专利名称：一种陶瓷铸型坯体的真空冷冻干燥工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于精密铸造领域，具体涉及一种陶瓷铸型坯体的真空冷冻干 燥工艺。
背景技术：
陶瓷铸型坯体的制备是精密铸件生产的基础。目前为了制造复杂形状 的陶瓷铸型，人们主要采用湿法成型来制作陶瓷铸型坯体，即先在粉料中 加入水及分散剂制成浆料，再把浆料灌入模具中，形成坯体。
坯体成型后，必须对其进行干燥，才能进行烧结。传统的干燥方法是-
(1)蒸发，这包括对流、辐射、微波等干燥方式；(2)使用液体干燥剂， 如乙醇，聚乙二醇等；(3)使水分通过模具壁内的的毛细管排出，而固相 留在模具内。如石膏模具，多孔材料模具。用上述几种干燥方法进行干燥 时，水分都是以液态的形式存在于坯体中，由内部向表面不断迁移，在坯 体表面蒸发或扩散。在这个过程中，由于水分不断减少和液态水表面张力 的作用，固体颗粒会不断靠近，挤压，宏观上就表现为坯体的收縮，这就 降低了尺寸精度，并造成了坯体的变形，开裂等问题。
为了提高陶瓷铸型坯体的精度，降低干燥时收縮率，在模具精度一定 的情况下，人们多采用提高固相含量的方法来降低收縮。但是这样却增加 了浆料的粘度，降低了流动性，使浆料不易完全充满模具，尤其是形状复 杂、薄壁或细长的陶瓷铸型坯体
发明内容
本发明的目的就是针对湿法成型陶瓷铸型坯体时，坯体干燥收缩大， 尺寸精度低，易变形开裂的缺点，提供了一种无需增加浆料粘度，即可使 坯体在干燥时减小收縮，提高尺寸精度，降低变形、开裂的陶瓷铸型坯体 的真空冷冻干燥工艺。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是
1) 采用湿法成型方式制备固相体积分数大于50-60%，含水质量分数 为15% 25%的水基陶瓷铸型坯体；
2) 先将冷冻机预冻至-40°C -90°C，然后把水基陶瓷铸型坯体放入 冷冻机中，冷冻2-4个小时，使水基陶瓷铸型坯体中的水分完全结成冰晶；
3) 抽真空使真空腔中的压力低于15Pa;
4) 以2 8。C/小时的升温速度使坯体由冷冻后的温度升至-5。C -10。C， 然后稳定在-5°C -10°C直至干透，即铸型中水分质量分数小于5%;
5) 干透后，即可得到收縮小，无开裂的陶瓷铸型坯体。 本发明把冷冻真空干燥应用到陶瓷铸型坯体的制备中，将物料冻到共
晶点以下后，坯体中水分结成冰晶，在真空状态下，供给热能，坯体中的 冰直接升华为水蒸气，在这个过程中，由于水分由固态直接升华成气态， 固体颗粒不会受到液体水的表面张力，其受到的收縮力减小，故坯体的总 体收縮量被大大降低，因此降低了陶瓷坯体在干燥阶段的收縮率，提高了 尺寸精度，减少了坯体的变形与开裂，特别适用于形状复杂陶瓷铸型坯体 的干燥。
具体实施例方式
实施例l，制作4mmX10mmX60ram的长方体试样，采用湿法成型方式 制备固相体积分数为55%，含水质量分数为17%的陶瓷浆料，将浆料灌入4mmX10mraX60mm树脂模具中，约10分钟后叛料固化；先将冷冻机预冻至 -46°C，然后把水基陶瓷铸型坯体放入冷冻机中，冷冻2个小时，使水基陶 瓷铸型坯体中的水分完全结成冰晶；抽真空使真空腔中的压力保持在lOPa 左右；以5T/小时的升温速度使坯体由冷冻后的温度升至-6°C，然后稳定 在-6。C直至干透；干透后，打开充气阀，关闭真空泵，取出试样即可得到 收縮小，无开裂的陶瓷铸型坯体。将本发明所得的坯体与对流干燥所得的 坯体进行对比后发现，冷冻真空干燥可使陶瓷坯体在干燥阶段的收縮降低 66%。即可得尺寸精度高，变形小的复杂陶瓷铸型坯体。
实施例2,制作燃汽轮机叶片的复杂陶瓷铸型，采用湿法成型方式制 备固相体积分数为50%,含水质量分数为22%的陶瓷浆料，用光固化成型 机制造具有浆料浇注系统的复杂陶瓷铸型树脂模具，将浆料灌入树脂模具 中，约10分钟后浆料固化；先将冷冻机预冻至一50°C，然后把水基陶瓷铸 型坯体放入冷冻机中，冷冻4个小时，使水基陶瓷铸型坯体中的水分完全 结成冰晶；抽真空使真空腔中的压力保持在10Pa左右；以5T/小时的升 温速度使坯体由冷冻后的温度升至-6°C，然后稳定在-6T直至干透；干透 后，最后，打开充气阀，关闭真空泵，取出试样即可得到收縮小，无开裂 的陶瓷铸型坯体。
实施例3:采用湿法成型方式制备固相体积分数58%，含水质量分数
为16%的陶瓷浆料，然后将浆料灌入所需制备的模具中等浆料固化；先将
冷冻机预冻至-75。C，然后把水基陶瓷铸型坯体放入冷冻机中，冷冻3个小 时，使水基陶瓷铸型坯体中的水分完全结成冰晶；抽真空使真空腔中的压 力保持在10Pa左右；以2。C/小时的升温速度使坯体由冷冻后的温度升至 -10°C，然后稳定在-10°C直至干透；干透后，即可得到收縮小，无开裂的
陶瓷铸型坯体。
实施例4:采用湿法成型方式制备固相体积分数53%，含水质量分数 为19%的陶瓷桨料，然后将浆料灌入所需制备的模具中等浆料固化；先将 冷冻机预冻至-90°C，然后把水基陶瓷铸型坯体放入冷冻机中，冷冻4个小 时，使水基陶瓷铸型坯体中的水分完全结成冰晶；抽真空使真空腔中的压 力为保持在10Pa左右；以8。C/小时的升温速度使坯体由冷冻后的温度升 至-5。C，然后稳定在-5。C直至干透；干透后，即可得到收縮小，无开裂的 陶瓷铸型坯体。
实施例5:采用湿法成型方式制备固相体积分数60%，含水质量分数 为15%的陶瓷浆料，然后将浆料灌入所需制备的模具中等浆料固化；先将 冷冻机预冻至-80。C，然后把水基陶瓷铸型坯体放入冷冻机中，冷冻2个小 时，使水基陶瓷铸型坯体中的水分完全结成冰晶；抽真空使真空腔中的压 力为保持在10Pa左右；以4。C/小时的升温速度使坯体由冷冻后的温度升 至-8。C，然后稳定在-8。C直至干透；干透后，即可得到收縮小，无开裂的 陶瓷铸型坯体。
权利要求
1、一种陶瓷铸型坯体的真空冷冻干燥工艺，其特征在于1)采用湿法成型方式制备固相体积分数50-60％，含水质量分数为15％～22％的水基陶瓷铸型坯体；2)先将冷冻机预冻至-40℃～-90℃，然后把水基陶瓷铸型坯体放入冷冻机中，冷冻2-4个小时，使水基陶瓷铸型坯体中的水分完全结成冰晶；3)抽真空使真空腔中的压力低于15Pa；4)以2～8℃/小时的升温速度使坯体由冷冻后的温度升至-5℃～-10℃，然后稳定在-5℃～-10℃直至干透，即铸型坯体中水分质量分数小于5％；5)干透后，即可得到收缩小，无开裂的陶瓷铸型坯体。
全文摘要
本发明涉及一种陶瓷铸型坯体的真空冷冻干燥工艺。其主要过程为将用湿法成型的水基陶瓷铸型坯体放入真空冷冻干燥机中预冻，待坯体中水分完全结晶后，开始抽真空，并控制物料温度，使水分由冰直接升华成水蒸汽而被抽走，干透后，即可得到干燥收缩小，无开裂的陶瓷铸型坯体。本发明把冷冻真空干燥应用到陶瓷铸型坯体的制备中，大大降低了陶瓷铸型在干燥阶段的收缩率，提高了尺寸精度，降低了变形、开裂的可能性，特别适用于形状复杂陶瓷铸型坯体的干燥。
文档编号C04B35/622GK101337817SQ200810150610
公开日2009年1月7日 申请日期2008年8月12日 优先权日2008年8月12日
发明者吴海华, 崔锋录, 李涤尘, 郭楠楠 申请人:西安交通大学