纺丝用复合整理剂的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及合成纤维加工技术中助剂技术领域，尤其涉及一种纺丝用复合整理剂 的制备方法。
【背景技术】
[0002] 自十二世纪三十年代中期，国外就开始了化纤油剂的研发，由于国外油剂的开发 都是由大企业完成，加之其研宄成果商业价值很好，所以公开的油剂配方很少，油剂的开发 与生产以日本最为活跃，开发油剂的公司有松本，帝人，旭化成，花王，以及德国的汉高，美 国的大祥美华等公司。二十世纪五十年代，为适应锦纶长丝的普通纺丝工艺，开发了以矿物 质油为主题，添加乳化剂与防静电剂的油剂。六十年代中期开始，化纤生产发展到以大卷装 和以锭子式变形为主的的生产工艺，生产了以脂肪酸和PO/EO聚醚并用的油剂。八十年代 到九十年代，化纤长丝发展到高速、超高速及多功能化。开发了改性的PO/EO聚醚以及具有 低摩擦，超耐热，易润湿等特殊功能和添加剂的油剂。到了二十一世纪后，化纤生产向大型 化，高速化，差别化，功能化发展，单线能力扩大，聚合物质量改善，对油剂也提出了新的要 求。
[0003] 经对现有技术的检索，中国发明专利201010284459. 0(公开日2011年1月19日） 披露了一种锦纶FDY油剂及制备方法，其中油剂由以下成分组成：硬脂酸异辛酯，精练剂， 油酸，椰子油二乙醇胺，氢化蓖麻油聚氧乙烯醚，脂肪醇聚氧乙烯醚，油酸肌氨酸，次磷酸， 氢氧化钾，湿润剂。这种油剂热稳定性好、挥发少、不结焦。但是由于加入了很多植物油以 及矿物质油，在使用过程中，这些油脂很容易变质，产生细菌，会导致油剂腐败，影响油剂的 使用性能。
[0004] 中国发明专利201210237550. 6 (公开日：2012年11月14日）披露了一种非乳液 型锦纶6长丝高速纺丝纯油剂，其中平滑剂由三种聚醚型非离子表面活性剂组成，分别是 脂肪醇环氧乙烷环氧丙烷共聚醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯烷基酚醚。集束剂是非离 子表面活性剂脂肪酸聚氧乙烯醚酯，防静电剂是脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸盐、烷基磷酸酯胺 (钾）盐，粘结添加剂是Ac，调整剂是水。这种油剂发烟小、不凝胶、不集结、不沉淀、热稳定 性和化学性能好，但是此油剂只具有普通油剂的平滑性以及防静电性，并没有赋予化纤一 些功能性质，组分比较单一。
[0005] 中国发明专利201010278753. 0(公开日：2012年04月04日）公开了一种锦纶油 剂，该油剂由矿物油、十六烷基磷酸钾、十二烷基磷酸酯二乙醇铵盐、蓖麻油聚氧乙烯（40) 酯、失水山梨醇单硬脂酸酯组成。本发明配方合理，使用效果好，生产成本低。但是该油剂 配方相对简单，配方中只有平滑剂和抗静电剂以及乳化的常规功能，且矿物油的加入会引 起挥发物质的增加，对环境造成很大的影响。
【发明内容】
[0006] 在下文中给出关于本发明的简要概述，以便提供关于本发明的某些方面的基本理 解。应当理解，这个概述并不是关于本发明的穷举性概述。它并不是意图确定本发明的关 键或重要部分，也不是意图限定本发明的范围。其目的仅仅是以简化的形式给出某些概念， 以此作为稍后论述的更详细描述的前序。
[0007] 本发明提供一种纺丝用复合整理剂的制备方法，所述方法由如下步骤组成：
[0008] 步骤一，取10#矿物油10-30份，加热到一定温度，取溴硝醇4-8份，在恒温震荡锅 中震荡20分钟，使其分散在上述矿物油中，得到油剂A ;
[0009] 步骤二，在上述油剂A中加入四羟甲基氯化磷2-6份，苯并三唑1-6份，加热到一 定温度，控制一定搅拌速度，搅拌30min，即得纺丝用复合整理剂。
[0010] 与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：本发明解决了锦纶油剂多功能添 加剂制备的问题，本发明的方法制备的纺丝用复合整理剂，可以增加纺丝油剂的防菌性，防 紫外，阻燃性能，使其更易储存，方便在织造的过程中使用。
【具体实施方式】
[0011] 下面来说明本发明的实施例。在本发明的一种实施方式中描述的元素和特征可以 与一个或更多个其它实施方式中示出的元素和特征相结合。应当注意，为了清楚的目的，说 明中省略了与本发明无关的、本领域普通技术人员已知的部件和处理的表示和描述。
[0012] 实施例1
[0013] 本实施例涉及一种纺丝用复合整理剂的制备方法，具体的制备步骤如下：
[0014] 步骤一：取矿物油20份，加热到40°C，取溴硝醇4份在恒温震荡锅中混合，保持震 荡速度150转/min，保持20分钟，使其分散在矿物油中，制备成油剂A。
[0015] 步骤二：在油剂A中加入四羟甲基氯化磷2份，苯并三唑1份，加热到50°C，控制 搅拌速度150转，搅拌30min，即得油状多功能添加剂。
[0016] 实施例2
[0017] 本实施例涉及一种纺丝用复合整理剂的制备方法，具体的制备步骤如下：
[0018] 步骤一：取矿物油20份，加热到40°C，取溴硝醇6份在恒温震荡锅中混合，保持震 荡速度150转/分钟，保持20分钟，使其分散在矿物油中，制备成油剂A。
[0019] 步骤二：在油剂A中加入四羟甲基氯化磷4份，苯并三唑3份，加热到50°C，控制 搅拌速度150转/分钟，搅拌30min，即得油状多功能添加剂。
[0020] 实施例3
[0021] 本实施例涉及一种纺丝用复合整理剂的制备方法，具体的制备步骤如下：
[0022] 步骤一：取矿物油20份，加热到40°C，取溴硝醇8份在恒温震荡锅中混合，保持震 荡速度150转/分钟，保持20分钟，使其分散在矿物油中，制备成油剂A。
[0023] 步骤二：在油剂A中加入四羟甲基氯化磷6份，苯并三唑6份，加热到50°C，控制 搅拌速度150转/分钟，搅拌30min，即得油状多功能添加剂。
[0024] 对比例1
[0025] 常规制备方法为，本制备方法的步骤为，矿物油20份，二溴硝基乙醇6份，四羟甲 基氯化磷3份，蓖麻油聚氧乙烯醚4份加入到容器中，搅拌速度200转/分钟，搅拌30分钟， 即得。
[0026] 实施效果，将使用本制备方法制备的多功能添加剂加入纺丝油剂中，测试纺丝油 剂的效果，为验证本发明对上油后纤维之实施效果，进行如下指标的测试：
[0027] 阻燃整理性：阻燃整理性：45°C倾斜法，仪器规定试样以45°C倾斜放置，测量锦纶 长丝点燃后燃烧的剧烈程度，剧烈程度越小越好，速度越慢越好。
[0028] 防紫外线性：紫外辐射防护指数（UPF)是紫外辐射使皮肤达到出现红斑的临界剂 量所需时间值和不用防护品时达到同样伤害程度的时间值之比，值越大，防护效果越好。将 锦纶长丝整齐缠绕在纸板上，测试排列平面的紫外防护功能。
[0029] 平滑性：动摩擦系数yK是油剂平滑性的重要指标，yK越小，平滑性越小。
[0030] 抗菌性测试：采用AATCC-147-2011进行测试。
[0031] 表1显示了添加功能添加剂后对上油纤维的影响结果。
[0032] 表1上油后纤维性能测试结果
【主权项】
1. 一种纺丝用复合整理剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法由如下步骤组成： 步骤一，取10#矿物油10-30份，加热到一定温度，取溴硝醇4-8份，在恒温震荡锅中震 荡20分钟，使其分散在上述矿物油中，得到油剂A ; 步骤二，在上述油剂A中加入四羟甲基氯化磷2-6份，苯并三唑1-6份，加热到一定温 度，控制一定搅拌速度，搅拌30min，即得纺丝用复合整理剂。
2. 根据权利要求1所述的纺丝用复合整理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤一的 加热温度为40-60°C。
3. 根据权利要求1所述的纺丝用复合整理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤二中 的加热温度为30-50°C。
4. 根据权利要求1所述的纺丝用复合整理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤一的 震荡速度为100-200转/分钟。
5. 根据权利要求1所述的纺丝用复合整理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤二中 的搅拌速度为100-200转/分钟。
【专利摘要】本发明提供一种纺丝用复合整理剂的制备方法，包括如下步骤：取10#矿物油10-30份，加热到一定温度，取溴硝醇4-8份，在恒温震荡锅中混合，震荡20分钟，使其分散在矿物油中，制备成油剂A；在油剂A中加入四羟甲基氯化磷2-6份，苯并三唑1-6份，加热，控制搅拌速度,搅拌30min，即得多功能添加剂，本发明的方法制备的复合整理剂，能够大大增加纺丝油剂的防菌性，防紫外性能以及阻燃性能，增加油剂的保存时间，并且可以再丝束上形成保护层，方便丝束的保存运输。
【IPC分类】D06M13-02, D06M13-352, D06M13-282, D06M101-34, D06M13-392
【公开号】CN104594030
【申请号】CN201510038333
【发明人】陈文凤, 龚剑兵
【申请人】江苏文凤化纤集团有限公司
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2015年1月26日