1 3%氢氧化钠溶液和1 3%碳酸钠溶液中并加热到60 8(TC各3 10小时，之后用重量百分比浓度1 3%的次氯酸钠溶液在温度45 60。C下浸泡5 7小时。
4、 根据权利要求l、 2或3所述的用硫酸化废棉绒生产微晶纤维素工艺方法，其特征 在于所述的计量检测和定量中和工序中所述的PH值为7 8。
5、 根据权利要求l、 2或3所述的用硫酸化废棉绒生产微晶纤维素工艺方法，其特征 在于所述的烘干工序为蒸汽法。
6、 根据权利要求4所述的用硫酸化废棉绒生产微晶纤维素工艺方法，其特征在于所 述的烘干工序为蒸汽法。
7、 根据权利要求l、 2或3所述的用硫酸化废棉绒生产微晶纤维素工艺方法，其特征 在于所述计量检测的定量加入碱的过程中，第二次及以后加入测试的碱量比第一次逐次减 少。
8、 根据权利要求4所述的用硫酸化废棉绒生产微晶纤维素工艺方法，其特征在于所 述计量检测的定量加入碱的过程中，第二次及以后加入测试的碱量比第一次逐次减少。
9、 根据权利要求5所述的用硫酸化废棉绒生产微晶纤维素工艺方法，其特征在于所 述计量检测的定量加入碱的过程中，第二次及以后加入测试的碱量比第一次逐次减少。
10、 根据权利要求6所述的用硫酸化废棉绒生产微晶纤维素工艺方法，其特征在于所 述计量检测的定量加入碱的过程中，第二次及以后加入测试的碱量比第一次逐次减少。
全文摘要
本发明公开了一种用硫酸化废棉绒生产微晶纤维素工艺方法，主要由以下工艺过程组成计量检测、定量中和、漂白、清洗、烘干、粉碎过筛工序，其特点是所述的计量检测为先检测中和硫酸化废棉绒所需要碱的比例，再根据比例配制碱液和加入定量的硫酸化废棉绒进行定量中和，然后再进行漂白。与现有技术相比，本发明所处理的硫酸化废棉绒能耗大大降低，特别是采用了计量式配比废棉绒与投碱量，能够使投碱量降到最低，并充分保证所得微晶纤维素的质量，大大降低生产成本，排出的废液为中性或接近中性，对环境污染小，另一方面，中和时所用水量少，其废液总量少，进行无污化处理也较容易，成本也会大大降低。
文档编号D21C5/00GK101368347SQ20081007295
公开日2009年2月18日 申请日期2008年9月12日 优先权日2008年9月12日
发明者王跃成 申请人:王跃成