一种塑料着色剂2N兰及其制备方法与流程

文档序号:23543927发布日期:2021-01-05 20:55阅读:199来源:国知局

本发明涉及塑料着色剂及其制备方法技术领域,具体涉及一种塑料着色剂2n兰及其制备方法。



背景技术:

染料是指能将纤维和其他材料着色的物质,分天然染料和合成染料两大类。染色时先将染料制成水溶液、有机溶液、悬浮液等染液,当染液对纤维进行染色时,染料分子通过吸附、扩散以及一系列其他化学或物理化学的作用,从染液转移到纤维等染物上,使其着色。

2n兰为溶剂蓝35,别名溶剂蓝2n,它是一种染料,化学名为1,4-二(1-丁胺基)蒽醌,是一种性能优良的溶剂染料,主要适用于abs、pc、hips、pmms等多种树脂的着色。,其分子式为c22h26n2o2,分子量为350.454。溶剂蓝35的结构式如(i)所示:

目前的生产工艺存在缩合阶段反应速度慢,收率低,升温困难等问题,市面上的2n兰的产品主含量在70-80%,纯度一般,收率低,生成的副产物较多,产品的质量难以得到保证。



技术实现要素:

针对现有技术的不足,本发明提出一种塑料着色剂2n兰及其制备方法,制备的2n兰收率高、副产物少,纯度高。

本发明的技术方案是这样实现的:

一种塑料着色剂2n兰,所述塑料着色剂2n兰由2n兰粗品、助剂和水制得;其中,

所述2n兰粗品按重量份,由15-25%甲醇210-215份、25-35%氢氧化钠液碱4-6份、1,4-二羟基蒽醌42-44份、正丁胺84-86份和催化剂1-2份制作而成;所述助剂与所述2n兰粗品按重量份数比为2:3-5;所述助剂为20-30%丁醇。

优选地,所述催化剂为芳香酸。

优选地,所述1,4-二羟基蒽醌与所述正丁胺按摩尔比为1:2。

一种塑料着色剂2n兰的制备方法,具体步骤如下:

所述塑料着色剂2n兰由2n兰粗品和丁醇在90-100℃进行精制,经抽滤后,用75-85℃热水进行洗涤至ph为中性,烘干,得成品。

所述2n兰粗品按下述方法制得:将甲醇和液碱吸入缩合反应釜内,开始搅拌,搅拌速度为60-70r/min,再加入1,4-二羟基蒽醌、正丁胺及催化剂,反应釜内调整微正压为0.04-0.08mpa,升温至60-70℃,保温搅拌9-11小时,待缩合反应完全后,冷却至25-40℃进行真空抽滤,滤饼用75-85℃热水洗涤至中性,得2n兰粗品。

优选地,将甲醇和液碱吸入缩合反应釜内,再投入1,4-二羟基蒽醌、正丁胺及催化剂,反应釜内调整微正压为0.04mpa,升温至65℃左右,保温10小时,待缩合反应完全后,冷却至40℃以下进行真空抽滤,滤饼用80℃左右热水洗涤至中性,得2n兰粗品。

优选地,升温至60-70℃,搅拌速度80-100r/min,搅拌时间4小时,搅拌速度提高为150-200r/min,搅拌6小时。

优选地,将2n兰粗品投入精制釜内,用丁醇在95℃进行精制,经抽滤后,用80℃热水进行洗涤至中性,再将洗涤后的产品采用真空干燥箱进行烘干,得到成品。

优选地,所述助剂与所述2n兰粗品按重量份数比为1:2。

优选地,所述助剂为25%丁醇。

制备过程中化学反应如下:缩合

本发明具有以下有益效果:本发明塑料着色剂2n兰及其制备方法在缩合阶段采用同时加入1,4-二羟基蒽醌、正丁胺及催化剂,所述1,4-二羟基蒽醌与所述正丁胺按摩尔比为1:2;反应釜内调整微正压为0.04-0.08mpa,并且保温反应阶段为升温至60-70℃,搅拌速度80-100r/min,搅拌时间4小时,搅拌速度提高为150-200r/min,搅拌6小时,可以使制备出的2n兰的收率达到96%以上,副反应少,纯度为98%以上。

具体实施方式

为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解,现结合具体实施例对本发明的技术方案进行以下详细说明,应理解这些实例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。

实施例1

一种塑料着色剂2n兰,所述塑料着色剂2n兰由2n兰粗品、助剂和水制得;其中,

优选地,所述2n兰粗品按重量份,由20%甲醇212份、30%氢氧化钠液碱5份、1,4-二羟基蒽醌43份、正丁胺的添加量与1,4-二羟基蒽醌的添加量按摩尔比为2:1,催化剂芳香酸1.5份制作而成;所述助剂与所述2n兰粗品按重量份数比为1:2;所述助剂为25%丁醇。

一种塑料着色剂2n兰的制备方法,具体步骤如下:

(1)所述2n兰粗品按下述方法制得:将甲醇和液碱吸入缩合反应釜内,开始搅拌,搅拌速度为65r/min,再同时加入1,4-二羟基蒽醌、正丁胺及催化剂,反应釜内调整微正压为0.04mpa,升温至65℃,搅拌速度90r/min,搅拌时间4小时,搅拌速度提高为180r/min,搅拌6小时。待缩合反应完全后,冷却至40℃进行真空抽滤,滤饼用80℃热水洗涤至中性,得2n兰粗品。

(2)将步骤(1)制备的2n兰粗品投入精制釜内,用丁醇在95℃下进行精制,经抽滤后,用80℃热水进行洗涤至中性,再将洗涤后的产品采用真空干燥箱进行烘干,得到成品。测得含量98.8%,收率96.9%。

实施例2

一种塑料着色剂2n兰,所述塑料着色剂2n兰由2n兰粗品、助剂和水制得;其中,

所述2n兰粗品按重量份,由25%甲醇210份、35%氢氧化钠液碱4份、1,4-二羟基蒽醌44份、正丁胺84份和催化剂芳香酸2份制作而成;所述助剂与所述2n兰粗品按重量份数比为2:3;所述助剂为30%丁醇。

一种塑料着色剂2n兰的制备方法,具体步骤如下:

(1)所述2n兰粗品按下述方法制得:将甲醇和液碱吸入缩合反应釜内,开始搅拌,搅拌速度为70r/min,再同时加入1,4-二羟基蒽醌、正丁胺及催化剂,反应釜内调整微正压为0.06mpa,升温至60℃,搅拌速度100r/min,搅拌时间6小时,搅拌速度提高为150r/min,搅拌3小时。待缩合反应完全后,冷却至35℃进行真空抽滤,滤饼用75热水洗涤至中性,得2n兰粗品。

(2)将步骤(1)制备的2n兰粗品投入精制釜内,用丁醇在100℃进行精制,经抽滤后,用75℃热水进行洗涤至中性,在将洗涤后的产品采用真空干燥箱进行烘干,得到成品,测得含量98.6%,收率96.3%。

实施例3

一种塑料着色剂2n兰,所述塑料着色剂2n兰由2n兰粗品、助剂和水制得;其中,

所述2n兰粗品按重量份,由15%甲醇215份、25%氢氧化钠液碱6份、1,4-二羟基蒽醌42份、正丁胺86份和催化剂芳香酸1份制作而成;所述助剂与所述2n兰粗品按重量份数比为2:5;所述助剂为20%丁醇。

一种塑料着色剂2n兰的制备方法,具体步骤如下:

(1)所述2n兰粗品按下述方法制得:将甲醇和液碱吸入缩合反应釜内,开始搅拌,搅拌速度为60r/min,再同时添加1,4-二羟基蒽醌、正丁胺及催化剂,反应釜内调整微正压为0.08mpa,升温至70℃,搅拌速度80r/min,搅拌时间5小时,搅拌速度提高为200r/min,搅拌6小时。待缩合反应完全后,冷却至25℃进行真空抽滤,滤饼用85℃热水洗涤至中性,得2n兰粗品。

(2)将步骤(1)制备的2n兰粗品投入精制釜内,用丁醇在90℃进行精制,经抽滤后,用85℃热水进行洗涤至中性,在将洗涤后的产品采用真空干燥箱进行烘干,得到成品,测得含量98.7%,收率96.4%。

对比例1

选用实施例1的原料配比和制备方法,唯一不同的是步骤(1)将甲醇和液碱吸入缩合反应釜内,开始搅拌,搅拌速度为100r/min;其他制备步骤相同,测得含量97.9%,收率75.9%。

对比例2

选用实施例1的原料配比和制备方法,唯一不同的是步骤(1)的升温至70℃,搅拌速度200r/min,搅拌时间5小时,搅拌速度降低为80r/min,搅拌6小时;其他制备步骤相同,测得含量98.1%,收率75.8%。

对比例3

选用实施例1的原料配比和制备方法,唯一不同的是原料中所述1,4-二羟基蒽醌与所述正丁胺按摩尔比1:3添加,其他制备步骤相同,测得含量97.0%,收率76.1%。

对比例4

选用实施例1的原料配比和制备方法,唯一不同的是步骤(2)反应釜内调整微正压为0.1mpa,;其他制备步骤相同,测得含量96.8%,收率75.6%。

以上实施例对本发明的产品及方法进行了详细介绍,本文中应用了具体例对本发明的主要步骤及实施方式进行了阐述,上述实施例只是帮助理解本发明的方法及核心原理。对于本领域的技术人员,依据本发明的核心原理,在具体实施中会对各条件和参数根据需要而变动,综上所述,本说明书不应理解为对本发明的限制。

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