一种氟石膏减水剂及其制备方法及改性氟石膏的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种氟石膏减水剂及其制备方法，包括：烯丙基磺酸钠加入到水中通氮气，升温后形成溶液A；过硫酸钠、分子量调节剂、丙烯酸加入水中形成溶液B；丙烯酰胺、全氟丁基乙基甲基丙烯酸酯加入到水中形成溶液C；溶液B和溶液C同时且非匀速滴加到溶液A中，搅拌保温1.5-2h，冷却至30-40℃，滴加三乙胺溶液调节pH至7-8，得到所述氟石膏减水剂。本发明还提出了一种利用所述氟石膏减水剂改性的改性氟石膏。本发明所述方法制备的减水剂应用在氟石膏中掺量小，得到的改性氟石膏加水后浆体流动度高、经时损失小。
【专利说明】一种氟石膏减水剂及其制备方法及改性氟石膏
【技术领域】
[0001] 本发明涉及石膏【技术领域】，尤其涉及一种氟石膏减水剂及其制备方法及改性氟石 膏。
【背景技术】
[0002] 氟石膏是氢氟酸及氟铝酸钠生产过程中的主要副产品，主要产自无机氟化物和有 机氟化物生产厂及其它氢氟酸生产厂。每生产It氢氟酸生成大约3. 6t无水氟石膏。氟石 膏的主要成分为硫酸钙，并含有部分氟化钙和其他氟化物，而且有时H2S04含量很高，使得 排出的氟石膏呈酸性，属强腐蚀性有毒有害废物，未加处理的氟石膏不能直接置弃，也难以 被利用。
[0003] 氟石膏的水分比较高，导致氟石膏制品的烘干能耗较高，硬化后的强度较低。掺加 适量的减水剂，可以提高制品强度。目前的减水剂在氟石膏制品中的分散稳定性差，石膏浆 体流动度经时损失大，限制了减水剂在氟石膏基体中的应用。
【发明内容】
[0004] 本发明提出了一种氟石膏减水剂及其制备方法及改性氟石膏，制备的减水剂应用 在氟石膏中掺量小，得到的改性氟石膏加水后浆体流动度高、经时损失小。
[0005] 本发明提出了一种氟石膏减水剂的制备方法，包括以下步骤：
[0006] S1、将100份烯丙基磺酸钠加入装有水的烧瓶中，在搅拌状下通氮气，升温至 80-85°C，形成溶液A，其中烯丙基磺酸钠的质量分数为15-3〇 Wt% ;
[0007] S2、将2-3份的过硫酸钠、3-5份的分子量调节剂、300-350份的丙烯酸加入到水 中，形成溶液B，其中丙烯酸的质量分数为30-50wt% ;
[0008] S3、将丙烯酰胺150-200份、全氟丁基乙基甲基丙烯酸酯120-180份加入到水中形 成溶液C，其中丙烯酰胺的质量分数为15-30wt% ;
[0009] S4、将溶液B和溶液C同时且非匀速滴加到溶液A中，在80-95°C搅拌保温1.5-2h， 冷却至30-40°C，滴加三乙胺溶液调节pH至7-8,得到所述氟石膏减水剂。
[0010] 优选地，在S4中，将溶液B和溶液C滴加到溶液A的过程中，滴加时间为1. 5-2h， 前1/3滴加时间滴加溶液B和溶液C体积的3/5,中间1/3的滴加时间滴加溶液B和溶液C 体积的3/10,最后1/3的滴加时间滴加剩余的溶液B和溶液C。
[0011] 本发明还提出了一种氟石膏减水剂，采用上述氟石膏减水剂的制备方法制成。
[0012] 本发明还提出了一种改性氟石膏，将氟石膏减水剂和氟石膏放入搅拌机中搅拌均 匀后得到改性氟石膏，其中，所述氟石膏减水剂采用上述氟石膏减水剂的制备方法制成， 或，所述氟石膏减水剂采用上述氟石膏减水剂。
[0013] 优选地，氟石骨减水剂的重量与氟石骨的重量之比为0. 5-1. 5 :100。
[0014] 本发明中，所述氟石膏减水剂分子中含有的羧基是一个亲水基团，具有很好的保 水效果，减水剂分子由于羧基的相斥作用而充分展开，更有效地分散于石膏颗粒表面，使加 水后的氟石膏流动度增大，同时增强了减水剂分子的保水作用，对氟石膏颗粒的分散稳定 性增强，氟石膏净浆流动度经时变化减小；在分子中加入了一定量的分子量调节剂使分子 量控制在合理的范围，提高了减水剂的综合效果，得到了性能好的氟石膏减水剂。
【具体实施方式】
[0015] 下面结合具体实施例对本发明做出详细说明，应当了解，实施例只用于说明本发 明，而不是用于对本发明进行限定，任何在本发明基础上所做的修改、等同替换等均在本发 明的保护范围内。
[0016] 实施例1
[0017] 本发明所述氟石膏减水剂的制备方法，包括以下步骤：
[0018] S1、将烯丙基磺酸钠100份加入到装有水的烧瓶中，在搅拌状下通氮气，升温至 85°C，形成溶液A，其中烯丙基磺酸钠的质量分数为15wt% ;
[0019] S2、将2. 4份的过硫酸钠、3份的分子量调节剂、312份的丙烯酸加入到水中，形成 溶液B，其中丙烯酸的质量分数为30wt% ;
[0020] S3、按重量量份，将丙烯酰胺173份、全氟丁基乙基甲基丙烯酸酯180份加入到水 中形成溶液C，其中丙烯酰胺的质量分数为15wt% ;
[0021] S4、将溶液B和溶液C同时且非匀速滴加到溶液A中，在80°C搅拌保温2h，冷却至 38°C，滴加三乙胺溶液调节pH至8,得到所述氟石膏减水剂。
[0022] 将S4中得到的氟石膏减水剂0. 6份和氟石膏100份放入搅拌机中搅拌均匀得到 改性氟石膏。
[0023] 实施例2
[0024] 本发明所述氟石膏减水剂的制备方法，包括以下步骤：
[0025] S1、将烯丙基磺酸钠100份加入到装有水的烧瓶中，在搅拌状下通氮气，升温至 80°C，形成溶液A，其中烯丙基磺酸钠的质量分数为30wt% ;
[0026] S2、将2份的过硫酸钠、5份的分子量调节剂、300份的丙烯酸加入到水中，形成溶 液B，其中丙烯酸的质量分数为50wt% ;
[0027] S3、将丙烯酰胺150份、全氟丁基乙基甲基丙烯酸酯170份加入到水中形成溶液C， 其中丙烯酰胺的质量分数为30wt% ;
[0028] S4、将溶液B和溶液C同时且非匀速滴加到溶液A中，在95°C搅拌保温1. 5h，冷却 至40°C，滴加三乙胺溶液调节pH至8,得到所述氟石膏减水剂；其中，将溶液B和溶液C滴 加到溶液A的过程中，滴加时间为1. 5-2h，前1/3滴加时间各滴加溶液B和溶液C体积的 3/5,中间1/3滴加时间各滴加溶液B和溶液C体积的3/10,最后1/3的滴加时间滴加剩余 的溶液B和溶液C ;
[0029] 将S4中得到的氟石膏减水剂1. 4份和氟石膏100份放入搅拌机中搅拌均匀得到 改性氟石膏。
[0030] 实施例3
[0031] 本发明所述氟石膏减水剂的制备方法，包括以下步骤：
[0032] S1、将烯丙基磺酸钠100份加入到装有水的烧瓶中，在搅拌状下通氮气，升温至 83°C，形成溶液A，其中烯丙基磺酸钠的质量分数为22wt% ;
[0033] S2、将3份的过硫酸钠、4. 3份的分子量调节剂、350份的丙烯酸加入到水中，形成 溶液B，其中丙烯酸的质量分数为45wt% ;
[0034] S3、将丙烯酰胺200份、全氟丁基乙基甲基丙烯酸酯120份加入到水中形成溶液C， 其中丙烯酰胺的质量分数为23wt% ;
[0035] S4、将溶液B和溶液C同时且非匀速滴加到溶液A中，在90°C搅拌保温3h，冷却至 30°C，滴加三乙胺溶液调节pH至7,得到所述氟石膏减水剂；其中，将溶液B和溶液C滴加到 溶液A的过程中，滴加时间为1. 5-2h，前1/3滴加时间各滴加溶液B和溶液C体积的3/5， 中间1/3滴加时间各滴加溶液B和溶液C体积的3/10,最后1/3的滴加时间滴加剩余的溶 液B和溶液C ;
[0036] 将S4中得到的氟石膏减水剂1份和氟石膏100份放入搅拌机中搅拌均勻，得到改 性氟石膏。
【权利要求】
1. 一种氟石膏减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 51、 将100份烯丙基磺酸钠加入装有水的烧瓶中，在搅拌状下通氮气，升温至80-85°C， 形成溶液A，其中烯丙基磺酸钠的质量分数为15-30wt% ; 52、 将2-3份的过硫酸钠、3-5份的分子量调节剂、300-350份的丙烯酸加入到水中，形 成溶液B，其中丙烯酸的质量分数为30-50wt% ; 53、 将丙烯酰胺150-200份、全氟丁基乙基甲基丙烯酸酯120-180份加入到水中形成溶 液C，其中丙烯酰胺的质量分数为15-30wt% ; 54、 将溶液B和溶液C同时且非匀速滴加到溶液A中，在80-95°C搅拌保温1. 5-2h，冷 却至30-40°C，滴加三乙胺溶液调节pH至7-8,得到所述氟石膏减水剂。
2. 根据权利要求1所述氟石膏减水剂的制备方法，其特征在于，在S4中，将溶液B和溶 液C滴加到溶液A的过程中，滴加时间为1. 5-2h，前1/3滴加时间滴加溶液B和溶液C体积 的3/5,中间1/3的滴加时间滴加溶液B和溶液C体积的3/10,最后1/3的滴加时间滴加剩 余的溶液B和溶液C。
3. -种氟石膏减水剂，其特征在于，采用权利要求1或2所述的氟石膏减水剂的制备方 法制成。
4. 一种改性氟石膏，其特征在于，将氟石膏减水剂和氟石膏放入搅拌机中搅拌均匀后 得到改性氟石膏，其中，所述氟石膏减水剂采用权利要求1或2所述氟石膏减水剂的制备方 法制成，或，所述氟石膏减水剂采用权利要求3所述氟石膏减水剂。
5. 根据权利要求4所述的改性氟石骨，其特征在于，氟石骨减水剂的重量与氟石骨的 重量之比为0. 5-1. 5 :100。
【文档编号】C04B28/14GK104151478SQ201410390535
【公开日】2014年11月19日 申请日期:2014年8月10日 优先权日:2014年8月10日
【发明者】陈喜 申请人:安徽锦洋氟化学有限公司