专利名称：一种弹性复合聚乙烯醇纤维及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种由聚乙烯醇溶液和水性聚氨酯溶液共混纺丝而成的弹性复合聚乙烯醇纤维及其制备方法，属于纺织技术领域。
背景技术：
1924年，德国的Hermann和Haehnel合成出聚乙烯醇，并用其水溶液经干法纺丝制成纤维。近100年来，聚乙烯醇纤维的生产过程与工艺不断改善，不同力学性能的聚乙烯醇纤维逐渐涌现，如高强度聚乙烯醇纤维、高强高模聚乙烯醇纤维、蛋白改性聚乙烯醇纤维、抗裂聚乙烯醇纤维纤维等等。进入上世纪80年代以来，功能纤维逐渐引起人们的强烈关注，例如高吸收性聚乙烯醇纤维、导电聚乙烯醇纤维、生物医用聚乙烯醇纤维、阻燃聚乙烯醇纤维、中空聚乙烯醇纤维、导电聚乙烯醇纤维、防电磁波聚乙烯醇纤维等等各种功能聚乙烯醇纤维被开发出来。聚乙烯醇纤维外观形状接近棉，但强度和耐磨性都优于棉，用50/50的棉/维混纺织物，其强度比纯棉织物高60%，耐磨性可以提高50% 100%。聚乙烯醇纤维密度约比棉花轻20%，用同样重量的纤维可以纺织成较多相同厚度的织物。聚乙烯醇纤维在标准条件下的吸湿率为4. 5% 5. 0%，在几大合成纤维品种中名列前茅。由于导热性差，聚乙烯醇纤维具有良好的保暖性，另外，聚乙烯醇纤维还具有很好的耐腐蚀和耐日光性。聚乙烯醇纤维的耐热水性较差，在湿态下温度超过110 115°C就会发生明显的收缩和变形，聚乙烯醇纤维的弹性不如聚酯等其它合成纤维，其织物不够挺括，在服用过程中易发生折皱，因此，聚乙烯醇纤维主要用于与棉混纺，织成各种棉纺织物，另外，也可与其它纤维混纺或纯纺，织造各类机织或针织物。聚乙烯醇长丝的性能和外观与天然蚕丝非常相似，可以织造绸缎衣料。但是，因其弹性差，不易染色，而难以做高档衣料，纺织服用受到了限制。目前，在中外的研究文献以及专利中，未发现有关弹性聚乙烯醇纤维的相关报导。
发明内容
针对上述存在问题，本发明的目的在于克服上述缺陷，提供一种弹性复合聚乙烯醇纤维及其制备方法，为满足本发明目的的技术解决方案是一种弹性复合聚乙烯醇纤维，弹性复合聚乙烯醇纤维中聚乙烯醇为连续相，水性聚氨酯为分散相，弹性复合聚乙烯醇纤维中各组分的质量百分比为聚乙烯醇50 95%水性聚氨酯5 50%。所述聚乙烯醇的聚合度为1700 2000。所述水性聚氨酯的数均分子量为2000 200000。弹性复合聚乙烯醇纤维由聚乙烯醇溶液和水性聚氨酯溶液共混纺丝而成，制备方法采用以下步骤
A聚乙烯醇水溶液与水性聚氨酯溶液的纺丝溶液制备将固含量为10 20%的聚乙烯醇水溶液和固含量为10-60%的水性聚氨酯溶液按如下质量百分比聚乙烯醇水溶液33 99. 1 %，水性聚氨酯溶液0. 9 67 %的比例， 放入搅拌机中进行搅拌，搅拌温度为85-95°C，搅拌时间为2 8小时，搅拌机的转速为 200-2000转/分，形成纺丝溶液，备用。B纺丝溶液的脱泡将经A步骤制备的纺丝溶液经两道过滤，打入脱泡釜中，在95 98°C保温，脱泡 6 8小时。C纺丝溶液的纺丝将经B步骤脱泡后的纺丝溶液，在95 98°C保温，经调压灌调压，控制纺丝速度为 10 30m/min，纺丝工艺参数分别为纺丝温度为95_98°C，凝固浴中Na2SO4的浓度为400 420g/L溶液，凝固浴温度为43 45°C，拉伸倍数为2_5倍，热定型温度为200°C。D将经C步骤制备的长丝进入醛化浴进行缩醛化。醛化浴组成甲醛30 40g/ L，硫酸310 400g/L，硫酸钠150 220g/L。醛化温度为60 70°C，缩醛化时间为20 60min。经过湿浴丝束牵伸、烘干、干热牵伸和热定型、切断等程序，即制得弹性复合聚乙烯醇纤维。由于采用了以上技术方案，本发明具有以下优点由于聚氨酯纤维是一种高弹性纤维，其断裂伸长率大于400%，形变300%时的弹性恢复率在95%以上，优越的弹性使得聚氨酯纤维在制备具有弹性的衣物中发挥了很大的作用。本发明以聚乙烯醇为基体材料，以水性聚氨酯为弹性恢复点，通过调整两种溶液的质量百分比来达到弹性复合聚乙烯醇纤维中各组分的质量百分比，通过搅拌机将水性聚氨酯溶液和聚乙烯醇溶液进行共混，依靠搅拌机将水性聚氨酯剪切成分散相，均勻的分散在聚乙烯醇溶液的连续相中。采用湿法纺丝的方法可以制备以水性聚氨酯为填充材料、聚乙烯醇为基材的弹性复合聚乙烯醇纤维，在纺丝过程中，凝固浴、拉伸、定型的参数变化可以调节弹性复合聚乙烯醇纤维的结晶度和取向度，调整结构，获得不同弹性的弹性复合聚乙烯醇纤维。当该纤维受到外力拉伸时，纤维轴向方向伸长，直径方向缩小。当外力去除时，由于水性聚氨酯本身的弹性以及与基体材料之间的相互作用力，弹性复合聚乙烯醇纤维具有回复弹性，另外，聚氨酯水性聚氨酯在聚乙烯醇水溶液以及凝固浴中不会受到破坏，能够完好的保存其自身结构。纤维的制备可利用维尼纶的原有生产设备，且工艺简单，设备要求低，操作控制方便，易于实现工业化生产。由该方法制备得到的弹性复合聚乙烯醇纤维的弹性伸长率可达 10 % -140 %，弹性回复率可达80-95 %，纤维产品多样，应用广泛。
具体实施例方式一种弹性复合聚乙烯醇纤维，弹性复合聚乙烯醇纤维中聚乙烯醇为连续相，水性聚氨酯为分散相，弹性复合聚乙烯醇纤维中各组分的质量百分比为聚乙烯醇50 95%水性聚氨酯5 50%。所述聚乙烯醇的聚合度为1700 2000。
所述水性聚氨酯的数均分子量为2000 200000。一种弹性复合聚乙烯醇纤维的制备方法，弹性复合聚乙烯醇纤维由聚乙烯醇溶液和水性聚氨酯溶液共混纺丝而成，制备方法采用以下步骤A聚乙烯醇水溶液与水性聚氨酯溶液的纺丝溶液制备称取聚合度为1700 2000的聚乙烯醇加入到去离子水中，室温浸泡60min，使聚乙烯醇在水中充分溶胀，后升温到85-95°C，搅拌2 8小时，搅拌机的转速为200-2000 转/分，让聚乙烯醇充分溶解，制成固含量为10 20%的聚乙烯醇水溶液，根据如下质量百分比聚乙烯醇水溶液33 99. 1%，水性聚氨酯溶液0.9 67%的比例，将固含量为 10-60%，数均分子量为20000 350000的水性聚氨酯溶液放入上述聚乙烯醇水溶液中进行搅拌，搅拌温度为85-95°C，搅拌时间为2 8小时，搅拌机的转速为200-2000转/分，让聚氨酯溶液均勻的分散在聚乙烯醇水溶液中，形成纺丝溶液，备用。B纺丝溶液的脱泡将经A步骤制备的纺丝溶液经两道过滤，以去除微量未溶解的溶胀体和机械杂质，将滤液打入脱泡釜中，在95 98°C保温，常压静置脱泡6 8小时。C纺丝溶液的纺丝将经B步骤脱泡后的纺丝溶液，在95 98°C保温，经调压灌调压，控制纺丝速度为10 30m/min，制得含有聚乙烯醇为50 95%和水性聚氨酯为5 50%的弹性复合聚乙烯醇纤维。纺丝工艺包括喷丝板、凝固浴、拉伸、定型。纺丝工艺参数分别为纺丝温度为95-98°C，凝固浴中Na2SO4的浓度为400 420g/L溶液，凝固浴温度为43 45°C，拉伸倍数为2-5倍，热定型温度为200°C。D将经C步骤制备的长丝进入醛化浴进行缩醛化。醛化浴组成甲醛30 40g/ L，硫酸310 400g/L，硫酸钠150 220g/L。醛化温度为60 70°C，缩醛化时间为20 60min。经过湿浴丝束牵伸、烘干、干热牵伸和热定型、切断等程序，即制得弹性复合聚乙烯醇纤维。下面结合具体实施例对本发明的弹性复合弹性纤维的制备方法做进一步详细描述实施例1按上述制备方法A聚乙烯醇溶液与水性聚氨酯溶液的纺丝原液制备称取聚合度为1700的聚乙烯醇IOOg加入900g去离子水中，室温浸泡60min，后升温到95°C搅拌3小时，搅拌机的转速为200转/分，制成质量百分比为10%的聚乙烯醇水溶液，称取IOOOg固含量为10 %，数均分子量为200000的水性聚氨酯溶液，加入到上述制得的聚乙烯醇水溶液中，在95°C充分混合120min得到混合溶液，备用。B纺丝原液的脱泡 将经A步骤制备的纺丝原液经两道过滤，打入脱泡釜中，保温在95 98°C，静置脱泡6小时。C纺丝原液的纺丝将经B步骤脱泡后的纺丝原液，保温在95 98°C，经调压灌调压，控制纺丝速度为 10m/min,纺丝工艺参数分别为纺丝温度为95_98°C，凝固浴为400g/L的Na2SO4水溶液，凝固浴温度为43°C，拉伸倍数为2倍，热定型温度为200°C。
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D将经C步骤制备的长丝进入醛化浴进行缩醛化。醛化浴组成甲醛30g/L，硫酸 310g/L，硫酸钠150g/L。醛化温度为60°C，缩醛化时间为20min。经过湿浴丝束牵伸、烘干、 干热牵伸和热定型、切断等程序，即制得弹性复合聚乙烯醇纤维。其中，聚乙烯醇占纤维的质量百分比50%，水性聚氨酯占纤维的质量百分比50%。经测量，弹性复合聚乙烯醇纤维的弹性伸长率可达130%，弹性回复率可达93%。 实施例2按上述制备方法A聚乙烯醇溶液与水性聚氨酯溶液的共混溶液制备称取平均聚合度为1800的聚乙烯醇IOOg加入900g去离子水中，室温浸泡60min， 后升温到95°C搅拌3小时，搅拌机的转速为2000转/分，制成质量百分比为10%的聚乙烯醇水溶液。称取167g固含量为60%，数均分子量为2000的水性聚氨酯溶液，加入到上述制得的聚乙烯醇水溶液中，在90°C充分混合120min得到混合溶液，备用。B纺丝原液的脱泡将经A步骤制备的纺丝原液经两道过滤，打入脱泡釜中，保温在95 98°C，脱泡7 小时。C纺丝原液的纺丝将经B步骤脱泡后的纺丝原液，保温在95 98°C，经调压灌调压，控制纺丝速度为 20m/min,纺丝工艺参数分别为纺丝温度为95_98°C，凝固浴为400g/L的Na2SO4水溶液，凝固浴温度为43°C，拉伸倍数为3倍，热定型温度为200°C。D将经C步骤制备的长丝进入醛化浴进行缩醛化。醛化浴组成甲醛36g/L，硫酸 390g/L，硫酸钠180g/L。醛化温度为60°C，缩醛化时间为30min。经过湿浴丝束牵伸、烘干、 干热牵伸和热定型、切断等程序，即制得弹性复合聚乙烯醇纤维。其中，聚乙烯醇占纤维的 50%，水性聚氨酯占纤维的50%。经测量，弹性复合聚乙烯醇纤维的弹性伸长率可达140%，弹性回复率可达95%。实施例3按上述制备方法A聚乙烯醇溶液与水性聚氨酯溶液的共混溶液制备称取平均聚合度为1900的聚乙烯醇180g加入820g去离子水中，室温浸泡60min， 后升温到95°C搅拌3小时，搅拌机的转速为1200转/分，制成质量百分比为18%的聚乙烯醇水溶液。称取300g固含量为40%，数均分子量为50000的水性聚氨酯溶液，加入到上述制得的聚乙烯醇水溶液中，在95°C充分混合120min得到混合溶液，备用。B纺丝原液的脱泡将经A步骤制备的纺丝原液经两道过滤，打入脱泡釜中，保温在95 98°C，脱泡8 小时。C纺丝原液的纺丝将经B步骤脱泡后的纺丝原液，保温在95 98°C，经调压灌调压，控制纺丝速度为 30m/min,纺丝工艺参数分别为纺丝温度为95_98°C，凝固浴为400g/L的Na2SO4水溶液，凝固浴温度为45°C，拉伸倍数为4倍，热定型温度为200°C。D将经C步骤制备的长丝进入醛化浴进行缩醛化。醛化浴组成甲醛38g/L，硫酸 375g/L，硫酸钠200g/L。醛化温度为68°C，缩醛化时间为45min。经过湿浴丝束牵伸、烘干、 干热牵伸和热定型、切断等程序，即制得弹性复合聚乙烯醇纤维。其中，聚乙烯醇占纤维的67 %，水性聚氨酯占纤维的33 %。经测量，弹性复合聚乙烯醇纤维的弹性伸长率可达90%，弹性回复率可达90%。实施例4按上述制备方法A聚乙烯醇溶液与水性聚氨酯溶液的共混溶液制备称取平均聚合度为1800的聚乙烯醇2000g加入8000g去离子水中，室温浸泡 60min,后升温到95°C搅拌3小时，搅拌机的转速为1600转/分，制成质量百分比为15%的聚乙烯醇水溶液。称取333g固含量为60%，数均分子量为3000的水性聚氨酯溶液，加入到上述制得的聚乙烯醇水溶液中，在95°C充分混合120min得到混合溶液，备用。B纺丝原液的脱泡将经A步骤制备的纺丝原液经两道过滤，打入脱泡釜中，保温在95 98°C，脱泡8 小时。C纺丝原液的纺丝将经B步骤脱泡后的纺丝原液，保温在95 98°C，经调压灌调压，控制纺丝速度为 30m/min,纺丝工艺参数分别为纺丝温度为95_98°C，凝固浴为430g/L的Na2SO4水溶液，凝固浴温度为45°C，拉伸倍数为4倍，热定型温度为200°C。D将经C步骤制备的长丝进入醛化浴进行缩醛化。醛化浴组成甲醛38g/L，硫酸 360g/L，硫酸钠190g/L。醛化温度为60C，缩醛化时间为30min。经过湿浴丝束牵伸、烘干、 干热牵伸和热定型、切断等程序，即制得弹性复合聚乙烯醇纤维。其中，聚乙烯醇占纤维的 91%,水性聚氨酯占纤维的9%。经测量，弹性复合聚乙烯醇纤维的弹性伸长率可达70%，弹性回复率可达93%。实施例5按上述制备方法A聚乙烯醇溶液与水性聚氨酯溶液的共混溶液制备称取平均聚合度为1800的聚乙烯醇950g加入8550g去离子水中，室温浸泡 60min,后升温到95°C搅拌3小时，搅拌机的转速为1500转/分，制成质量百分比为10%的聚乙烯醇水溶液。称取500g固含量为10%，数均分子量为80000的水性聚氨酯溶液，加入到制得的聚乙烯醇水溶液中，在90°C充分混合120min得到混合溶液，备用。B纺丝原液的脱泡将经A步骤制备的纺丝原液经两道过滤，打入脱泡釜中，保温在95 98°C，脱泡 6 8小时。C纺丝原液的纺丝将经B步骤脱泡后的纺丝原液，保温在95 98°C，经调压灌调压，控制纺丝速度为 20m/min。纺丝工艺参数分别为纺丝温度为95_98°C，凝固浴为420g/L的Na2SO4水溶液， 凝固浴温度为45°C，拉伸倍数为4倍，热定型温度为200°C。D将经C步骤制备的长丝进入醛化浴进行缩醛化。醛化浴组成甲醛35g/L，硫酸 350g/L，硫酸钠170g/L。醛化温度为65°C，缩醛化时间为40min。经过湿浴丝束牵伸、烘干、 干热牵伸和热定型、切断等程序，即制得弹性复合聚乙烯醇纤维。其中，聚乙烯醇占纤维的 95%,水性聚氨酯占纤维的5%。经测量，弹性复合聚乙烯醇纤维的弹性伸长率可达40%， 弹性回复率可达80%。实施例6按上述制备方法
A聚乙烯醇溶液与水性聚氨酯溶液的共混溶液制备称取平均聚合度为2000的聚乙烯醇1900g加入8100g去离子水中，室温浸泡 60min，后升温到95°C搅拌3小时，搅拌机的转速为1500转/分，制成质量百分比20%的聚乙烯醇水溶液。称取400g固含量为50%，数均分子量为8000的水性聚氨酯溶液，加入到上述制得的聚乙烯醇水溶液中，在95°C充分混合120min得到混合溶液，备用。B纺丝原液的脱泡将经A步骤制备的纺丝原液经两道过滤，打入脱泡釜中，保温在95 98°C，脱泡 6 8小时。C纺丝原液的纺丝将经B步骤脱泡后的纺丝原液，保温在95 98°C，经调压灌调压，控制纺丝速度为 30m/min,纺丝工艺参数分别为纺丝温度为95_98°C，凝固浴为420g/L的Na2SO4浓度，凝固浴温度为45°C，拉伸倍数为5倍，热定型温度为200°C。D将经C步骤制备的长丝进入醛化浴进行缩醛化。醛化浴组成甲醛40g/L，硫酸 400g/L，硫酸钠220g/L。醛化温度为70°C，缩醛化时间为60min。经过湿浴丝束牵伸、烘干、 干热牵伸和热定型、切断等程序，即制得弹性复合聚乙烯醇纤维。其中，聚乙烯醇占纤维的 90%，水性聚氨酯占纤维的10%。经测量，弹性复合聚乙烯醇纤维的弹性伸长率可达70%，弹性回复率可达93%。
权利要求
1.一种弹性复合聚乙烯醇纤维，其特征在于弹性复合聚乙烯醇纤维中聚乙烯醇为连续相，水性聚氨酯为分散相，弹性复合聚乙烯醇纤维中各组分的质量百分比为聚乙烯醇50 95%水性聚氨酯5 50%。
2.如权利要求1所述的弹性复合聚乙烯醇纤维，其特征在于所述聚乙烯醇的聚合度为 1700 2000。
3.如权利要求1所述的弹性复合聚乙烯醇纤维，其特征在于所述水性聚氨酯的数均分子量为2000 200000。
4.一种弹性复合聚乙烯醇纤维的制备方法，其特征在于弹性复合聚乙烯醇纤维由聚乙烯醇溶液和水性聚氨酯溶液共混纺丝而成，制备方法采用以下步骤A聚乙烯醇水溶液与水性聚氨酯溶液的纺丝溶液制备将固含量为10 20%的聚乙烯醇水溶液和固含量为10-60%的水性聚氨酯溶液按如下质量百分比聚乙烯醇水溶液33 99. 1%，水性聚氨酯溶液0. 9 67%的比例，放入搅拌机中进行搅拌，搅拌温度为85-95°C，搅拌时间为2 8小时，搅拌机的转速为100-2000 转/分，形成纺丝溶液，备用；B纺丝溶液的脱泡将经A步骤制备的纺丝溶液经两道过滤，打入脱泡釜中，在95 98°C保温，脱泡6 8 小时；C纺丝溶液的纺丝将经B步骤脱泡后的纺丝溶液，在95 98°C保温，经调压灌调压，控制纺丝速度为 10 30m/min，纺丝工艺参数分别为纺丝温度为95_98°C，凝固浴为400 420g/L的Na2SO4 水溶液，凝固浴温度为43 45°C，拉伸倍数为2-5倍，热定型温度为200°C ；D将经C步骤制备的长丝进入醛化浴进行缩醛化。醛化浴组成甲醛30 40g/L，硫酸 310 400g/L，硫酸钠150 220g/L。醛化温度为60 70°C，缩醛化时间为20 60min。 经过湿浴丝束牵伸、烘干、干热牵伸和热定型、切断等程序，即制得弹性复合聚乙烯醇纤维。
全文摘要
本发明涉及一种弹性复合聚乙烯醇纤维及其制备方法，属于纺织技术领域。弹性复合聚乙烯醇纤维中聚乙烯醇为连续相，水性聚氨酯为分散相，弹性复合聚乙烯醇纤维中各组分的质量百分比为聚乙烯醇50～95％，水性聚氨酯5～50％。本发明所述的弹性复合聚乙烯醇纤维由聚乙烯醇溶液和水性聚氨酯溶液共混纺丝而成，且聚乙烯醇溶液和水性聚氨酯溶液制备方便。本发明的制备方法工艺简单，无需特殊设备，操作控制方便，易于实现工业化生产，由该方法制得的弹性复合聚乙烯醇纤维的弹性伸长率可达40-120％，弹性回复率可达80-95％，产品多样，应用广泛。
文档编号D01F6/50GK102277643SQ20111018917
公开日2011年12月14日 申请日期2011年7月4日 优先权日2011年7月4日
发明者刘欣, 徐卫林, 王栋, 顾绍金 申请人:武汉纺织大学