一种碳纳米管导电真丝的制备方法
【专利摘要】一种碳纳米管导电真丝的制备方法，经过真丝脱胶、碳纳米管纯化、酸氧化改性、真丝碳纳米管高温浸泡等实现。本发明利用碳纳米管作为抗静电剂，碳纳米管具有优良的金属导电性及优良的吸附性能，能均匀吸附在真丝上，制备的导电真丝导电性能优良，真丝经碳纳米管处理后，体积比电阻可达0.00816Ω.cm~0.03470Ω.cm，而未处理真丝体积比电阻为∞，因此处理后真丝导电性能有极大提高。
【专利说明】一种碳纳米管导电真丝的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及纺织【技术领域】，特别是涉及功能纤维领域，具体是一种碳纳米管导电真丝的制备方法。
【背景技术】
[0002]蚕丝纤维是一种由18种氨基酸组成的蛋白质纤维，纤维条干均匀、柔软、纤细。其独特的化学组成、三角形截面和多微孔网状结构，决定了蚕丝纤维自然高雅、光泽柔和、染色性好、吸湿透气、能吸收紫外线辐射、与人体肌肤具有良好的亲和性、对皮肤病具有辅助疗效等优异的服用性能，被誉为“纤维皇后”。蚕丝纤维是电的不良导体，经过摩擦会产生静电，且能长时间保持产生的静电，这给纺纱带来困难，也难于提高纱支支数。
[0003]导电蚕丝在各个产业、科学领域有广泛的应用。例如抗静电丝绸可防吸尘、防缠绕、防粘贴人体；抗静电地毯可防电击、防吸附灰尘；抗静电手套可防电击；抗静电滤袋可防孔眼堵塞、粉尘爆炸；抗静电无尘衣可防尘、防设备损坏等；防爆工作服可防静电火花引起的爆炸；导电纤维可作为电磁波屏蔽材料，防电磁波影响。导电纤维作为一种特种纤维，在纺织品开发和应用上将大有作为，必将收到良好的经济效益和社会效益。
[0004]如何消除蚕丝纤维在加工过程中的静电现象，一直困扰着人们。导电长丝是一种性能优良的永久性抗静电材料，虽已发明了导电性锦纶、涤纶等长丝。但这类导电长丝不仅生产工艺复杂，价格昂贵，而且与蚕丝相比，质地较硬，染色，织造困难。目前，有一些生产导电真丝的方法，例如使用防静电剂，能将蚕丝纤维比电阻降至108Q.g / cm2，但需要复杂的工艺配制抗静电剂；也有通过金属盐吸附络合的，如利用含硫还原剂及银盐等金属盐制备导电真丝，但有一定污染；另有一些化学方法，如利用各种接枝剂、交联剂使金属化合物吸附覆盖在纤维表面等，但此类方法操作复杂。到目前为止，尚无利用碳纳米管制备导电真丝的研究报道。
【发明内容】
[0005]鉴于以上现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种碳纳米管导电真丝的制备方法，该方法利用碳纳米管作为碳素，只需低浓度，便可显著提高真丝导电性。碳纳米管在真丝表面分布均匀，利于碳纳米管与静电荷直接接触，通过形成的导电通路进行导电。
[0006]本发明所述的一种碳纳米管导电真丝的制备方法，依次通过以下步骤实现:
(1)将真丝放入质量百分比浓度为10%的纯碱溶液中，浴比为1:40，调节pH为9.5^10,90°C下浸泡I小时，然后洗净、烘干即得脱胶真丝；
(2)将碳纳米管置于体积比浓度为65%飞8%的硝酸溶液中搅拌浸泡3小时，离心、过滤后，洗涤至PH接近于7，烘干即得纯化碳纳米管；
(3)将纯化碳纳米管置于体积比为3:1的硫酸和硝酸混合液中，60°C下超声处理3小时，离心后分离出碳纳米管，重复加水离心、去除上清液3~5次，抽滤、烘干得酸氧化改性碳纳米管；(4)将酸氧化改性碳纳米管加水，使其质量百分比浓度为0.02%~0.1%，超声处理10mirT30min，调节pH为2.0~3.5，然后升温至50°C~80°C，加入脱胶真丝，浴比为1:400~1:700，震荡0.5h~2.0h，洗涤干燥后即得导电真丝。
[0007] 本发明与已有技术相比有如下优点:
本发明利用碳纳米管作为抗静电剂，碳纳米管具有优良的金属导电性及优良的吸附性能，能通过物理化学吸附的方法很好地均匀吸附在真丝上，制备的导电真丝导电性能优良，真丝经碳纳米管处理后，体积比电阻可达0.00816 Ω.Cm~0.03470 Ω.cm,而未处理真丝体积比电阻为①，因此处理后真丝导电性能有极大提高。
【具体实施方式】
[0008]以下实施例所述超声处理，均采用昆山市超声仪器有限公司生产的高功率数控超声波清洗器(KQ-400KDB型、超声频率20KHZ~40KHZ、超声功率400W、加热功率600W)
实施例1
(1)将真丝放入质量百分比浓度为10%的纯碱溶液中，浴比为1:40，调节pH为9.5~10,90°C下浸泡1小时，然后洗净、烘干即得脱胶真丝；
(2)将碳纳米管置于体积比浓度为65%~68%的硝酸溶液中搅拌浸泡3小时，离心、过滤后，洗涤至PH接近于7，烘干即得纯化碳纳米管；
(3)将纯化碳纳米管置于体积比为3:1的硫酸和硝酸混合液中，60°C下超声处理3小时，离心后分离出碳纳米管，重复加水离心、去除上清液3次，抽滤、烘干得酸氧化改性碳纳米管；
(4)将酸氧化改性碳纳米管加水，使其质量百分比浓度为0.02%，超声处理lOmin，调节pH为2.0~3.5，然后升温至500C，加入脱胶真丝，浴比为1:400~1:700，震荡0.5h，洗涤干燥后即得导电真丝。所得碳纳米管导电真丝的体积比电阻为0.01818 Ω.cnT0.03037 Ω.cm。
[0009]实施例2
(1)将真丝放入质量百分比浓度为10%的纯碱溶液中，浴比为1:40，调节pH为9.5^10,90°C下浸泡I小时，然后洗净、烘干即得脱胶真丝；
(2)将碳纳米管置于体积比浓度为65%飞8%的硝酸溶液中搅拌浸泡3小时，离心、过滤后，洗涤至PH接近于7，烘干即得纯化碳纳米管；
(3)将纯化碳纳米管置于体积比为3:1的硫酸和硝酸混合液中，60°C下超声处理3小时，离心后分离出碳纳米管，重复加水离心、去除上清液4次，抽滤、烘干得酸氧化改性碳纳米管；
(4)将酸氧化改性碳纳米管加水，使其质量百分比浓度为0.07%，超声处理20min，调节pH为2.0-3.5，然后升温至60°C，加入脱胶真丝，浴比为1:400~1:700，震荡l.0h，洗涤干燥后即得导电真丝。所得碳纳米管导电真丝的体积比电阻为0.00816 Ω.cnT0.02927 Ω.cm。
[0010]实施例3
(1)将真丝放入质量百分比浓度为10%的纯碱溶液中，浴比为1:40，调节pH为9.5^10,90°C下浸泡I小时，然后洗净、烘干即得脱胶真丝；
(2)将碳纳米管置于体积比浓度为65%~68%的硝酸溶液中搅拌浸泡3小时，离心、过滤后，洗涤至PH接近于7，烘干即得纯化碳纳米管； (3)将纯化碳纳米管置于体积比为3:1的硫酸和硝酸混合液中，60°C下超声处理3小时，离心后分离出碳纳米管，重复加水离心、去除上清液5次，抽滤、烘干得酸氧化改性碳纳米管；
(4)将酸氧化改性碳纳米管加水，使其质量百分比浓度为0.1%，超声处理30min，调节pH为2.0?3.5，然后升温至800C，加入脱胶真丝，浴比为1:400?1:700，震荡2.0h,洗涤干燥后即得导电真丝。所得碳纳米管导电真丝的体积比电阻为0.02324 Ω.cnT0.03396 Ω.cm。
【权利要求】
1.一种碳纳米管导电真丝的制备方法，其特征在于依次通过以下步骤实现: (1)将真丝放入质量百分比浓度为10%的纯碱溶液中，浴比为1:40，调节pH为9.5^10,90°C下浸泡I小时，然后洗净、烘干即得脱胶真丝； (2)将碳纳米管置于体积比浓度为65%飞8%的硝酸溶液中搅拌浸泡3小时，离心、过滤后，洗涤至PH接近于7，烘干即得纯化碳纳米管； (3)将纯化碳纳米管置于体积 比为3:1的硫酸和硝酸混合液中，60°C下超声处理3小时，离心后分离出碳纳米管，重复加水离心、去除上清液3~5次，抽滤、烘干得酸氧化改性碳纳米管； (4)将酸氧化改性碳纳米管加水，使其质量百分比浓度为0.02%~0.1%，超声处理10mirT30min，调节pH为2.0~3.5，然后升温至50°C~80°C，加入脱胶真丝，浴比为1:400~1:700，震荡0.5h~2.0h，洗涤干燥后即得导电真丝。
【文档编号】D06M11/74GK103556453SQ201310559185
【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年11月12日 优先权日:2013年11月12日
【发明者】张袁松, 王蜀, 刘祖兰, 张光先, 代方银 申请人:西南大学